Способ получения титаната циркония

 

Союз Советсиик

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 0204.80 (21)2903329/23-26 с присоединением заявки Мо— (23) Приоритет

Опубликовано 30.1 2.8 1. Бюллетень М 4 8

Дата опубликования описания 30.1281 („.з

С 01 G 23/00

С 01 G 25/00

С 04 В 35/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.882:

:661.883.2 (088. 8) t

В.Н. Походенко, B.ß. Крапивина и В.Н . Зиньков

f ( (72) Авторы изобретения (7 ) ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ THTAHATA ЦИРКОНИЯ

Изобретение относится к способам получения титаната циркония, исполь3yeMoro для изготовления конденсаторных изделий.

Известен способ получения титаната циркония путем распылительной сушки нитратов и сульфатов титана и циркония и прокаливания продуктов распылительной сушки при 10001100 С (1) .

Недостатки способа заключаются в сложности процесса и высокой температуре прокаливания.

Известен также способ получения титаната циркония, заключающийся в )5 спекании окислов титана и циркония при 1350 С с последующим дроблением и помолом твердых спеков (2).

Недостатки этого способа состоят в необходимости тонкого помола и вы- 20 сокой температуре .синтеза.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения титаната циркония путем совместного осаждения гидроокисей циркония и титана водным раствором аммиака иэ растворов сернокислых солей титана и циркония с последующей прокалкой гидроокисей при 1100-1200 С. 30

Процесс ведут в течение 20-30 ч. Содержание основного вещества в осадке перед прокалкой составляет 1012 вес.Ъ (3).

Недостатки способа состоят в высокой температуре прокалки, низком содержании основного вещества в осадке, а также в большой длительности процесса.

Цель изобретения — сниженне температуры прокалки, повышение содержания основного вещества в осадке и сокращение длительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем смешение сернокислых соединений титана и циркония, обработку их аммонийсодержащим осадителем, отделение и прокалку осадка, осуществляют смешение в водной среде исходных соединений в кристаллическом виде, после чего вводят аммонийсодержащий восстановитель до рН 6,4-6|6.

Целесообразно при этом в качестве исходных соединений испольэовать сульфаты титанила и аммония и цирконила и аммония, а в качестве осадителя — кристаллические углеаммонийные соли.

893872

Формула изобретения

Составитель B. Нечипоренко

Редактор В. Петраш Техред Ж.Кастелевич КорректорС шекмар

Заказ 11381/37 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11303Ü, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

При рН 6,6 нарушается стехиометрия титаната циркония ввиду частичного растворения циркония, а при рН Ь,4 продукт прокалки неоднофазный, что приводит к снижению содержания основного вещества в осадке.

Пример. Смешивают в кристаллическом виде 1,5Ь1 кг сульфата титанила и аммония, 1,649 кг сульфата цнрконила и аммония в водной среде.

Затем добавляют твердую углеаммонийную соль до рН 6,4, отделяют осадок фильтрованием и отмывают от сульфатионов. Содержание основного вещества в осадке составляют 40-45 вес.Ъ. Полученный осадок прокаливают при 650700 С. Процесс длится 6-7 ч.

Таким образом, применение способа позволяет снизить температуру прокалки до 650-700 С, повысить содержание основного вещества в осадке перед прокалкой до 40-45 вес.Ъ и сократить длительность процесса до 6-7 ч, а также сократить расход воды для промывки в 2-2,3 раза и уменьшить суммарный объем реагентов в 2-2,5 раза.

1. Способ получения титаната циркония, включающий смешение сернокислых солей титана и циркония, обработку их аммонийсодержащим осадителем, отделенне и прокалку осадка, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью снижения температуры прокалки, ïîâûшения содержания основного вещества в осадке и сокращения длительности процесса, осуществляют смешение в водной среде исходных соединений в кристаллическом виде, после чего вводят осадитель до рН 6,4-6,6.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве исходных соединений используют сульфаты титанила и аммония и цирконила и аммония. !

5 3. Способ по л. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве осадителя используют кристаллические углеаммонийные соли °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Известия AH СССР. Неорганические материалы, 1978, 14 9 1, с. 112-115.

2. Патент США Р 2793106, кл. 23-51, 1957.

3 ° Авторское свидетельство СССР

Р 338509, кл. С 04 В 35/00, 1970 (прототип).