Способ изготовления изделий из нитрида бора

 

В. А. Бутенко, В. В. Гурских, А. В. Кабышев, В. В. Лопатин и В, П. Черненко (72) Авторы изобретения (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИТРИДА

БОРА

Изобретение относится к производству керамики нз нитрида бора, применяемой в качестве электроизоляционного и огнеупорного материала в технике высоких температур.

Известны способы обработки керамических изделий с целью изменения их свойств, например, способ, заключающийся в том, что проводят отжиг при .двухслойной засыпке в окислительной среде при 1600 †17 С 11).

Однако эти способы не позволяют повышать уд. объемное сопротивление керамических из10 делий иэ нитрида бора.

Известен также способ, позволяющий повысить уд. объемное сопротивление керамики из порошкообразного иитрида бора за счет введения в последний различных порошкообразных

15 .добавок. Из полученной смеси прессуют изделия под давлением с последующим их спека,нием при 1800 С в среде азота (2).

Известный способ позволяет повысить уд. объемное сопротивление лань до

-9. а

1 ° 10 Ом см (при 1000 С). Повышение уд. объемного сопротивления керамических изделий . возможно только лишь за счет введения доба2 вок ниобия. и его окиси, В. связи с этим известный способ сравнительно сложен (для его осуществления требуются дополнительные материалы) и трудоемок. Кроме того он продолжителен (18 — 24 ч).

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения иэделий из нитрида бора путем газофазного осаждения на подложку (3).

Иэделия, полученные известным способом, обладая низкими значениями диэлектрической проницаемости и диэлектрических потерь, высокой теплопроводностью, плотностью,все же имеют. недостаточно высокое электросопротивление.

Цель изобретения — повышение уд. объемного злектросопротивления керамических иэделий из пиролитического нитрида бора.

Поставленная цель достигается за счет того, что в способе изготовления иэделий из нитрида бора путем газофазного осаждения на подложку, изделия дополнительно подвергают

oresry в среде азота при 1500 — 1550 С в течение 30 — 35 мин.

893965 ратуре начинают измерять уд. объемное сопротивление). Длительность отжига определяется как промежуток времени, по истечению которого величина уд. объемного сопротивления

5 (ток сквозной проводимости, 1 у) застабилизируется.

Температура, С

Этапы отжига

1200-1250 1400-1450 1500-1550 1600-1650 1700-1750

Нагрев от комнатной температуры до заданной, мнн

17

28

Отжиг, мин

126-131

30 — 35 28 — 31

16-.20 о

Охлаждение до 900 С, мин

25

Суммарное время, мин

158 — 163

80 — 85

93-96 102-106

90 — 92

Уд. объемное сопротивление Ру Ом см до обжига

0,36 ° 10 б

1,83 io

0,61 ° 10 т

2,62 1О

1,91 10 1 10 0,39-10

8,32 10 4,8 10 2,08" 10 после обжига

Как видно из данных таблицы, с увеличением температуры время отжига уменьшается, а суммарное время режима отжнга получается о наименьшим при 1500 — 1550 С.

На чертеже показано изменение тока сквозной проводимости lv в процессе отжига изделия из пиролнтического нитрида бора в среде азота при 1500 — 1550 С.

Видно, что при отжиге после 30 — 35 мин, 411 значение тока сквозной проводимости остается практически постоянным.

Проведенные контрольные эксперимента по. казали, что величина уд. объемного сопротивления отожженного a aeiiim (при 1500-1550 С) 45 практически не отличается от значения, полученного при этой же температуре, ио после дсйолцнтельной.выдержки его при 2000 С в течение 10 — 15 мин. Это свидетельствует о том, . что в течение 30 — 35 мин ири 1500 — )550 С иэделие отжигается полностью.

Проведенные испытания также показали, что значения уд.объемного сопротивления иэделий, отожженньи в азоте, в 5 — 10 раз выше, чем отожжениых в Не í Ar.

S5

Использование предлагаемого способа отжига изделий иэ пиролитического нитрида боря, обеспечивает по сравнению с существующими

Изделие в виде квадратной пластины размером 50х50 мм н толщиной 0,1-2,0 мм, полученное газофазнь|м осаждением, устанавливают в электродное устройство, помещают в печь электрического сопротивлении и нагревают от комнатной температуры до температурЫ указан. ных в таблице. При установившейся температуре изделие выдерживают определенное время

О н затем охлаждают до 900 С (при з;ой темпеРежимы отжига изделий нз пиролнтического нитрнда бора в среде азота приведены в таблице, возможноств получения изделий с уд. объемным сопротивлением до 12,3.10 Ом-см при

1000 С (2,1-10 Ом.см до отжига при 1000 С), для повышения уд. объемного сопротивления по предлагаемому способу отпадает необходимость в добавках.

Формула изобретения

Способ изготовления изделий из ннтрида бора путем газофазного осаждения на подложку, отличающийся тем, что, с целью повышения удельного объемного электросопротивления, изделия дополнительно подвергают отжигу в среде азота при 1500 — 1550 С в течение 30-35 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР Р 596558, кл. С 04 В 35/58, 1978.

2. Авторское свидетельство СССР Р 393250, кл. В 04 В 35/58 1973

3. Новикова Н.А. н др. Некоторые свойства пиролитического нитрида бора. — "Огнеупоры", М., 1971, И 10, с. 54-58.

893965

Составитель Н. Соболева

Техред Т.Маточка Корректор M. Шароши

Редактор С. Крупенииа

Заказ 11389/41

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Тираж 663 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5