Способ определения необратимых фазовых изменений

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

<н894514 (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 080130 (21) 2868309/18-25 с присоединением заявки ¹

Ñ5%) рА..К.З

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

G 01 М 25/32 (23)приоритет

Опубликовано 30.1 81. Бюллетень Йо 48

Дата опубликования описания 30.1281 (53) УДК 536.6 (088.8) А.И. ушаков, B.Ô. Малекин, A.N. Горовой и В.Г. Казаков

1 .3 (1 (72) Авторы изобретения

Иркутский государственный педагогический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОБРАТИМЫХ ФАЗОВЫХ

ИЗМЕНЕНИЙ

Изобретение относится к физикохимическому анализу металлов и сплавов и может быть использовано для контроля фазовых превращений.

Известен способ определения изменения фазового состава — определе-. ния температурных точек превращений мартенситного типа, заключающийся в фиксации температуры начала изменения формы образца, нагруженного в пределах упругой деформации постоянной изгибающей нагрузкой $1j.

Это способ требует использования дорогостоящей аппаратуры, длительных исследований, применение образцов определенной формы и размера.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения необратимых фазовых изменений в металлах и сплавах, заключающийся в измерении термо-ЭДС, развиваемой между характерными выбранными участками исследуе. мого предварительно нагретого образца и материалом эталонного датчика, выполненного в виде тонкой проволоки из другого металла (2 ).

Известный способ требует использования специально приспособленного микроскопа, объектив которого необходимо заменять датчиком, на что "=Гатрачнвается много времени, а также позволяет фиксировать лишь наличие фаз беэ количественной характеристики, обладает слабой чувствительностью, так как измеряется различие в величине термо-ЭДС между эталоном и локальными участками исследуемого образца с разным фазовым составом.

Кроме этого, он применим только для образцов с крупным зерном, что ограничивает область его использования.

Цель изобретения — повышение экономичности, экспрессности и чувствительности определения.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения необратимых фазовых изменений в металлах и сплавах путем измерения термо-ЭДС, часть образца подвергают термообработке и создают разность температур между участками, разделяющими термообработанную и оставшуюся в исходном состоянии части образца, и его концами, на которых измеряют термоЭДС.

Таким образом, об изменении фазового состава судят по наличию термо-ЭДС на концах исследуемого образца, часть которого подвергалась термообработке. Другая часть. остав894514 шаяся в нормальных условиях, служит в качестве эталона. Для этого создают разность температур любым способом между переходной областью разделяющей участки один из которых подвергался- обработке, другой оставался в исходном состоянии, и концами образца. ИсслеДуемых участков, в принципе, может быть любое количество. !

Термо-ЭДС на концах исследуемого образца при укаэанных условиях возникает лишь при различии фазового состава исходного (эталонного) участка и подвергавшегоея термообработке. Если термообработка не привела к изменению фазового состава части образца, то термо-ЭДС будет отсутствовать. Величина термо-ЭДС при постоянной разности температур возрастает с увеличением количества новой фазы в исследуемой части образца.

На фиг.1 показаны примеры выполнения предлагаемого способа, на фиг.2 — то же, вариант.

Исследуемый образец, имеющий, например V -образную форму (фиг.1), имеет участок, не подвергавшийся термообработке, и участок 2, испытавший температурное воздействие,. разделенное переходной областью 3.

К концам образца присоединен прибор

4, регустрирующий термо-ЭДС, возни кающую при нагреве нагревателем 5 переходной области 3. Концы образца охлаждают с помощью холодильника 6.

Фиг.2 иллюстрирует случай, когда исследуемый образец имеет исходный участок 7 и несколько участков 8-10, подвергавшихся термообработке, разделенные переходной областью 11.

Концы образца соединены с прибором

12, регистрирующим термо-ЭДС при нагреве переходной области 11 нагревателе 13. Концы образца охлаждают холодильником 14.

В обоих случаях нагреватель и холодильник можно менять местами.

Поскольку в предлагаемом способе необходимо фиксировать наличие или отсутствие термо-ЭДС, то способ обладает высокой чувствительностью и экспрессностью. Для регистрации термо-ЭДС можно применять любой прибор для измерения постоянного напряжения в пределах милливольт. Исследуемый образец может иметь произвольную форму и размер и любой размер зерна. Он может быть, в частности, выполнен в виде фольги, проволоки или тонкой пленки, нанесенной на непроводящую подложку.

В этом случае, когда исследуемый образец до термообработки имеет однофаэное состояние, то появление термо-ЭДС при указанных воздействиях после некоторой температуры

d0 б5

Е = f(ТО,) Т = const, получим кривую, аналогичную известным мартенситным кривым.

Аналогичные данные получают, когда термообработке подвергается образец, который затем приводится в контакт с исходным, не подвергавшимся термообработке. Это проверяется на фольгах, проволоках, тонких пленках. Изменение фазового состава осуществляется как с помощью отжига, так и путем охлаждения. Для одного измерения необходимо время в пределах 1 мин.

Таким образом, предлагаемый способ исследования необратимых фазовых изменений кристаллических материалов отличается простотой, нс треобработки его части свидетельствует о начале в нем необратимого фазового превращения. Это позволяет определять критические температуры, в " частности, температуру начала мартенситных превращений. Построив гра фик зависимости величины термо-ЭДС от температуры обработки исследуемого участка образца (или частей исследуемого образца) при постоян® ной разности температур между местом контакта и концами образцов, можно получить представление о процес се фазовых изменений.

Предлагаемый способ проверяется

1 на железо-никелевых полиморфных сп5 лавах (28-35% N i, ост.Fe), в которых фазовые превращения носят необратимый характер. Используют образцы из фольги и тонкие пленки, полученные термическим осаждением

Щ в вакууме на ситалловые подложки.

Образцы имеют П-образную форму, аналогичную показанной на фиг.2. Половина образца охлаждается путем контакта с охлажденной медной пластиной, вторая половина остается при комнатной температуре. Охлаждение

9 образцов проводится при 253-77К.

Разность температур при изменении термо-ЭДС между переходной областью и концами образца составляет 373К.

Все образцы в исходном состоянии имеют гранецентрированную кубическую решетку, что проверяется рентгенографически. Как известно, в

Fe-Ni сплавах указанных составов при охлаждении ниже некоторой определенной температуры происходит мартенситный фазовый переход в объемноцентрированную кубическую решетку без изменения химического состава

40 фаз. Для ЗО,ЗВ М 1 — 69,7% Fe зта температура составляет --233K. Поэтому в образцах, охлажденных до

-253 и-243К, термо-ЭДС указанным способом не обнаружена. Она фиксируется в образцах, охлажденных до

-218К и ниже, возрастая по абсолютной величине с увеличением количества новой фазы. Построив зависимость 894514

Формула изобретения (pup. Г

Составитель Н.Меньшенина

Редактор H.Ãðèøàíîâà Техред Т. Маточка Корректор В.Бутяга

Заказ 11473/69 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал 0011 " TeHT", ã. Ужгород, ул. Проектная, 4 бует дорогого оборудования, позволяет быстро и надежно регистрировать изменения фазового состава. Никаких особых требований к исследуемым образцам при этом не предъявляется.

Способ определения необратимых фазовых изменений в металлах и сплавах путем измерения термо-ЭДС, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения экономичности, экспрессности и чувствительности определения, часть образца подвергают термообработке и создают разность температур между участком, разделяющим термообработанную и оставшуюся в исходном состоянии части образца, и его концами, на которых измеряют термо-ЭДС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 409124, кл. G 0 1 и 25/02, 1970.

2. Рейнор Г.В. Диаграммы состояния и методы их построения. Сб. "Физическое металловедение". Под ред.

P.ÊàHà. М., "Мир", 1968. Вып.2, с.118 (прототип), 15