Способ определения степени полимеризации целлюлозы

 

Союз Советских

Социалистических

Рвспублин

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ о>883706 (б1) Дополнительное к авт. саид»ву— (22) Заявлено 110180 (21) 2870793/23-03 с присоединением заявки т4о (23) Приоритет

Опубликовано 231181 Бюллетень NP 43 (51)М. КЛ З

0 01 И 11/06

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543 854 . 748 (088. 8 ) Дата опубликования описания 231181. -=,"1;,.т (72) Авторы изобретения

Б. М. Лапшин, Ю. И. Хойнов и E. Л. Осетрова (71) Заявитель

Ивановский химико-технологический институт (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ПОЛИИЕРИЗАЦИИ

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу определения степени полимеризацин целлюлозы, и может быть использовано на предприятиях химической, текстильной,целлюлознобумажной промышленности, вырабатывакщих целлюлозу и изделия иэ целлюлозных волокон.

Известен вискозиметрический способ определения степени полимериза- 10 ции. Он осуществляется следующим образом. Помещают в эластичный пластмассовый сосуд для растворения навеску целлюлозы и растворяют ее в медноаммиачном растворе гидроокиси меды, 15 смачивают водным раствором аммиака (25%).для удаления иэ целлюлозы кислорода воздуха и растворяют ее в медноаммиачном растворе гидроокиси меди, затем в этот же сосуд помещают изве- 29 стное количество металлических кусочков, заливают в сосуд заданное количество медноаммиачного раствора, содержащего г/л: аммиак (йН ) 150 1 2, :меди (Cu ) 13 1 0,2, сахарозу 2,со- 25 суд для растворения целлюлозы закрывают пробкой с капилляром. Иэ сосуда изменением его объема (путем сжатия) удаляЮт через капилляр. остатки воздуха и герметиэнруют. Растворение цел- 30

2 люлоэы продолжается 20-120 мин в зависимости от степени полимеризации и тщательности предварительного разрыхления целлюлозы. По окончании растворения доводят температуру раствора до 20оС и определяют вязкость раствора. По вязкости раствора целлюлозы и известной вязкости медноаммиачного раствора гидроокисн меди рассчитывают степень полимеризации целлюлозы. Среднюю .степень полимеризации (СП) вычисляют по уравнению

СП = 2000 Ъ уд (т)

) Ф где С вЂ”. концентрация целлюлозы в растворе, г/л.

Величину удельной вязкости (уд вычисляют по уравнению 1, Уд

tq (2) тО где — продолжительность истечения

1 растворов целлюлоэы, с — продолжительность истечения о растворителя, с 717 .

Однако известный способ определения степени полимериэации целлюлозы длителен (2-3 ч) из-эа длительности растворения целлюлозы в медно-аммиачном растворе и не гарантирует от де883706 струкции целлюлозу в растворе при растворении ее на открытом воздухе.

Цель изобретения — сокращение и упрощение процесса определения степени полимериэации целлюлозы.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения степени полимеризации целлюлозы из ее раствора в медно-аммиачном растворе гидроокиси меди вискоэиметрическим методом используют раствор целлюлозы, содержащий 2;4 г/л аскорбиновой кислоты.

Способ реализуется следующим образом.

В термостатированный сосуд иэ нержавеющей.стали, установленный на магнитную мешалку, заливают заданное 15 количество растворителя. Растворителем служит медно-аммиачный раствор гидроокиси меди с сахарозой, в котором содержится 2-4 г/л аскорбиновой кислоты. В этот же сосуд помещают на- 20 веску целлюлозы с известной влажностью. Включают перемешивание и растворяют целлюлозу до полного растворения при 20 С. Время, достаточное для растворения при степени полимериэации, не превышающей 1000 единиц, составляет 5-15 мин. Определяют вязкость полученного раствора целлюлозы в медно-аммиачном растворителе. По вязкости этого раствора и известной вязкости медно-аммиачного раствора гидроокиси меди с добавкой аскорбиновой кислоты рассчитывают степень полимеризации целлюлозы.

Пример 1. Для реализации метода используют образцы целлюлозы со Светлогорского завода искусственного волокна. В.качестве растворителя используют раствор, содержащий г/л: аммиак (NHg) 151 6, меди (Cu )

13,2, сахарозу 2. 40

В термостатированный сосуд иэ нержавеющей- стали, установленный на магнитную мешалку, заливают иэ бюретки

62 мм растворителя, в котором содержится 2 г/л аскорбиновой кислоты.

Включают магнитную мешалку. Вносят в раствор навеску (0,0992 r) воздушносухой целлюлозы, предварительно определив ее относительную влажность (4,68%). Растворяют целлюлозу в течение 15 мин и определяют вязкость раствора по времени истечения в вискоэиметре (93,4 c) при 20 >C.

10пределяют время истечения исходного растворителя при 20 С вЂ” 48,7 с. По формуле (1) рассчитывают степень поли-S5 мефиэации целлюлозы — 954,7.

Сравнительные результаты опреде-. ления степени полимериэации по изве стному и предлагаемому способу приведены в табл. 1. 60

Влияние концентрации аскорбиновой кислоты представлено в табл. 2.

Как следует из таблицы, при растворении воздушно-сухой целлюлозы в присутствии аскорбиновой кислоты разность в скоростях растворения целлюлозы в три раза превышает скорость растворения целлюлозы в медноаммиачном растворе в присутствии металлической меди.

Изменение концентрации аскорбиновой кислоты в пределах от 1 до 4 г/л мало сказывается на кинетике растворения. Однако снижение концентрации аскорбиновой кислоты ниже 2 г/л приводит к уменьшению значения степени полимеризации целлюлозы; т.е. не подавляется в полной мере ее деструкция, а увеличение концентрации аскорбиновой кислоты выше 4 г/л, например 5 г/л, не дает преимуществ в достижении поставленной цели, а лишь приводит к увеличению расхода аскорбиновой кислоты. Поэтому заявляемым интервалом является 2-4 г/л, а оптимальной — концентрация 3 г/л.

Применение предлагаемого способа определения степени полимеризации приводит к следующим преимуществам.

Аскорбиновая кислота предохраняет целлюлозу от деструкции, ускоряет ее растворение и позволяет также применить механическое перемешивание при растворении целлюлозы в медноаммиачном растворе.

При таком способе уменьшается время определения степени полимеризации целлюлозы и снижается время запаздывания в информационном канале при терминальном вводе информации в технические средства АСУТП с целью управления качеством.

Известно, что растворение целлюлозы в медноаммиачном растворе гидроокиси меди уменьшает электропроводность раствора. В присутствии аскорбиновой кислоты, образующей обратимую окислительно-восстановительную систему, можно с высокой точностью измерять изменение электропроводности с использованием потенциометрического метода. Таким образом, можно исключить из известного способа определЕ-. ние СП целлюлозы длительную операцию высушивания целлюлозы до постоянного веса при определении влажности, а также операцию .точного взвешивания навески целлюлозы на аналитических весах. Исключение операции сушки целлюлозы до постоянного веса, очень точного взвешивания, снижение требо.ваний к герметизации системы при растворении целлюлозы, а также удобство механического перемешивания .создает хорошие предпосылки для разработки автоматического прибора определения СП целлюлозы на протоке.

883706

Т а б л и ц а 1

Степень полимеризации (СП) Температура

Антиоксидант аскорбиновая кислота

3 г/л

Антиоксидант металлическая медь (известный способ) 452,7

958,7

2959,5

453,3

960,1

2966,5

20

Таблица 2

-т о

lA Я а н х Ф

1 о а) а о

ld а о

IQ н о

ï3 а

952,8

45 93,8-93,9

О» 4 64 0 0976

I 1

Состав раствора (НН ) 151, 6 г/л (Сц ),.

13,2 г/л

15 91,9-92,0

1 7,07 0,0992 20

943,3

15 93,4-93,5

954,7

2 4,68 0,0992 20

15 93,0-93,1

4 7,07 0,0992 20

956,2

Сахароза, 2 г/л

5 5,48 0,0992 20 15 93,3-93,1

955,3 ф

Антиоксидант — металлическая медь

Формула изобретения цесса, используют раствор целлюлозы, содержащий 2-4 г/л аскорбиновой ки55 слоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Пакшвер А. Б. Контроль произ-. водства химических волокон. М., щ "Химия", 1967, с. 607 (прототип).

Способ определения степени полиме,ризации целлюлозы из ее раствора в медноамчиачном растворе гидроокиси меди вискозиметрическим методом, отличающийся тем, что, с целью сокращения и упрощения проВНИИПИ Заказ 10211/64 Тираж 910 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4 а о с о Л д5 н о

Ц уо

Ф Х а (- ф хос ф х о х х

О х A Ю

Ц

Я Я. хо х

A Ц Ч

3 х о д о н х о ь..о

О х

fd а

>, 0 о

rd а ао ф Q х

Е (9

Е»

Ф I

r6

o m х аи х еи х И х х

Ф ц х нор у о л

Q x

<б (D

C4 L,