Способ получения клеящей мочевино-формальдегидной смолы и его вариант

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ оо887582

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 2602ЯО (2! ) 2885912/23-05

{5 )М. К .з

С 08 6 12/12 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Гасударственный коммтет

СССР яо делам нзобретенмй н открытий

Опубликовано 071281. Бюллетень Мо 45

{53) УДК6 7 8 . 6 52 (088.8) Дата опубликования описания 07.12.81 (72) Авторы изобретения

A. Е ..Анохин, В.П. Кондратьев, A. И. Дери нгер, Е.A.Новоселова и В.М.Докучаева

Центральный научно-исследовательский институт фанеры (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЛЕЯЩЕИ МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНОИ СМОЛЫ И ЕГО ВАРИАНТ

Изобретение относится к способам получения клеящих мочевиноформальдегидных смол, используемых B деревообрабатывающей промышленности для холодной подпрессовки древесных материалов в производстве фанеры, древесностружечных плит, мебели.

Известен способ получения карбамидной смолы марки СК-75 путем пос-, ледовательной конденсации карбамида с формальдегидом сначала. при рН 7 -8, 90-95 С, затем при рН 4,0-5,5 и той же температуре с добавлением карбамида, последующей конденсацией при рН

9-11, температуре 65-69 С и вакуумаушкой до содержания сухого остатка

70-76% и содержания свободного формальдегида 0,3-0,7Ъ j1).

Известен способ получения клея для фанеры с предварительной холодной подпрессовкой пакетов шпона влажнос" тью 6-10Ъ на основе токсичной карбамидной смолы M 19-62 марки Б (для фанеры) сОдержащей Ma- ч: смОлы

100, каолина 10, альбумина 0,5-0,7 хлористого аммония 1 (2 ). Под холодной подпрессовкой понимается процесс, сосоящий иэ нанесения клея на шпон, сборки пакетов шпона, прессования их в холодном прессе с целью снижения .объема пакета шпона и удоб, ства загрузки подпрессованного пакета в горячий пресс для последующего склеивания шпона и получения готовой фанеры.

Для приготовления клея берут смолу с вязкостью 70-100ОС и смешивают ее при комнатной температуре с вышеуказанными добавками. Смола марки М 1962Б, кроме повышенной вязкости должна иметь ограниченную смешиваемость с водой, т.е. на 100 мас.ч., смолы долж но приходиться 300-500 мас.ч воды.

Высокая вязкость и ограниченная сме шиваемость смолы с водой обеспечива ют слипаемость шпона.

Качество подпрессовки пакетов шпона на указанном клее улучшается при добавлении к смоле жидких концентра тов сульфитно-дрожжевой бражки, полй" винилацетатной дисперсии, карбоксиме" тилцеллюлозы.

Недостатками вышеуказанных спосо" бов производства карбамидных смол . и клеев являются высокое содержание свободного формальдегида (до 1,2% у смолы марки М 19-62 Б);повышенное содер жание метилольных групп в смолах, что пФвышает растворимость смол в воде и снижает липкость клеев (16-17Ъ у смолы мар-

887582 ки М 19-62 Б,15-17% у смолы марки (CK-75); необходимость введения в клей наполнителей и модифицирующих добавок, повышающих липкость клеев, неорганиченная смешиваемость смолы марки СК-75 с водой, что препятствует ее применению для холодной подпрессовки пакетов шпана.

Следует учесть, что s производстве фанеры используют шпон разной влажности в пределах от 1 до 10%.. Для холодной подпрессовки и склеивания шпона влажностью 1-5% требуется низкоконцентрированная смола с содержанием сухого естатка 50-55%, а для шпона влажностью 6-10% требуется высококонцентрированная смола с содержанием су-15 хого остатка 60-65%.

Наиболее близким из числа технических решений является способ получения клеящей мочевиноформальдегидной смолы смешением 2О мочевины и нейтрализованного раство-. ром едкого натра формалина с последующей концентрацией на первой стадии при рН 6-6,5 и 90-92 С в течение

30 мин и на второй стадии при рН 4,2- 25

4,5 в течение 20-30 мин с дальнейшим подщелачиванием смолы и доконденсацией с мочевиной.

Вариантным решением этого способа является способ получения клеящей мо=- ЗО чевино-формальдегидной смолы смешени- ем мочевины и нейтрализованного раствором едкого натра формалина с последующей конденсацией на первой стадии при рН 6-6,5 и 90-92 С в течение

30 мин, и на второй стадии при рН

4,2-4,5 в течение 20-30 мин с дальнейшей нейтрализацией смолы до рН 6,7-7,0, третьей стадии — под вакуумом при рН 6,7-7,0, 65-70 С до содержания сухого остатка в смоле 40

60-65%i четвертой стадии-доконденсацией смолы с мочевиной.

Недостатком этого способа производства карбамидной смолы является отсутствие адгезии при холодной под- 45 прессовке пакетов шпона, повышенное содержание метилольных групп (13-14%) в смоле, что повышает растворимость смолы в воде и снижает адгезию (липкость) клеев, неорганиченная смешива. емость смолы с водой, что препятствует ее применению для холодной подпрессовки пакетов шпона.

Целью изобретения является повышение адгезии смолы к шпону влажностью

1-5% при холодной подпрессовке и в случае вариантного решения — повышение адгезии смолы к шпону влажностью 6-10% при холодной подпрессовке.

Эта цель достигается тем, что в бО известном способе получения клеящей мочевиноформальдегидной смолы смецением мочевииы и нейтрализованного раствором едкого натра формалина с последующей конденсацией на первой стадии 65 при рН 6-6,5 и 90-9РС в;ечение 30 мин и на второй стадии при рН 4,2-4,5 в течение 20-30 мин с дальнейшим подщелачиванием смолы и доконденсацией с мочевиной, подщелачивание смолы проводят до рН 5-6,3 и доконденсацию ведут при 75-100 С в течение 60-120 мин

В случае вариантного решения цель достигается тем, что в известном способе получения клеящей мочевиноформальдегидной смолы смешиванием мочевины и нейтрализованного раствором едкого натра формалина с последующей конденсацией на первой стадии при рН

6-6,5 и 90-92 С в течение 30 мин, и на второй стадии — при рН 4,2-4,5 в течение 20-30 мин с дальнейшей нейтрализацией смолы до рН 6,7-7,0, третьей стадии — год вакуумом при рН б, 7-7, О, 65-70 С до содержания сухого остатка в смоле 60-68%, четвертой стадии — доконденсацией смолы с мочевиной, стадию деконденсации-. проводят при рН 6,0-6,3, 75-100 С в течение 40-60 мин. Пример 1. Изготовление смолы, пригодной для холодной подпрессовки шпана влажностью 1-5%, по предлагаемой технологии;

В колбу загружают нейтрализованный едким натром формалин 37%-ной концентрации и карбамид.

На 1-й стадии реакцию между карбамидом и формальдегидом ведут при рН

6,5 90-92 С в течение 30 мин.

На 2-й стадии синтез ведут при рН 4,2, 90-92 С в течение 30 мин, затем конденсат подщелачивают едким натром до рН 5,0-5,2.

На 3-й стадии в смолу с рН среды "

5,0-5,2 вводят карбамид в количестве

70 мас.ч. на каждые 100 мас.ч. карбамида, израсходованного для приготовления реакционной смеси. Доконденсацию смолы с карбамидом проводят при

75-80 С в течение 80 мин, после смолу нейтрализуют едким натром до рН 7,5.

Пример 2. Изготовление .смолы по предлагаемой технологии.

В колбу загружают нейтрализованный едким натром формалин 37%-ной концентрации и карбамид. Далее первые две стадии проводят как в приме" ре 1, но на 2-й стадии подщелачивание едким натром проводили до рН 6,06,2. Вводят вторую порцию карбамида в количестве 70 мас.ч. на каждые

100 мас..ч. карбамида, израсходованного для приготовления реакционной смеси. Доконденсацию гроводят в те-; чение 120 мин при 100 С.

Пример 3. Изготовление смолы по предлагаемой технологии, пригодной для холодной. подпрессовки шпона влажностью 6-10%.

В колбу загружают нейтрализованный едким натром формалин 37%-ной

887582

Режимы конденсации синтезированных смол приведены в табл. 1.

Т а б ч и ц а 1

Ilo предлагаемой технологии, примеры

Режим конденсации Ilo известной технологии

1 2

1 стадия

6,5

6,5

6 5

6 5 рН

Температура, С

90-92 90-92

90-92

90-.92

30

30

Время, мин

2 стадия

4,2-4, 3 4, 2-4, 3

4,2-4,3

4,2-4,3 рН

Температура, С 90-92

90-92

90-92

90-92

30

30

Время,мин

3 стадия под вакуумом

6,7-6,8

8,7-6,8 рн

67-70

Температура,ОC 67-70

Сухой остаток, % 60

4 стадия

6,2

6.,0-6,2

5,0-5,2

6,8 рН

75-80

Температура, С о

100

3

80

Время, мин

Синтезированные образцы карбамидно- ся в табл.2 следующими физико-хими формальдегидных смол характеризуют- 65 ческими показателями. е концентрации и карбамид и проводят три стадии по известкой технологии.

После загрузки карбамида постепенным добавлением 20%-ного раствора хлористого раствора хлористого ам"мония доводят рН среды до рН 6,2 и доконденсацию продолжают при 90 С в течение 40 мин после чего смолу нейтрализуют до рН 7,5 °

887582

Таблица 2

Величина показ ателя для смолы, в примерах

Т 1 1:

Показатели

Прототип 1

Содержание свободно. го формальдегида,Ъ

0,04

0,15

0,1

0,3

Содержание метилольных групп, В

5,0

3,8

6,5

13,5

100:25 100:10

100:30

Вязкость условная по В 3-4, с

120

48 ной подпрессовке и прессовали пятислойную фанеру при 115-120 С, удельном давлении 1,7 МПа в течение 10 мин.

Результаты испытаний подпрессованных пакетов шпона и готовой фанеры приведены в табл. 3.

Таблица 3

На основе полученных смол изготовлены образцы клея, содержащего 3П

100 мас.ч. смолы и 1 мас.ч. хлористого аммония.

Образцы клея наносили на шпон, собирали пакеты, подвергали их холодяс

Влажность

Физико-механические свойства

Пример шпона, %

Устойчивость пакета шпона после холодной подпрессовки, ч

Прототип 1-10

380

1,6

1-5

1,6

2,4

1-5

2,2

6-10 бО

В результате повышения адгезии смолы к древесине в холодном состоянии подпрессованные пакеты шпона . уменьшились в объеме,,что дает воз65 можность сократить промежутки между

Растворимость смолы в воде,,мас.ч.:мас.ч. 100:5000

Приведенные данные .см. табл.2,3) подтверждают возможность получения низкотоксичнай карбамидной смолы, пригодной для холодной подпрессовки шпона с различной влажностью.

Распрессовка пакета через

10 мин выдержки, Ъ

Предел прочности при скалывании фанеры после вымачивания в воде, МПа

887582

Формула изобретения

Составитель И.Гинзбург

Редактор Е.Дайч Техред З.Фанта Корректор О.Билак

Заказ 10682/4 Тираж 533 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4 плитами пресса и тем самым загрузить больше пакетов в горячий пресс для склеивания шпона. Производительность линии склеивания фанеры возрастает в

1,5 раза.

1 . 1. Способ получения клеящей мочеви. ноФормальдегидной смолы смешением мочевины и нейтрализованного раство- ром едкого натра формалина с последующей конденсацией на первой стадии при рй 6-6,5 и 90-92 С в течение

30 мин и на второй стадии при рН 4,2-4,5 в течение 20-30 мин с даль-15 нейшим подщелачиванием смолы и доконденсацией с мочевиной,.о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения адгезии смолы к шпону влажностью 1-5% при холодной подпрессовке, gp подщелачивание смолы проводят до рН 5-6,3 и доконденсацию ведут. при

75-100 С в течение 60-120 мин.

2. Способ получения клеящей мочевиноформальдегидной смолы смешением мочевины и нейтрализованного раство ром едкого натра формалина с после-. дующей конденсацией на первой стадии при рН 6-6,5 и 90-92 С .в течение

30 мин, на второй стадии при рН 4,24,5 в течение 20-30 мин с дальнейшей нейтрализацией смолы до рН 6,7-.

7,0, на третьей стадии под вакуумом при рН 6,7-7,0 и 65-70 С до содержа-. ния сухого остатка в смоле 60-65%, на четвертой стадии доконденсацией смолы с мочевиной, о т л и ч а ю— шийся тем, что; с целью повыше% ния адгезии смолы к шпону влажностью

6-10% при холодной подпрессовке, стадию доконденсации проводят при рН 6,0-6,3 и 75-100 С в течение 4060 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 496291, кл. С 08 G 9/10, 1975.

2, Доронин Ю.Г. Свиткина Я.М. и др.. Синтетические смолы в деревообра= ботке. М., "Лесная промышленность", 1979, с. 77

3, Смолы карбамидноформальдегидные. ГОСТ 14231-78-(прототип).