Устройство для определения молекулярной массы вещества

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОБУСЫ©ИУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ

«i>894509 (б1) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 180М0 (21) 2894804/18-25 с присоединением заявки й9 (23) ПриоритетОпубликовано 01281 Бюллетень К9 48

Дата опубликования описания З01281 (51)М. Кл3

G 01 Ы 25/08

Государственный комитет

СССР ао делам изобретений и открытиЯ (53) УДК 541. 24 (088. 8) (72) Автор изобретейия

Л.H.Âîëêoâ

P1) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОЙ

МАССЫ ВЕЩЕСТВА

Изобретение относится к физикохимическому исследованию свойств вещества и измерительной технике и может быть использовано для определения молекулярной массы исследуемого вещества при лабораторных исследованиях, для контроля степени чистоты получаемого известного вещества в химической, пищевой промышленности, при Физико-химических исследованиях свойств растворов вещества.

Известен эбуллиоскоп, содержащий сосуд для кипячения жидкой @азы, обратный холодильник для возвращения паров растворителя обратно в сосуд датчик температуры, размещенные над уровнем жидкой Ааэы (1 ).

Для всех известных эбуллиоскопов характерны общие недостатки: отсутствует прямой отвод образующихся паров,надежно обеспечивающий кипение при постоянном давлении, вследствие чего кипение растворителя, а затем раствора проводят без перегонки в замкнутом сосуде с обратным холодильником, что создает непрерывные колебания давления внутри эбуллиоскопа и, как следствие, непрерывные колебания температуры кипения, значнтельно снижающие точность определения молекулярной массы.

Наиболее близким к предлагаемому является эбуллиоскоп, имеющий сосуд кипения, трубку для подачи паро-жидкостной смеси к термометру Бекмана, широкую трубку, размещенную в пробирке, пробирку, термометр Бекмана, обратный холодильник, трубку для возврата парс-жидкостной смеси (2).

Недостатком данного эбуллиоскопа является отсутствие прямого отвода для образующихся паров, что создает непрерывные колебания давления и температуры кипения. Эбуллиоскоп работает только s режиме беэ прямой перегонки растворителя. Нельзя сравнивать значения температур кипения раствора, растворителя одновременно, в режиме прямой перегонки растворителя из раствора и чистого растворителя в одни и те же моменты времени, автоматизировать измерения температуры кипения и расчет молекулярной массы вещества с помощью

ЭВМ.Погрешность определений составляет 25-30%.

Цель изобретения — повышение точности определения молекулярной мас30 сы вещества.

894509

Поставленная цель достигается тем, что устройство включает н себя два эбуллископа, один из которых является рабочим, а другой контрольным, измерительная и расчетная схема установки одна и общая для рабочего и контрольного эбуллископов и состоит из рабочего и контрольного термометров Бекмана, диФференциального датчика температур, размещенных н рабочей и контрольной многогорлых колбах збуллископов и н ,термостате, усилителя сигналов, ïðå образователя сигналов, градуировочного устройства, датчиков текущего объема растворителя н мерных приемниках-дозаторах эбуллископов, электронной вычислительной машины, электрически соединенных так, что выход дифференциального датчика температур подключен на вход усилителя и преобразователя сигналов, выход усилителя соединен с входом градуировочного устройства и входом ЭВМ, а выходы датчиков текущего объема соединены с входом ЭВМ.

Отличие состоит н том, что применение одновременно двух эбуллископов позволяет сделать определение молекулярной масси иа порядок более точным, поскольку устаиавливаетая сщиозначное соответствие во времени мвжду колебаниями давления лара и температуры кипения внутри контрольного; эбуллиоскопа с растворителем и колебаниями давления пара и температуры кипения внутри рабочего эбуллиоскопа с раствором, благодаря этому сводятся к минимуму соответствующие опытные расхождения (погрешности) в колебаниях давления пара и температуры кипения, достигается резко выраженная температурная граница фазового перехода. Примеиеиие в установке одновременно двух эбуллиоскопов позволяет испольэовать для многократной регистрации температур фазового перехода в точке кипения контрольного растворителя контрольный термометр Бекмана н контрольном эбуллиосхопе в те же моменты времени, в которые используют для многократной регистрации температур фазового перехода растворителя в точке кипения раствора рабочий термометр Бекмана н эбуллиоскопе, причем термометры

Бекмана могут иметь различные показания настройки по стандартному растворителю. Применение н установкЪ однонременно двух эбуллиоскопов позволяет испольэовать одновременную параллельную перегонку растворителя из раствора и чистого растворителя, диФференциальный датчик температур, разместить дифференциальный датчик температур s рабочей и контрольной многогорлых колбах рабочего и контрольного эбуллиоскопон соответственно и в термостате, и

О

15 датчика температур, сигналы датчиков текущего объема растворителя. Расче20 ты текущих и окончательного среднего значения молекулярной массы исследу- емого вещества производят с помоцью

ЭИ1 по программе вычислений.

Существенные отличия состоят в том, 25 что минимальный относительный диаметр трубы, отводяцей пары при прямой перегонке, равен 1/5 диаметра перегонной колбы, а минимальная плотность перфораций н перфорированном патроЗ® не ранна 1 отверстию на 1 см при

2 диаметре перфораций 1-2 мм.

Для эФФективного перемешивания жидкости в перфорированном патроне размещен парс-жидкостный микронасос вблизи термодатчиков.

Установка раэмецена н отдельном вытяжном шкафу для снижения температурного воздействия окружающей среды.

На фиг.1 изображена схема пред40

$0

65 одновременно с многократной регистрацией температур кипения растнорителя, раствора, контрольного растворителя с помощью рабочего и контрольного термометров Бекмана производить параллельные, непрерывные н течение всего опыта, автоматические замеры температуры кипения растворителя, раствора, контрольного растворителя с помощью диФФеренциального датчика температур. Измерительная схема установки содержит усилитель-преобразователь сигналов дифференциального датчика, датчики текущего объема растворителя, ЭВМ для непрерывных расчетов молекулярной массы, на вход которой подаются усиленный, преобразованный и проградуиронанный сигнал дифференциального ложенной установки, на фиг.2 - схема паро-жидкостного микронасоса.

Установка содержит два эбуллиоскопа, один из которых выполняет функции рабочего, другой — контрольного, многогорлую рабочую колбу 1, многогорлую контрольную колбу 2, рабочий З,контрольный 4 термометры

Бекмана, вставленные в центральные широкогорлые отводы 5 рабочей и контрольной колбы так, что нижние резервуары с ртутью введены в перфорированные патроны 6 и нижнюю часть колб, штоки-термоотводы 7 избытка тепла из жидкой фазы в атмосферу, размещенные в боковых горловинах колб по периметру и вдоль термометрон Бекмана так, что нижние концы погружены в >хидкость, в перфорированные патроны, а верхние концы выходят в атмосферу, боковые широкогорлые отводы 8 горловины, отводы 9 пара в тепловой изоляции, минимальный относительный диаметр каждого равен

0,2 диаметра многогорлой колбы, пря мые холодильники 10, обратные холодильники 11, мерные градуированные

894509 приемники-лоэаторы 12, термостаты

13 для многогорлых колб, основные источники 14 тепла. Измерительная и расчетная схема установки является одной и общей для рабочего и конт рольного збуллиоскопов и содержит 5 дифференциальный датчик температур

15, размещенный в рабочей и контрольной многогорлых колбах, в перфорированных патронах с помощью пробирок-держателей 16, а также в термостате 17, причем дифференциальный датчик 15 представляет собой две батареи, каждая состоит из последовательно соединенных термопар, и чувствительность датчика зависит от числа элементов в батарее, усилитель- преобразователь 18 сигналов дифференциального датчика, на вход которого подключен выход дифференциального датчика 15, а выход усилителя 18 соединен с входом градуировочного 2О стройства 19 и входом ЭВИ 20, датики сигналов текущего объема раствоителя в мерных градуированных приемниках-дозаторах, электронную вычислительную мащину 20. Датчики сигна- 25 лов текущего объема растворителя в мерных приемниках-дозаторах содер» жат источник 21 питания, переменные резисторы 22, мерные градуированные приемники-доваторы 12 с находящимися в них изменяющимися объемами раствора электролита, электроды 23, электроды-поплавки 24, блок 25 измерителей-преобразователей сигналов, выходы блока 25 соединены с входом

ЭВМ 20. Для регулировки режима работы с перегонкой растворителя, или без перегонки служат краны 26. Трехходовые краны 27 служат для регулировки количества растворителя в эбуллиоскопах. Для эффективного пе- 40 ремешивания жидкости паро-жидкостный микронасос 28 размещен в перфориро" ванном патроне вблизи термодатчиков. Для исключения влияния окружающей среды на температурный режим 45 работы установок размещена в отдельном вытяжном шкафу 29. Отводы 30 алонжей приемников-дозаторов обеспечивают подключение датчиков давления. Вспомогательные источники 31 тепла обеспечивают поддержание оптимальной температуры отогнанных порций растворителя. Для равномерного кипения жидкости в многогорлые колбы и перфорированные патроны помещают

100-150 кусочков битого неглаэурован- ного фарфора, которые выполняют функции центров парообраэования 32.

Паро-жидкостный микронасос 28 содержит основными частями конусный Ео матер 33 н Г-образную капиллярную трубку 34, внутренний диаметр которой не превышает 5 мм.

Определение молекулярной массы вещества с помощью предлагаемой 65 установки производят следующим способом,.

В перфорированные патроны 6 вводят

15-20 кусочков битого неглазурованного фарфора для обеспечения равномерного кипения и снижения перегревания растворителя и раствора, размещают паро-жидкостные микронасосы

28. Перфорированные патроны 6 вводят в многогорлые колбы 1 и 2 через центральный широкогорлый - отвод 5, Термометры Бекмана 3 и 4 на пробках с размещенными вдоль термометра штоками-термоотводами 7 и пробирками держателями термопар 16 вводят в отводы 5 и перфорированные патроны 6. Многогорлые колбы 1 и 2 размещают s термостатах 13 и закрепляют в штативах. К Одному as боковых отводов колб 1 и 2 присоединяют обратные холодильники 11. Через шцрокогорлые боковые Отводы 8 вводят

Определенное первоначальное кОличествО раствОрителя в рабОчую 1 контрольную 2 колбы. Дпя равномерного кипения через Отводы 8 в колбы

1 и 2 вводят 100-150 кусочков битого неглазурованного Фарфора, выполняющих Функции цЕнтров 32 парообразования. K отводам 8 присоединяхп отводы 9 пара с краном 26. Прямые холодильники 10 соединяют с отво. дами 9 и мерными градуированными приемниками-доваторами 12, закрепляют в штативах. Выходы приемников

12 соединяют посредством трехходового крана 27 с одним из боковых отводов колб 1 и 2. Приемники 12 закрепляют в штативах. В держатели

16 и термостат 17 вводят дифференциальный датчик 15 температур. Выход дифференциального датчика подключают на вход усилителя 18, выход усилителя 18 соединяют с входом градуировочного устройства 19 и входом

ЭВМ 20. Собирают, как показано на фиг.1, датчики текущего объема растворителя в градуированных приемниках-доэаторах. Установка готова к работе. Пускают воду в прямые и обрат. ние холодильники, включают основные источники 14 тепла, термостат

17, усилитель 18, градуировочное устройство 19, ЭВМ. Температуру растворителя доводят до температуры кипения. Открывают краны 26. Краны

27 закрывают. В процессе фазового перехода в точке кипения растворителя перегоняют определенное количество пробы растворителя в градуированные рабочей и контрольный приемники 12, во время равномерной перегонки растворителя многократно, через каждые 1-2 с регистрируют по термометрам Бекмана температуру кипения растворителя для каждого его текущего количества в рабочей и контрольной колбах эбуллиоскопов °

По показаниям термометров Бекмана

894509 определяют среднюю температуру фазового перехода в точке кипения растворителя в каждой колбе 2 и 2.

Сигнал от дифференциального датчи-.. ка равен нулю. B отогнанном количестве пробы растворителя из Рабочей .колбы растворяют навеску вещества, не прерывая перегонки. Для этого кран 27 рабочего приемника открывают, отбирают в отдельную колбу с навеской исследуемого вещества часть перегнанного растворителя, кран 27 закрывают, раствор нагревают на вспомогательном источнике тепла до кипения и возвращают через боковой отвод в рабочую колбу„

Отдельную колбУ ополаскивают отогнанным количеством растворителя раствор возвращают в рабочуЮ КОЛ бу. Отогнанное количество пробы Растворителя иэ контрольного градуйрованного приемника возвращают в контрольный сосуд, открывая краи 27.

Затем краи 27 закрывают. Для поЩ»чения сигналов датчика текущего объема растворителя в градуированные приемники-доэаторы 12 вводят несколько миллилитров раствора стандартного эдектролита, включают источник 21 питания, блок 25. В процессе Фазового перехода в точке кипения раствора перегоняют определенное количество арОбы растворителя иэ раствора и рабочей колбе 1 в рабочий градуированный приемник ,12, через каждые 1-2 с многократно регистрируют для каждого текущего количества раствора текущую температуру Фазового перехода в точке кипения. Для каждого текущего количества раствора определяют среднюю текущую температуру фазового перехода в точке кипения. Одновременно скилением раствора продолжают равномерную перегонку определенного количества растворителя иэ контрольной колбы

2 в контрольный градуированный приемник 22. Для каждого текущего количества растворителя в контрольной колбе в те же моменты времени, что и для раствора, определяют текущую температуру фазового перехода в точке кипения растворителя. Для каждой текущей концентрации вещества в рабочей колбе по средней теКущей температуре Фазового перехода в.точке кипения раствора и средней текущей температуре фазового лере-!

Ж да в точке кипения растворителя, среднему текущему значениям температуры Фазового перехода в точке кипения растворителя в контрольной колбе определяют текущие и средние значения молекулярной массы вещества.

Одновременно с многократной регистрацией температур фазового перехода в точке кипения растворителя раствора, контрольного растворителя с помощью рабочего и контрольного термометров Бекмана производят параллельные, непрерывные в течение всего опыта, замеры температуры

Фазового перехода в точке кипения растворителя, раствора, контрольного растворителя с помощью дифференциального датчика температур. Сигна лы дифференциального датчика усиливают, градуируют, преобразуя и подают на вход ЭВМ. Одновременно на вход ЗВИ подают сигналы датчика текущих объемов растворителя в рабочем и контрольном градуированных приемниках, по которым машиной формируются данные а текущем количестВЕ растворителя в рабочей колбе 1 И . 5 в контрольной колбе 2. По полученным значениям сигналов датчиков температуры и объема ЗВИ производит . по программе расчеты текущих и сРеднего значений молекулярной массы.

20 Погрешность определений с помощью предлагаемой установки составляет не больше О,З-О,15%. Наименьшая погрешность определения с помощью известных эбуллнометров составляет яя «ь5 -5io °

Применение устройства обеспечивает пО сравнению с существующими эбуллиоскопамн повышение точности определения молекулярной массы ве® щества, автоматизацию измерений и расчетов, возможность применения установки при создании кибернетических

1технологическнх линий, быстроту точного определения, так как один опыт с помощью предлагаемой установки

351 эквивалентен десяткам опытов с помощью известных эбуллиоскопов, надежность результатов благодаря воспроизводимости текущих значений молекулярнай массы.

Формула изобретения

1. устройство для определения молекулярной массы вещества содержащее рабочий и контрольный сосуд, термостаты, прямые и обратные холодильники, градуированные приемникидозаторы, паро-жидкостные микронасосы, источники тепла, штоки-термоотводы, датчики температуры в патронах, датчики текущего объема растворителя и блок обработки данных, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности определения молекулярной массы вещества, каждый иэ сосудов выполнен в виде многогорлой колбы, каждый патрон термодатчиков выполнен перфорированным и размещен в каждом сосуде так, что основание era опирается на дно колбы, вершина входит в центральный отвод, а корпус во время работы установки - на границу раздела Фаз, термодатчики размещены в нижней трети перфорированных патронов, нз каждого перфорированного патрона вдоль термо894509 датчиков и в боковых отводах каждой многогорлой колбы по периметру размещены штоки-термоотводы, нижние концы которых во время работы установки погружены в жидкую фазу, а верхние выходят в атмосферу, один из боковых отводов каждой колбы выполнен широкогорлым, минимальный относительный диаметр которого равен

0,2 диаметра многогорлой колбы и соединен через отвод того же диаметра и прямой xoJIolIHJIbHHK с мерным

10 градуированным приемником-доэатором

Р выход каждого приемника-дозатора соединен с одним из боковых отводов каждой глногогорлой колбы соответственно. 15

2. Устройство по п.1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что плотность перфораций в перФорированном патроне составляет, по крайней мере, од- но отверстие на 1 см площади боковой стенки патрона при диаметре перфораций 1-2 мм.

3. Устройство по пп.1 и 2, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что парожидкостные микрбнасосы размещены в перфорированных патронах вблизи термодатчиков так, что Г-образными выходами направлены от центра к периметру мвогогорлых колб.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Эбуллиоскоп Свентославского.

Практикум по физической химии. Под ред. С.В.Горбачева, И., Высшая школа, 1974, с. 185-186.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 48б261, кл. 6 01 N 25/08, 1973. (прототип) .. 894509

Составитель A.Õîðöåâ

Редактор Н.Гришанова Техред T. Маточка Корректор Г.Решетник

Заказ 11472/68 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4