Способ очистки каменноугольного поглотительного масла
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
< в891747
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 230580 (21) 2929410/23-04 с присоединением заявки М (51)М. Клз
С 10 С 1/14 (23) Приоритет
Государствеииый комитет
СССР по делам изобретений и открытий
Опубликовано 231281. Бюллетень Но 47
Дата опубликования описания 231281 (53) УДК 662.749..3(088.8) Т.я.Гоголева, В.Е.Привалов, E.Т.Ковалев, А„.И,Крашенинников и В.Е.Яковец (72) Авторы изобретения
Украинский научно-исследовательский углехимический институт, rl
f (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ КАМЕННОУГОЛЬНОГО ПОГЛОТИТЕЛЬНОГО
МАСЛА
1-8
60-75
80-85
82-90
Отсутствует
Не менее
95,0
Не нормируется
Изобретение относится к способам очистки каменноугольного поглотительного масла, получаемого при ректификации каменноугольной смолы, и может быть использовано в коксохимической промыаленности.
Вырабатываемое на коксохимических предприятиях каменноугольное поглотительное масло применяют, главным образом, в качестве абсорбента в процессе улавливания из коксового газа бензольных углеводородов. Для этого оно должно соответствовать определенным требованиям, отвечающим техничес- 15 ким условиям. Предусмотрено поглоти-. тельное масло марки "А", двух сортов:
Сорт 1 Сорт 2
Содержание наф- Не бо- Не боталина, Ъ лее 8,0 лее 13,0 20
Фракционный состав, об.Вт
Отгон до Не бо230 С лее 2,0
Отгон до Не норми- 25
270о С руется
Отгон до Не норми285о С руется
Отгон 230- Не менее
300оС 90,0 30
Отсутствие осадка при температуре, OC 5 15
Получаемое в настоящее время каменноугольное поглотительное масло не удовлетворяет требованиям существующих технических условий и имеет, как правило, следующую характеристику:
Содержание нафталина, % 11-26
Фракционный состав, об.Ъ
Отгон до 230 С
Отгон до 270ОС
Отгон до 285ОС
Отгон 230-300О С
Отсутствие осадка при температуре,oÑ 15
При обработке коксового газа поглотительным маслом, находящимся в цикле :абсорбция †. дистилляция (отгонка бензольных углеводородов), осуществляется возврат бензольного масла на стадию абсорбции. В обезбечзоленном масле накапливаются полимерные продукты, еще более. ухудшающие его качество, что приводит к снижению абсорбционных свойств и, как следст891747 вие, к снижению степени извлечения бензольных углеводородов из газа.
Для восстановления поглотительных свойств часть циркулирующего масла выводят на регенерацию (очистку).
Кроме этого, систему частично наполняют свежим маслом, указанного выше качества.
Однако и в этом случае практически не достигается обновление поглотительного масла до степени, регламентированной ТУ-14-6-117-77.
Известен способ очистки каменноугольного поглотительного масла, выделенного иэ каменноугольной смолы — путем его обесфеноливания (1) .
Наиболее близким к изобретению является способ очистки каменноугольного поглотительного масла, выделенного иэ каменноугольной смолы путем.его ректификации j2j .
Однако степень очистки при этом недостаточна. Очищенный продукт содержит большое количество нафталина () 8 мас.Ъ) и не отвечает другим требованиям технических условий на каменноугольное масло.
Цель изобретения — повышение степени очистки.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки каменноугольного поглотительного маслау выделенного иэ каменноугольной смолы путем его ректификации с отбором очищенного продукта в качестве исходного сырья используют каменноугольное поглотительное масло, выкипающее в интервале 225-315оС, к которому добавляют в весовом соотношении 1,5:1-9:1 предварительно обеэбензоленное каменноугольное поглотительное масло процесса улавливания бензольных углеводородов из коксового газа с плотностью при 20 С 1,051,10 г/cM, с отбором при ректификации очищенного продукта, выкипающего в интервале 230-270 С.
К исходному каменноугольному поглотительному маслу, выкипающему в пределах 225-315 С, выделенному из каменноугольной смолы, добавляют обезбенэоленное поглотительное масло от улавливания бенэольных углеводородов из коксового газа с плотностью при 20 С 1,05-1,10 г/смЪ в весовом соотношении 1,5:1-9:1. Полученную смесь затем нагревают до температуры однократного испарения и подвергают ректификапии. При этом отбирают фракцию, выкипающую в интервале 230270 С, представляющую собой очищенное поглотительное масло.
При ректификации одновременно отбирают фенольную фракцию 180-200 С, нафталиновую 200-230 и аценафтеновую 270-280оС Остаток, выкипающий при температуре выше 280 С, представляет собой полимеры.
Получаемое в процессе ректификации поглотительное масло по качеству удовлетворяет требованиям к маслу марки "А" 1-ro сорта.
Пример. Используют каменноугольное поглотительное масло, выделенное из каменноугольной смолы и выкипающее в интервале 225-315 С.Масло содержит, мас.Ъ: 25,8 нафталина, 19,9 монометилнафталинов. Плотность масла 1,051 г/см, фракционный состав, об.Ъ: отгон до 230 С 10, от гон до 270 С 79, отгон до 280 С 85.
Температура выпадения осадка 15 С.
К 900 г масла добавляют 100 г обеэ,бенэоленного каменноугольного поглотительного масла процесса улав,ливания бенэольных углеводородов из коксового газа. Это масло содержит, мас.Ъ 17,3 нафталина, 13,8 монометилнафталинов и имеет плот20 ность p 1, 088 г/см, фракционный состав, об.Ъ, отгон до 230 С 5,6,отд 270 С 58, отгон д 280 С 60 °
Температура выпадения осадка 8 С.
Полученная смесь масел содержит,мас.Ъ. д нафталин 25,0, монометилнафталин 19,3, Имеет следующий фракционный состав, об.Ъ: отгон до 230 С 9,5 до 270 С
76,9, до 280 С 82,5. Температура выпадения осадка состаэвляет 15 С,плотность Я4 1,055 г/см . Смесь подвергаЯО ют нагреву до 325 С и затем ректификации. При этом отбирают следующие фракции: фенольную 180-200 С в количестве 13,8 r нафталиновую 200-230 С в количестве 327 г. поглотительное масло 230-270 С,в количестве 372 r, аценафтеновую 270-280 С в количестве
108,3 г и полимеры в количестве
178,5 r. Потери составляют 0,4 r.
Полученное поглотительное масло
4О имеет следующее качество.
Содержание, мас.Ъ: нафталина 0,6, монометиэлнафталина 28,5. Плотность г/см 1,046. Фракционный состав, оо об.Ъ: отгон до 230 С отсутствует,отгон до 270 С 95, отгон до 279 С
99,8. Температура выпадения осадка
20С
СОдержание основных компонентов в сопутствующих фракциях следующее, 5Q мас.Ъ: нафталина в нафталиновой 75,95, аценафтена в аценафтеновой
33,5.
В табл. 1 представлены данные по качеству очищенного масла, полученно-, го в процессах очистки при различном весовом соотношении в исходной смеси каменноугольного поглотительного масла и предварительно обезбензоленного каменноугольного поглотительного масла процесса улавливания бензольных углеводородов из коксового газа (в таблице графа "Весовое отношение масел в исходной смеси").
Как видно из табл. 1, в предлагаемом способе необходимо поддерживать вышеуказанное весовое соотношение
891747
Таблица 1, Весовое соотношение масел в исходной смеси
12:1 9:1 4:1 1,5:1
Показатели качества масла
Нормы по Ту-14-6-117-77 марка "A" 1-ro сорта
Содержание нафталина, мас.Ъ
Не более 8,0
8,5
4,0
0,6
2,5 3,0
Температура выпадения осадка,"С
Не выше 5
Отгон до 270ОС, о6. В
Не нормируется
88
95
Не нормируется
Плотность
Я, r/cM
1,046 1,046 1,046 1,047 1,05
Таблица 2
Температурный интервал отбора очищенного масла, С
Показатели качества очищенного масла
Температура выпадения осадка ОС
Содержание, мас.%
Сумма высококипящих соединений (аценафтен дифениленоксид, флуорен) Нафталин1 Монометилиафталины 3и (3
27,7
2513
230-:270
230-275
230-280
225-270
200-270
2,5-3,0
3-5
33,4
22,3
21,1
2,7
8-10
11-13
9-10
23-25
2,4
37,4
23,5
16,1
8,6
22,1
19,4
33,2 масел в исходной смеси, равное 1,5:19:1. Нарушение. этого соотношения приводит к ухудшению качества целевого продукта.
Данные табл. 2 иллюстрируют необходимость отбора при ректификации 3 очищенного продукта, выкипающего в интервале температур 230-270 1С. Со.держание нафталина в исходном сырье составляет 22,5В.
Как видно из таблицы, отбор при ректификации очищенного продукта,выкипающего в иром интервале температур, чем 230-270 С приводит к ухудшению качества целевого продукта.
В табл. 3 приведены данные по качеству масла, отобранного при рек- 15 тификации следующего сырья: поглотительного масла, выделенного из каменноугольной смолы, предварительно обезбензоленного каменноугольного поглотительного масла процесса улавливания бензольных углеводородов иэ коксового газа и смеси этих масел, взятых в определенном весовом соотношении.
Иэ данных табл. 3 следует, что, ректификация одного иэ компонентов исходной смеси не позволяет получить качественного целевого продукта.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить высококачественное каменноугольное поглотительное масло. ьс! !
» о о z хо 0 нд!-
О, 4 !
»
М сО
«!
Ю с с-с
Гс) сЛ о с с-!
0l CO
1 сЧ СЧ
1 Е х о
I 1- ! G
CO СО с с
01 01
0l 0l о с
01
Ю с сО
1
I
1 о
Гс\
1 СЧ
l о о н н о о о н о о н о
1
1.
1! б
1 Ц и
1 (d
1 М
I о
1 о х
1 Х
I Ф
1 Р с о! I х ц
I I Ф Ф Х
1 e t O
1 I Х Х Х
l tt X O
1 с!О
1 ° 1 t
O l e
1 сб 1 сб
1 1 Е Х
) с Ф
1 Ф 1 сб Н
1 Х
1 Х
I fd t I
1!4!ИН
01 Хх
6 l Н Х,О..
I Ц I e
Ol ЕМХ
I uI O!
I 1 Х 8 о е !
Их
I 1
1 Г
I 1 I
1 1 rd
1 Н
9 х
1 Е х 1
CO с
«! о с
СЧ
СЧ
%-» с
Р1
I
I 1
I а I
I Ф Х
1 % &
I Ц Х о н
1 !б Х
I Е
1 0 !
» !
1 а сб сб
I Х!»Х
1 Ж ох о х
Ф Ф !!! Я о х х а н хо о
1 и е о Е
eo
3 !!!
6 о е х о х х е А
I !» о е х х е
l0 O O сс! 1
64О
t0O td
О !б й
Ф о х
Ц
Ф н х о
1 !
» о
«-с с-! tl1
01 «»
1
1
1
I
l V
1 а
1 Ю !
1 Г)
I I ! о
1 сс!
I СЧ
I Х
1 Х
1 1 Х
I (d
1 0
l e
I
I
I
I
I
1 (б
1 ttt ! н о
Ф с
td
М
I Х !
1 Е
I Н
1 сб
1 dt
I td
1 ! о
I t»
1
° °
I Д I
1 сб 1
I Н I
O l о!
o t
I 1 Е
1 Фб I Х
1 Я 1 Х х! сб
Х r.сб
Ol Х1:
1515сб
Х Itt X
1 Е
I 0
I О
1 !
1 сб а е еи х ro о и
) !»6! ннМ о а о >
I 1 сЮ k(Н
1 ! б Я Х с
Sh ttI Х сб
Ф L Х и e e цо
1 g аЦсба
e>dto
l e I» t: O с
1 Е е а
1 Е
Н НО!
1 сбо х а
1 а е
1 1» L"
\- — ---4
Ю
1 г1 сч
1 — — — \
891747
1 I х о е г
1х о е Ф
Ц lg ахх с Pj о хо
1 ое
coo) I I
««р, Im6O
О Хс04 цоо
4 Х оохх .!б !» 6 ок дх о
e t o x
ФЯФ и н ое сО СО Ф «Ф «Й о о ю с г1 «-1
01
СЧ
О )
01
0l л
0l о н о
«С Ul CO с с
О са
«й сс\ с
\О ill cO
«-1 «-! . «-С г- о с а со са
СЧ СЧ СЧ а lO O с с с
СЧ Ю Pl
891747
Формула изобретения Составитель Н.Королева
Редактор В.Иванова Техред И. Гайду Корректор Н Швыдкая
Заказ 11149/37 Тираж 551 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г„ Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ очистки каменноугольного поглотительного масла, выделенного из каменноугольной смолы, путем его ректификации с отбором очищенного 5 продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве исходного сырья используют каменноугольное поглотительное масло, выкнпающее в интервале температур 225-315 С, к которому добавляют в весовом соотношении
1,5:1-9:1 предварительно обезбензо- ленное каменноугольное поглотительное масло процесса улавливания бензольных углеводородов иэ коксового газа с плотностью при 20 С 1,051,10 г/см и при ректификации отбирают очищенный продукт, выкипающий в интервале температур 230-270 С.
Источники информапии, принятые во внимание при экспертизе
1. Краткая химическая энциклопедия. М., "Советская энциклопедия", т. 3, 1964, с. 30.
2. Литвиненко М.С. и Носалевич И.М.
Химические продукты коксования для производства полимерных материалов.
Харьков, Металлургиэдат, 1962, с. 273 (прототип).
