Способ получения сульфатов калия или натрия и хлористого водорода

 

Союз Советсини

Социалистические республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(ii) 889615 (6l ) glîï0ëíèòåëüìîå к авт. свиа-ву (22)Заявлено 21.06 ° 78 (21) 2631767/23.-26 с присоеаинением заявки J% (23) Приоритет (51)M. Кл.

С 0 1 О 5/02

С 01 В 7/08 тоеудоретееииый комитет

СССР ио делам иза4ретеиий и открытий

Опубликовано 15. 12. 81 Бюллетень № 46 фата опубликования описания 15 (53) УДК 661.833 °

532. 2 (088; 8) Ю. В. Букша, Б. А Копылев, И:; Д. Соколов, Т-.- Г, Ахметов, Д. П, Иванов, В. А. Грабовенко и А. Ш. Нураева (72) Авторы изобретения

I

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛИЯ ИЛИ НАТРИЯ

И ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА

Изобретение относится к способам получения сульфатов щелочных металлов и хлористого водорода.

Известен способ, при котором при взаимодействии хлоридов калия или натрия с серной кислотой образуются два продукта сульфат калия или натрия и хлористый водород, используе-.. мый для получения соляной кислоты11)

Для получения высококачественных сульфатов требуется поддерживать

10 высокую температуру процесса - вплоть о до 800. При этом снижается качество, НС1 загрязняется примесями С1, SO@, SOy и для получения реактивной НС1

15 требуется специальная очистка.

Наиболее близким, по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ, осущестВляемый в две стадии 2).

На первой стадии измельченный

КС1 смешивают с 984-ной H gS04 при

80 С, согласно уравнению реакции о

КС1 + HgS04= KHS04+ НС1.

Вторую стадию осуществляют в муфельной печи при 550 С согласно реакции

KHSO++ КС1 = К SO +HC1.

Недостатком этого способа являет ся трудность осуществления первой стадии процесса, так как при смешивании КС1 и HSOy в мольном отношении 1: 1 при 80 С образуется вязкая, трудноперемешиваемая масса, обладающая сильным коррозионным воздействием на оборудование. Первая стадия требует также длительного пребывания реагентов, так как в условиях вязкой трудноперемешиваемой массы реакция замедлена. Кроме того, взаимодействие твердого хлодида и бисульфата на второй стадии требует предварительного плавления бисульфата, что приводит к комкованию реакционной массы.

Цель изобретения -. упрощение и интенсификация процесса.

889615

2э

Количество образовавшегося HCl от общего ло 2-и стадиям, Ф римесей в

CI (вт SОу

1, воз, мас. Ъ

Гранулометрич. состав КС1, со" держание фракции

+1,0 мм, Ж

Время реакции мин

Количество

КС1 от стехиомет ричес кого, мас.Ф

Т-ра, оС

10,0

50,0

25,0

25,0

25,0

25,0

Отс.

50,0

50,0

20 10 0 .22,0 50,0

100 25,0

100 25, 0

100 25,0

100 25,0

Следы SO®

Ото.

50,0

10,0

70,0

90,0

Отс.

Отс.

Отс.

Осуществление процесса по предла- шить время реакции до 5-10 мин за гаемому способу позволяет резко умень- счет поддержания гомогенной среды

Поставленная цель достигается тем, что на первую стадию хлорид щелочного металла подают в количестве

10-50 вес. Ф от стехиометрии и процесс ведут при 20-220 С, а оставшееся количество хлорида вводят на вторую стадию.

Вторую же стадию осуществляют при 400-600 С.

При подаче на первую стадию 10- 10

504 от стехиометрии KCl или NaCl серная кислота находится в избытке, хлорид быстро реагирует с серной кислотой и образовавшийся сульфат растворяется в H2SO . Фактически на пер- 1s вой стадии процесса твердая фаза отсутствует,температура на второй стадии процесса зависит от количества растворяющегося сульфата, а соответственно и количества подавае, мого на первую стадию хлорида.Чтобы при подаче 10 мас. 4 КС1 или

ИаС1 на первой стадии образовался гомогенный раствор, достаточно

20 С. При увеличении подачи хлорио да до 254 необходимо на первой стадии поддерживать температуру не ниже 100"С, при подаче же 504 -220 С.

Нагружение соответствия между количеством хлорида, подаваемого на первую стадию, и температурой приводит к неполному растворению хлорида и замедлению реакции. В зависимости от температуры и количества КСl или NaCl, подаваемого на первую стадию, количество НС!, практически не содержащего примесей, составляет 10-50 вес, 3.

Способ осуществляют следующим образом.

На первой стадии процесса смешивают хлористый калий или натрий с концентрированной H@SOg в мольном соотношении от 0,2:1,0 до 1:1 при температуре соответственно от 20 до 220 С, что позволяет поддерживать на первой стадии гомогенную среду. Образующийся на первой стадии НС1 направляют на получение реактивной соляной кислоты, а раствор K S04 или Na SOg в Н ДО, направляют на вторую стадию процесса, где смешивают его при 400-600 С с оставшимся КС1 или NaCl.

Пример . 36,03 мас. ч. концентрированной серной кислоты (93,0 мас.Ф Н SO4 смешивают с 12,8 мас.ч хлористого калия 100 мас. 3

КС1) при 100оС 8 мин. При этом образуется 6,26 мас.. ч хлористого водорода (+4003 HCl) и 42,75 мас. ч раствора сульфата калия в серной кислоте. Полученный на первой стадии хорошо транспортируемый гомогенный раствор смешивают при 500 С с оставшимся 38,39 мас. ч хлористого калия в течение 30 мин. При этом получают 58,82 мас. ч. сульфата калия с содержанием основного вещества около 98,0 мас.i и 21,14 мас.ч. хлористого водорода (в том числе 2,36 мас.ч

Н О). Реакционная масса на второй стадии процесса не комкуется и хорошо перемешивается.

Технологические условия и результаты опытов по осуществлению первой стадии реакции между хлоридом калия и серной кислотой приведены в таблице.

889615

Формула изобретения

Составитель Л. Темирова

Техред Т.Иаточка Корректор Г Решетннк

Редактор Л. Повхан

Заказ 10882/40 - Тираж 508

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 на первой стадии. Степень измельчения хлорида, которая оценивается по содержанию фракции +1,0 м практически не влияет на скорость первой стадии реакции. Регулированием темпе- З ратуры и подачи хлорида на первую стадию можно получить любое количество чистого хлористого водорода в пределах 10-504 от общего количества по двум стадиям. Практически весь хлор-ион, введенный на первую стадию в виде хлористого калия или натрия, выделяется в виде хлористого водорода в газовую фазу. Содержание хлор-иона в растворе сульфата . калия или натрия в серной кислоте после первой стадии составляет, как показаланализ,не более 0,05-0,1 мас.4

При переработке указанного раствора вместе с оставшимся хлоридом калия или натрия на второй стадии процесса при температуре

400-600 С и времени реакции не более 30 мин получают продукт с содержанием основного. вещества сульфата калия или натрия 97-99 мас.ь

Способ получения сульфата калия или натрия и хлористого водорода путем взаимодействия хлоридов соответствующих металлов с серной кислотой при повышенной температуре в две стадии, о т л и ч aq шийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, на первую стадию хлорид калия или натрия подают в количестве 10-50 вес.ь от стехиометрии и процесс ведут при 20-220 С, а оставшееся количество хлорида вводят на вторую стадию.

2. Способ по п. 1, о т л и ч, аю шийся тем, что вторую стадию осуществляют при 400-600 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СВА N 2208175, кл. 23-121, 16.07.40.

2. "Phosphorus and Potass1ud .

1967, И 27, с. 30-36.