Способ рентгеноструктурного фазового анализа сплавов

 

Союз Советскин

Социвлистическин

Республик

О П И С А Н И Е (1)890177

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

* ъ,.

7 6Ь. /.

Ф г (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07,03.80. (21) 2891091/18 25 с присоединением заявки ЭЙ (23) Приоритет

{5l)M. Кл. (,, 0l М 23/20

С 01Ì 23/207

КоаударстынныМ ком нтет

СССР

Опубликовано 15.12.81. Бюллетень № 46 {53) ) ДК 621.386 (088.8) ао делам нэобретеннй н отнрытнй

Дата опубликования описания 18. 12.81

В. H. Анциферов, Т. Г, Шабская, В. И. Овчинникова и А. П. Тимохова (72) Авторы изобретения (7() Заявитель

Пермский политехнический институт (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО

ФАЗОВОГО АНАЛИЗА СПЛАВОВ

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа сплавов.

Точность методов определения содержания фаз внедрения (например карбидов, нитридов) при рентгеновском структурном анализе обычно невысока вследствие того, что их дифракционные линии имеют весьма малую интенсивность по сравнению с интенсивностью линий основы сплава.

Известен способ количественного анализа состава фаз с применением эталона, согласно которому полоску фольги накладывают на образец, затем рентгенографируют и сравнивают интенсивность линии эталона с интенсивностью линий образца (1

Недостатком данного метода внешнего эталона является необходимость учитывать геометрические размеры и форму образца, что резко снижает точность метода, а в ряде случаев делает количественный анализ невозможным.

Наиболее близким к предлагаемому техническим решением является способ количественного анализа карбидных фаз, который включает рентгенографированив образца и сравнение интенсивности ли5 ний исследуемых фаз с линиями основы сплава (2j

Однако известный способ не обеспечивает необходимой точности, так как слабые линии исследуемых фаз сравни10 вают с сильными линиями основы сплава е (11елью изобретения является повышение точности количественного анализа

15 фаз внедрения в сплавах.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу рентгеиоструктурного анализа сплавов, включающему облучение образца рентгеновским излучением, получение дифракционной картины отражений от образца и сравнение интенсивностей дифракционных линий исследуемых фаз с линями основы сплава, съемку образца проводят на излуче».Таблица 1

ЖГрl

ЖГр1С2Л2

Ос тальное

То же

Таблица 2

До отжи1 а

Изменение количества цементита

Режим графитиэирующего отжига

После отжига

" еЭ (0 ге FeçÑ СВоб " ++cSa6

Э

"Fe

aFe

Марка

0,25 16 700 С; 3 ч 0,25 16

1000С; Зч 0) 26 17 0,03

0,03

0)25 17 760 Сэ 3 ч 0,07 3

ЖГрlС2Д2

1000 С; 3 ч 0 0

0,8 0,85

1,0 1,0

SS нни анода, атомный номер материала которого на единицу больше атомного номера основы сплава, а сравнение интенсивностей линий исследуемых фаз производят с ф -линиями основы сплава.

Так, в частности, при рентгенографировании сцлавов на основе железа на кобальтовом излучении, никеля и силавов на ет о основе - на медном, титановых сплавов - на излучении ванадияимеет место резкое ослабление интенсивности дифракционных Ь линий. При: таких условиях съемки отношение интенсивностей дифракционных 9 -линий основы сплава к линиям исследуемых фаз близка к единице (при известном способе оно может достигать 10 - 10 ), что позволяет существенно повысить точность метода. Абсолютная погрешность в определении количества фаз внедрения и химических соединений сильно

По предлагаемому способу производят рентгенографирование образца до и после процесса графитиэапии на кобальтовом илучении (2 р@ = 26, 2 ñä = 27), Сравнение линии (021) (112) )-В С производят с линией P, - (110) Fe. Съемку осуществляют на дифрактометре Дрон-0,5 сканированием углового интервала 2 9 43 - 50 через 5 с. Интенсивность линий определяют площадями по соотУменьшение количества цементита в процессе отжига говорит о протекании графитизации, Количество выделив77

4( зависит от вида исследуемых фаз, но во всяком случае, находится в пределах

0,5-1% .

Пример. Предлагаемый метод применяют для определения количества цементита в снеченных сталях, подвер гаемых графитиэирующим отжигам. В прощ,ссе графитиэации цронсходит вы-деление свободного углерода по реакции ЕЕ С ГЕ+С„,ф„,.

Изменение количества цементита в процессе отжига может служить мерой интенсивности графитизации. Определить количество цементята но известному способу ие представляется возможным, так как эта фаза дает весьма слабые и размытые дифракционные линии, в десятки тысяч раз менее интенсивные, чем линии основы сплава.

В табл. 1 приведен химический состав исследуемых сталей, вечс твующим кривым. Рентгенографированием стандартных образцов с заранее известным содержанием цементита

3S получают градуировочйую кривую. По отношению-интенсивностей цементита и железа, пользуясь градуировочной кривой, находят количество цементита в образце до и после графитизирующих

®О отжигов, Данные представлены в табл. 2. шегося графита определяют расчетным путем. Для получения сравнительных данных количество свободного углерода

890177 4 внедрения при исследовании сплавов и сталей. йЯ ии 0,02 37 0,7.

Таким образом, абсолютная погрешность при съемке цементита по предлагаемому способу составляет примерно 0 7%.

Ср Кение с из,м сц,6, ана 29 жуза показывает, что для достижения той же погрешности 0,5-0,7% необходимо проводить съемку с существенно большей точностью (уменыиать и 3 0, И

Э что пока недостижимо для серийной отечественной аппаратуры.

Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет с достаточной 30 точностью оценить количество выделившегося свободного углерода, а следовател но, выбрать, оптимальные составы графитизируемых материалов и режимы графитизируюших отжигоэ. И

Предложенный способ анализа повышает точность определения состава фаз

5 в образцах после графитизации опреде ляют путем химического анализа (a6сорбционно-газообменный метод) . Вид.но, что результаты химического анализа подтверждают данные, полученные по предлагаемому способу.

Погрешность метода оценивают, используя градуировочную кривую и . а, a() 0.02 (ио усиовиим свевИи).

Средний < g <= — "- М, 1I3

Формула изобретения

Способ рени еноструктурного фазового анализа сплавов, включакиций облучение образца рентгеновским нзлу ченйбМ, йолучение дифракаионной иаРищы отражений от обража и сравне ние интенсивностей дифракционных лищ и исследуемых фаз с линиями основы спла ва, отличающийся тем, что, с целью повышения тОчиости колнчест венного анализа фаз, съемку образин проводят на излучении анода, атомный номер материала которого на единицу больше атомного номера основы сплава, а сравнение интенсивностей дифракционных линий исследуемых фаз производят с 3 -линиями основы сплава.

Источники информации, принятые вО внимание при експе)ртизе

1, Ланда В. А., Байков A. М. Йодготовка поверхности образца для полу количественного рентгеноструктурного анализа карбидов в быстрорежушей стали. "Заводская лаборатория, 1970, т. 36, % 6, с. 701-702.

2. Спицын В. И, и др. Количественный рентген -дифрактометрическнй анализ фаз системы тантал-углерод.

Сб, Карбиды и сплавы на их основе .

Киев, Наукова думка", 1976, с. 143-147 (прототип).

Составитель Т. Владимирова

Редактор С. Тимохин — Техред R,. Кастелевич Корректор В. Бутяга

Заказ 10957/68 Тираж 9 10 П одписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4