Способ исследования структурного совершенства поверхностного слоя монокристалла

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОИЖОМУ Св НИЛЬСТВУ » 894500

{б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 1605.80 (2! ) 2924064/18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет (51)М. КЛ.З

G 0l N 23/207

Государственный коиитет

СССР во левам изобретений н открытий

Опубликовано 30 12,&1, Бюллетень ИЯ 4&

Ю)НРС 548.735 (088.8) Дата опубликования описания 30 ° 12. 81

t(72) Авторы изобретения

A.È.AÔàèàñüåâ, П.A.Àëåêñàíäðîâ, P.Ì.Èìàìîâ, И.В.Ковальчук, Э.Ф.Лобанович, Н.Н.Фалеев и В.П.Болдырев

-:.-.;:Йб 1. ;:;д

Институт кристаллографии им. A.Â.Øóáíèêoâà АН СССР

P3) Заявитель (54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРНОГО

C0BEPfiKBCTBA ПОВЕРХНОСТНОГО СЛОЯ

ИОНОКРИСТАЛЛА

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу монокристалллов с нарушенными поверхностными слоями и может использоваться в технологии полупроводниковых приборов при отработке режимов обработки поверхностных слоев (диффузия, ионная имплантация и др).

Известен способ раздельного измерения динамической н кннематической дифракции рентгеновского излучения с помощью трехкристального спектрометра, заключающийся в том, что первичный рентгеновский пучок подвергают многократной монохроматизации в целевом коллиматоре-монохрбматоре, монохроматизированный пучок направляют на исследуемый кристалл, производят поворот исследуемого монокристалла от его углового положения, со- 20 ответствующего максимуму интенсив"ности дифрагированного им излуче" ния, и производят . съемку кривой отражения от исследуемого монокристалла с помощью поворотного кристалла-анализатора и детектора (1) .

Недостаток известного способа sa" ключается в том, что используют щелевой монохроматор, обеспечивающий 30 срезание хвостов кривой дифрак" ционного отражения от него, что при исследовании тонких нарушенных слоев приводит к потере важной информации.

Наиболее близким к предлагаемому является способ исследования структурного совершенства поверхностного слоя монокристалла, заключающийся в том, что на исследуемый монокристалл направляют пучок однократного монохроматизированного рентгеновс " кого излучения, производят поворот исследуемого монокристалла от положения, соответствующего максимуму интенсивности дифрагированного им излучения, и производят съемку кривой отражения от исследуемого монокристалла с помощью поворотного кристалла-анализатора и установленного эа ним детектора (2).

Данный способ обеспечивает прецизионное измерение распределения интенсивности брегговской дифракции и янговского рассеяния, однако не раскрывает всех возможностей рассматриваемой методики, поскольку в нем отсутствует раскрытие условий, необходимых для получения максимального объема информации об исследуемом

894500 поверхностном слое монокристалла.

Цель изобретения — повышение ин— формативности исследований.

Поставленная цель достигается тем, что в способе исследования структурного совершенства поверхностного слоя монокристалла, заключающемся в том, что на исследуемый монокристалл направляют пучок однократно монохроматизированного рентгеновского излучения, производят поворот исследуемого монокристалла от положения, соответствующего максимуму интенсивности дифрагированного им излучения, и производят съемку кривой отражения от исследуемого монокриоталла с помощью поворотного кристалла-анализатора и установленного за ним детектора, поворот исследуемого монокристалла производят иа угол, соответствующий не менее чем полуширине пика диффузного рассеяния, при съемке кривой отражения измеряют угловые положения и относительные интенсивности основного пика, псевдопика и пика диффузного рассеяния, по которым судят о .состоянии поверхностного слоя и характере рассеяния в нем рентгеновского излучения.

Кроме того, дополнительно производят поворот исследуемого монокрис" талла в другую сторону от положения, соответствующего максимуму интенсивности дифрагированного им излучения и производят съемку второй кривой отражения.

На фиг.1 показана типичная кривая дифракционного отражения от монокристалла с нарушенным поверхностным слоем, полученная на двухкристальном спектрометре с параллельным расположением кристаллов. Наличие нарушенного поверхностного слоя приводит к появлению дополнительной области дифракции, которая может быть обусловлена различными причинами.

Во-первых, эта область дифракции может быть результатом процесса чисто дифракционного рассеяния рентгеновского излучения поверхностным слоем как единым целым, но с отличным от идеальной части монокристалла периодом решетки (фиг.2а). В .этом случае при заданном угле падения первичного монохроматического пучка отраженное излучение выходит в строго определенном направлении. При сим" меФричной дифракции угол отражения равен углу падения °

Во-вторых, структура поверхностного слоя может быть неоднородной по поверхности. Она может состоять из отдельных блоков или содержать образования кластерного типа, которые дают дополнительный вклад в суммарную кривую отражения, причем отраженное от такого слоя излучение

2S

$0

d0

65 будет распределено уже по некоторой области углов, определяемой размера- ми и структурой кластеров (фиг.2б).

Описанные выше случаи являются предельными, и в реальной ситуации, как правило, имеет место некоторый промежуточный варианT.

Вопрос о наличии или отсутствии кластерной структуры в поверхностном слое может быть решен с помощью трехкристального спектрометра, схема которого показана на фиг.З.

Спектрометр содержит первый плоский кристалл-монохроматор 1, исследуемый монокристалл 2, установленный в поворотном держателе (не показан), кристалл-анализатор 3, также установленный на поворотном держателе, источник 4 рентгеновского излучения и детектор 5 рентгеновского излучения, установленный по ходу рентгеновского пучка эа кристаллом-анализатором Э.

На фиг.4 показаны кривые отражения от идеального кристалла-монохроматора (R< ), кривые отражения (R ) от исследуемого монокристалла в случае, когда исследуемый кристалл идеален и расположен параллельно кристаллумонохроматору (область I), исследуемый кристалл идеален, но повернут на угол сС относительно кристалла-монохроматора (область II ) исследуемый монокристалл имеет нарушенный слой (кривая Rg соответствует приведенной на фиг.1) и повернут относительно кристалла"монохроматора на угол aL (область Ш}, причем величину с выби/ рают не меньшей полуширины пика диффузного рассеяния, и угловое распределение интенсивности отражения после второго кристалла, являющееся простым произведением R R и получаемое с помощью кристалла-анализатора (область I, II, III).

Как видно из фиг.4, в первом слу" чае (область 1) полученная кривая представляет собой собственную кривую дифракциоиного отражения от идеального монокристалла, содержащую один максимум.

Во втором случае (область П),когда идеальный кристалл отвернут на угол е.от положения, соответствующего максимуму интенсивности отраженного им в двухкристальном варианте рентгеновского излучения, в спектре появляются два пика, один из которых, соответствующий максимуму отражения от первого кристалла-монохроматора, называют основным пиком, а другой пик,обусловленный максимумом отражения от второго исследуемого кристалла (который в данном случае идеален), называют псевдопиком. Интенсивность псевдопика может быть резко ослаблена за счет более высокой монохроматиэации первичного пучка при многократном отражений, Ю

894500 как зто сделано в известном спосо- . бе (1), поскольку интенсивность

В,(при указанном сочетании угловых положений будет близка к нулю (o5резание хвостов кривой дифракционного отражения), но при этом, как будет показано ниже, информативность способа становится значительно меньшей, особенно в случае исследования монокристаллов с тонкими нарушенными слоями.

В случае, когда исследуемый монокристалл имеет нарушенный поверхностный слой, приводящий к появлению дополнительной области дифракции (фиг.1 и R в области И на фиг.4), трехкристальные кривые име- 1$ ют более сложный характер и содержат, в общем случае, основной пик, псевдопик и пик диффузного рассеяния (область Ш R R < на Фиг.4). При этом, разрешение пиков происходит с доста- 2О точной для целей анализа степенью только тогда, когда угол имеет величину,не меньшую полуширины пика диффузного рассеяния (в реальных условиях эта величина подбирается эксперииентально) . 25

На фиг. 5 показаны экспериментально полученные спектры углового распределения интенсивности отраженного исследуемым кристаллом излучения, когда последний является идеальным. 30

При повороте исследуемого монокристалла как в область положительных, так и отрицательных углов наблюдается в полном соответствии со схемой области П распределения R„ R (Фиг.4} 35 образование двух пиков прймерно равной интенсивности .

При исследовании монокристаллов с нарушенным поверхностным слоем используются монокристаллы кремния, об- 4О лученные ионами бора с энергией

25 кэВ при дозах 3,1 10 см- и

6,2 ° 10" см . Измерения производились на трехкристальном спектрометре при использовании СиК - излучения и симметричного отражения ти- 45 па (Ш) .

На Фиг.б показана серия спектров кремния облученного ионами бора с дозой 3,1- 10" см, а на фиг.7 представлены хвосты двухкристаль- 50 ной кривой отражения or этого кристалла, причем пунктиром показана кривая отражения до облучения. Из фиг.7 видно, что при углах, меньших брегговского, появляется дополни- 55 тельная область днфракции, тогда как с другой стороны кривая отражения практически совпадает с кривой отражения ненарушенного кристалла.

Этот факт находит четкое выражение в трехкристальных кривых, полученных предлагаемым способом. При повороте кристалла в сторону больших углов днфракции (d =42") пнк и псевдопик имеют практически равную интенснвность. При повороте исследуе" мого монокристалла в сторону меньших углов дифракцни (d.— = -25 ) имеет место сильное увеличение интенсивнссти основного пика. Пик диффузного рассеяния в этом случае не наблюдается, что свидетельствует о том, что нарушенный слой имеет.однородную структуру.Эта же картина наблюдается и при больших углах поворота исследуемого монокристалла (с(=98" и<К=-130 ). Естественно,что при ионной имплантации в поверхностном слое образуются дефекты различного типа, от которых, в принципе, должно существовать диффузное рас-. сеяние. Однако отсутствие пика диффузного рассеяния говорит также,о том, что эти дефекты можно отнести к разряду точечных (или скоплению дефектов малых размеров), в результате чего вызываемое или диффузное рассеяние распределено в широком угловом интервале и дает незначительный вклад в общий фон.

На Фиг.8 показанй спектры от монокристаллов кремния, облученных ионами бора с дозой 6,2, 10 5 см-а.

Соответствующая этому монокристаллу двухкристальная кривая приведена на фиг.1.

В этом случае в спектрах наблюда-. ются ace три типа пиков.

При этом, при повороте исследуемого монокристалла в область меньших. углов дифракции на трехкристальном спектре имеет место усиление основного пика (о(=-47 и -82"). При повороте кристалла в область больших углов дифракции интенсивность основного пика оказывается меньшей интенсивности псевдопика (d=57" и 72" ).

Это свидетельствует о том, что коэффициент отражения от монокристалла с нарушенным. слоем в данной области.. углов меньше коэффициента отражения от идеального монокристалла. Такое уменьшение может происходить только за счет интерференции между волнами, рассеянными основной совершенной частью. исследуемого монокристалла и нарушенным слоем. Характер полученного спектра можно было бы предсказать и по сравнению кривых двухкристального отражения от идеального и исследуемого монокристаллов (фиг.1, 1 пунктирная и сплошная кривые соответственно), но надежность такого предсказания по двухкристальным спектрам невысока. Прн достаточно большом отклонении исследуемого монокристалла в область больших углов дифракции (с =9б ") интенсивности основного пика и псевдопнка выравниваются, что свидетельствует об исчезновении интерференции.

На указанных на фиг.8 спектрах отчетливо видны относительно слабые диффузные пики, причем их угловое

894500

ЦРиг.2 положение точно соответствует области углов, характерных для кннематического рассеяния. Это означает, что образовавшиеся кластеры, о наличии которых говорит само наличие диффузимеют аморфную структуру °

На Фиг..9 показаны трехкристальные кривые, полученные на монокристалле кремния, использованном для получения спектров, показанных на фиг.6, но подвергнутого дополнительному отжигу притемпературе 1000 С в течео ние 2 ч в атмосфере азота (фиг.10), В этом случае как в области меньших (at=-48"), так и больших (d=35") углов дифракции дополнительные области отражения обусловлены главным обра- 15 зом диффузным рассеянием, причем пик диффузного рассеяния смещен от области кинематического рассеяния (с(=0).

Сдвиг положения Пика от нулевой точки в обоих случаях составляет вели- щ чину порядка 40"50". Это может быть объяснено на основе предположения, что нарушенный поверхностный слой исследуемого моиокристалла представляет собой в целом аморфную пленку, в которую вкраплены ограниченные области с регулярной кристаллической решеткой. На отсутствие регулярной кристаллической структуры в нарушенном слое в целом свидетельствует примерное равенство интенсивностей

ОснОвнОГО пика и псевдопикар т ° B ° они ., .:-вызваны только дифракционным рассеянием иа ненарушенной части исследуемого моиокристалла.

Таким образом, предлагаеьый Способ обеспечивает высокую информативность при исследовании тонких нарушенных слоев монокристаллоВ. 0н мажет найти широкое применение при отработке технологических режимов про- 40 иэводства полупроводникОВых приборов, а также для решения ряда задач по исследованию физической картины рассеяния рентгеновских лучей в поверхностных слоях.монокристаллов.

Формула изобретения

1 ° Способ исследования структурного совершенства поверхностного слоя монокристалла, заключающийся в том, что на исследуемый монокристалл направляют пучок однократно монохро- матиэированного рентгеновского излучения, производят поворот исследуемого монокристалла от положения, соответствующего максимуму интенсивности дифрагированного им излучения, и производят съемку кривой отражения от исследуемого монокристалла с помощью поворотного кристалла-анализатора и установленного за ним детектора, отличающийся тем, что, с целью повышения информативности исследований, поворот исследуемого монокристалла производят на угол, соответствующий не менее чем полуширине пика диффузного рассеяния, при съемке кривой отражения измеряют угловые положения и относительные интенсивности основного пика, псевдопика и пика диффузного рассеяния, по которым судят о состоянии

Поверхностного слоя н характера рассеяния в нем рентгеновского излучения.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что дополнительно производят поворот исследуемого монокристалла, в другую сторону от положения, соответствующего максимуму интенсивности дифрагированного им излучения, и производят съемку второй кривой отражения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лаба A. апй Kehra К. Separate..

Measurements of Dynamica8 and Kineт

maticag Х Ray Diffractions from

Si

Crystal Р1йfractometer. Phys. Бйа .

8«(а), 51 1979, р. 533.

2. РАОГМ,A. et at А пвю Automatic Triple"Crystal Х-Ray Diffractometer for the Precision Measurements

of 3ntensity Distribution of Bragg

Ъ1йХвае 1on апй Huang Scattering.

3 . .Appf. Cryst. 1977, 10, р. 450457 (прототип).

894500

Тираж 910 Подписное

BHHHllH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 11472/68

Филиал ППП Патент г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель К. Кононов

Редактор H. Безродная Техред 3. Фанта Корректор Г. решетник