Способ определения тория-232 в золе костной ткани

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Саветскни

Социалистических

Рвсну

<и1 889618 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 29. 08. 79 (21) 2847716/23-26 с присоединением заявки лв(23)Приоритет

Опубликовано 15. 12.81. Бюллетень И .46

Дата опубликования описания 18. 12. 81 (53)NL. К.е.

С 01 F 15/00

G 01 Я 21/77

Гоеударатввииыб камитвт

СССР ио явлен изе4ретвний и еткрыти11 (53) УЛК 546.841: -.

:543.42.062 (088.8) (72) Авторы изобретения

Т. M. Поникарова и Д. К. Попов

Ленинградский научно-исследовательский институт радиационной гигиены

А (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОРИЯ-232 В ЗОЛЕ

° КОСТНОЙ ТКАНИ

Изобретение относится к аналитической химии - методам радиохимического анализа биологических проб, в частности к способам выделения естественных радионуклидов, и может найти вирокое применение при санитарно-дозиметрическом контроле за содержанием тория - 232 в организме.

Известен способ определения тория в костной ткани, включающий экстракцию мешающих определению тория ионов железа этилендиамином. Из озоленных после экстракции проб и растворенных в азотной кислоте торий экстрагируют дибутилфосфатом. Кон,центрацию тория определяют по гаммаиэлучению, регистрируемому гаммаспектрометром(1).

Известен также способ апределения тория - 232 в пробах костей, заключающийся в том, что оэоленные пробы облучают в реакторе в потоке нейтронов и охлаждают в тече2 ние 7 дней. Из растворов облученных образцов на анионнообменной смоле выделяют протактиний-233, по активности которого определяют количество тория-232 в пробе. Содержаwe протактиния-239 определяют гамма-спектрометром с многоканальным анализатором(2).

Недостатками этих способов являются трудоемкость и использование дорогостоящей аппаратуры при анализе биопроб, что затрудняет их широкое применение..

Наиболее близким по технической !

3 . сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения тория-232 в эоле костной ткани, включающий растворение пробы в соляной кислоте, осаждении тория с оксалвтом кальция, отделение тория от кальция и количественную регистрацию комплекса тория с арсеназо 1П спектрофотометрическим методом. Отделение TopHR от каль8896

4О

50 ция проводят на смоле КУ-2 после растворения осадка оксалатов в

6 н. НС1. Десорбируют торий со смолы оксалатом аммония, раствор упаривают, разлагают оксалаты азотной кислотой, выпаривают, обрабатывают несколько раз 6 н, соляной кислотой, вновь выпаривают и растворяют в 6 н.

НС1, в которой и осуществляют окончательное определение тория(3)..

Известный способ недостаточно точный и занимает значительное время.

Кроме того, не происходит отделения тория от урана, молибдена и вольфрама, которые затем мешают определению тория. Осаждение оксалата кальция при рН=2-2,2 приводит к загрязнению осадка фосфатом кальция, который мешает выделению тория на катионите. Колориметрирование тория с ар, сеназо Ш в 6 н. НС1 снижает чувствительность метода в 10 раз. Особенно затрат времени требует операция разрушения оксалата аммония.

Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения тория-232 в золе костной ткани„ включающем раст ворение пробы в соляной кислоте, осаждение тория с оксалатом кальция, отделение тория от кальция и количественную регистрацию комплекса тория с арсеназо И! спектрофотометрическим методом, раствор золы в соляной кислоте пропускают через анионообменную смолу, осаждение тория с оксалатом кальция осуществляют из

0,7-1,0 н., солянокислой среды и отделяют торий от кальция соосаждением с гидроокисью железа.

При этом в исходную золу вводят индикаторное количество тория-234 с целью контроля хим феского выхода тория-232 в ходе айализа.

При пропускании солянокислого раствора золы через смолу ЭДЭ-10П происходит отделение тория от урана, молибдена, вольфрама.

Условия осаждения тория исключают загрязнение осадка фосфатом кальция.

Пример . 3 г золы костей (зубов) растворяют ври нагревании в

20 мл 8 н. НС1. Охлажденный раствор пропускают через анионообменную смолу ЭДЭ-10П в СТ-форме со

18

4 скоростью 1 мл/мин, после пропускания раствора промывают колонку

100 мл 8 н ° НС1, собирают фильтрат и промывной раствор для выделения тория, разбавляют 8-9 раз дистиллированной водой до 1 í. НС1, добавляют 100 мл насыщенного раствора

Ъ щавелевой кислоты и оставляют до осаждения оксалата кальция на 2-3 ч.

Осадок оксалата кальция (тория) фильтруют, промывают 5 раз 13-ным раствором щавелевой кислоты, высушивают в фарфоровом тигле, озоляют и прокаливают в течение 30 мин о при 600 С. Прокаленный осадок растворяют в 20 мл 2 н. НС1, приливают раствор хлорного железа, содержащий 2 мг железа, нагревают и кипятят 15 мин до полного удаления СОа, осаждают гидроокись железа (тория) аммиаком без СО, фильтруют осадок, промывают 3-5 раз горячей водой, растворяют в 10 мл 4 í. HCI, добавляют 50 мг. аскорбиновой кислоты, после обесцвечивания раствора приливают 0,2 мл 0,13-ного раствора арсеназо 111, измеряют через 15-20 мин светопоглощение ториевого комплекса на спектрофотометре Сф-26. Химический выход тория определяют по торию-234. Для этого разрушают комплекс тория арсеназо Ш концентрированной азотной кислотой, соосаждают торий с гидроокисью железа, высушивают, прокаливают и измеряют бетаактивность выделенного осадка.

Таким образом предложенный способ позволяет определять торий в золе костей с точностью не первышающей 14 и значительно сократить вреся выполнения, анализа (с 22 ч до

6 ч). Чувствительность способа

0,05 мкг тория в пробе.

Формула изобретения

1. Способ определения тория-232 в золе костной ткани, включающий растворение пробы в соляной кислоте, соосаждение тория с оксалатом кальция, отделение тория от кальция и количественную регистрацию комплекса тория с арсеназо III спектрофотометрическим методом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, раствор золы в соляной

Составитель 6, Куценко

Техред А.Бабинец Корректор M. Коста

Редактор Л. шовхан

Заказ 10882/40 Тираж 508 . Подписное

6НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и,открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 88961 кислоте пропускают через анионообменную смолу, соосаждение гория с оксалатом кальция осуществляют из 0,7 I,0 н. солянокислой среды и отделяют торий от кальция соосаждением у с гидроокисью железа.

2. Способ по и. 1, о т.л и ч а юшийся тем, что, с целью контроля химического выхода тория-232 в ходе анализа, в исходную золу 10 вводят индикаторное количество тория-234.

8 б

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Lucas Н. F. and Е. R. di Ferrante, "Thorium-228 in Ьочine bone", Radiation Res., v. 27, 1966, с. 718, 2, Lucis H. F. and Englngton D. N, Markln F. "Natural thorium in human bone", Health Phys. ч. 19, 9 5», 1970, с. 739.

3. Павловская Н. А. Определение тория в костной ткани,-нГигиена и санитария", 1966, N 5, с. 54.