Эпоксиуретановый олигомер в качестве промежуточного соединения для получения эпоксиполиуретанов

 

Соитз Советснин

Социалистнческик

Республик

ОЛ ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) S96000

Ф

/—

Ф. л (6) ) Дополнительное к авт. свид-ву (5! )М. Кл.

С 08 5 18/83

С 08G 59/30 (22) Заявлено 07 01.80 (2! ) 2897396/23 05 с присоецинением заявки №

ГооуАарстееииый комитет (23)Приоритет

Опубликовано 07.01.82. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 10.01.82 по делом изобретений. и открытий (5З) /ЙК 678. .664(088.8) (72). Авторы изобретения

С. М. Йивгун, Г. П. Бороннна, A. П. Бо

A. И. Крылов и Л. И. (71) Заявитель (54) ЭПОКСИУРЕТАНОВЫЙ ОЛИГОМЕР В КАЧЕСТВЕ

ПРОМЕЖУТОЧНОГО СОЕДИНЕНИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ

ЭПОКСИПОЛИУРЕТАНОВ

Сдй-Cn-CH ОСМК МЫСОСН (ЮРф} -СЩфОЮН -, ЭНСОР (!Н СН, 2 3 (")

О о

ОЕ6 О

3 Ъ

3 2

Изобретение относится к получению, мостойкостью в отвержценном состоянии. эпоксицных олигомеров и может быть - Высокая вязкость олигомеров затруцняет использовано в различных отраслях тех- их переработку, требует использования ники прн изготовлении связующих, покры- растворителей, в большинстве своем тий, клеев и т.ц, токсичных и взрывоопасных процукИзвестен эпоксиполиуретановый олиго- тов. мер, полученный взаимоцействием полиола, полиизоцианата и алифатического эпок- Наиболее близким к прецлагаемому по сипв (1) технической сущности и цостигаемому эфУказанные эпоксиуретановые олигоме» фекту является эпоксиуретановый олигоры - высоковязкие процукты с малой тер» мер (ЗПФТ) (2) формулы

CH2-CH-СН2 OC йй G NH C о(СН2)4 „Oc Мн O t4H с 0-снксн CHR

Нецостатками цанного олигомера яв- g мостойкость эпоксиполиуретану на его оспяются высокая вязкость и нецостаточная нове. термостойкость полимера íà его основе.

Цель изобретения - получение эпакси- .Поставленная цель постигается ноуретанового олигомера с пониженной вяз» вой химической структурой вещества костью, обеспечивающего повышенную тер-Эе формулы

896000

Формула из обре тения

Эпоксиуретвновый олигомер формулы

0к 0II 0Н 00М0 мк000к,(0г0) -0н,осин 0н000и.,0н-0к

О II . 0. II . О 0 „0 0„0 Е молекулярного веса 1200-1300 в качестве промежуточного соединения цля получения эпоксиполиуретанов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

4$1. Авторское свидетельство СССР № 283569, кл. С08 5 18/62, 1967.

2. Химическая технология, свойства и применение пластмасс. Сборник Л., 1977, с. 96-100 (пРототип) °

Составитель С. Пурина

Редактор Т. Веселова Техрец А. Бабинец Корректор О. Билак

Заказ 11620/6 Тираж 511 Подписное

BHHHFlH Госуцврственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 молекулярного веса 1200-1300 в качестве промежуточного продукта цля получения эпаксиполиуретвнов.

Способ получения эпоксиуретанового олигомера заключается в том, что оксаф- S торгександиол поцвергают взаимодействию с толуиленпиизоцианатом в соотношении

1:2 в растворителе (циоксане) в присутствии катализатора триэтиламина, взятом в количестве 0,5% от веса оксвфторгексан"й диолв при 85-90 С, а затем полученный продукт с концевыми изоцианатными группами обрабатывают глицицолом при соотношении 1:2 при той же температуре.

Полученный эпоксиуретановый олигомер (ЭФТГ) прецставляет собой низковязкую жидкость (вязкость 300 П) светло-желтого цвета с сопержанием эпоксипных групп 6,6%. Вязкость известного олигомера ЭПФТ 2000 П. 20

Изучение спектральных характеристик показывает, что на спектрах имеются пики поглощения соответствующих характерных групп, см1

-С- -- 910; 1220

И

+gF

С =О 1790, что поптверждает указанную в формуле химическую структуру олигомерв.

36

Олигомер ЭФТГ отверждают полиэтиленполиамином. По паиным дифференциального термического анализа (ДТА) температура. начала интенсивного разложения его 220 С; для отвержценного З0 олигомера ЭПФТ - 180 С.

Пример. Синтез эпоксиуретана на основе оксафторгександиолв.

В трехгорлую колбу с мешалкой и термометром помещают 10 г (0,0038 мщ,) оксафторгексанпиола, 13,28 r (0,076 p ) толуиленпнизоцианвта н 24 мл циоксана.

Смесь перемешивают при комнатной температуре. После растворения реагентов цобавляют катализатор триэтиламин0,05 г (0,5%). Затем отбирают пробы пля анализа на изоцианатные группы; Температуру реакционной смеси поднимают по 90 С, синтез ведут 3 ч цо израсходоо ввния 50% изоцианвтных групп. Затем добавляют 5,6 г (0,076 моль) глицицоо ла. Синтез вецут при 90 С по исчезновения изоцивнатных групп. Продолжительность реакции 5 ч. По окончании реакции циоксан отсасывают в вакууме воцоструйного насоса, определяют содержание эпоксипных групп. Полученный олигомер прецставляет . собой вязкую жидкость (вязкость 300 П) с содержанием эпоксидных групп 6,6%.

Результаты элементного анализа.

Найдено,%: С 46,03; Н 6,004; 7,665.

Вычислено,%: С 47,49; H 5,857;

И 7,387.

Таким образом, получен эпоксиуретвновый олигомер с пониженной вязкостью (более чем в 6 раз) и повышенной термо- . стойкостью по сравнению с эпоксиуретановым олигомером (нв 40 С).

Прецлагаемый олигомер расширяет ассортимен эпоксиуретановых полимеров.