Хинолил-(2-азо-6)-м-аминофенол в качестве реагента на ион двухвалентной меди
Союз Советсиик
Социапистичесиик
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Зая»«о 26.12.79 (21) 2858708/23-05 с присоеаииеиием заявки,яе (23) Приоритет
Опубликовано 07.01.82., Втоллетеиь М 1
Дата опубликовании описании 10.01.82 (51)М. Кл.
С 09 В 29/44
1Ъеударстеаиный квинтет
СССР по делан изобретений и открытий (53) УДК 547. . 556 ° 33 (088.8) (72) Авторы изобретения ° ° ° Фу
/ «« .
t 7- 1 я
«, т
Ташкентский государственный университет-мщ," B ."ÉÂ34åèíà
Н.Т. Тураханова и M.Þ. Хаджимуратова (71) Заявитель (54) ХИНОЛИЛ-(2-азо-6)-м"АМИНОфЕНОЛ
В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА НА ИОН
ДВУХВАЛЕНТНОЙ МЕДИ (oOn „, ОН
Изобретение относится к техноло- гии получения азокрасителей, в част ности к получению хинолил-(2-азо-6) °
-м-аминофенила, используемого в качестве избирательного и чувствительного реагента на ион двухвалентной меди.
Известен моноазокраситель-производное хинолина фоомчлы в качестве реагента на ряд ионов двухвалентных металлов, в частности меди P ).
Недостатком известного соединения является низкая избирательность на ион Сц и низкая чувствительность т при определении ионов металлов. Определению ионов Сц мешают ионы
+а
Be, Со+ Mg+ и другие.
Наиболее близким к изобретению является 7-(2-хинолилазо)-8-оксихинолин формулы используемый в качестве реагента на ионы Fe+, Fe+, Ni, Со, Мп
10 Znï Cdт 1 Pb+ Hg+з. Ce+ «3n+э
Ga+, Te++, AE+, V+, Bi, As++, As+ «Th+, 00+, V++, Cr++, Cu+,Hä+ в кислой среде при рН 1-4, образующий с указанными ионами комплексы фиолетового или красно-фиолетового цве та f2).
Недостатками известного реагента являются низкая избирательность и чувствительность на ион двухвалент+ ной меди Сц, так как другие ионы из числа названных мешают определению Cu+, 3 896043
Согласно изобретению предлагается хинолил-(2"азо-6)-м-аминофенол формулы
&00 . рН .комплекса е « ° е
2 рН комплекса
Цвет соединения
Ионы
Цвет соединения
Коны
+9, Ярко-оранжевый Cd
Светло-желтый Cr 9, 9" 10
Ве+
+2, Со
Малиновый
Красный
1-2
2-3
3-6 в качестве реагента на ион двухвалент- 1© ной меди Cu+ .
Предлагаемое соединение является избирательным и чувствительным реагентом для фотометрического определения Си+2., О
Пример 1. Получают хинолилг(2-изо-6)-м-аминофенол (ХАФ) постепенно при перемешивании, прибавляя, к 0,01 моля (2 r) спиртового раствора диазотированного 2-аминохинолина, 0,01 моля (1,09 г) спиртового раствора м-аминофенола марки чда. Смесь оставляют на ночь. Затем в охлажденную смесь пропускают несколькими пор" циями углекислый газ в течение 20 мин. . При этом выпадает обильный осадок азокрасителя. Через день осадок отсасывают, промывают и высушивают.
ХАФ хорошо растворяется в метиловом, этиловом, изоамиловом спиртах. аце" тоне, хлороформе, бензоле, эфире, 36 воде, диоксане, диметилформамиде, плохо растворяется в четыреххлористом углероде, толуоле.
Для очистки красителя берут такой растворитель, в котором бы не растворялись исходные продукты красителя. Для этого реагент растворяют в эфире с последующим фильтрованием эфирного раствора красителя. После испарения избытка эфира сухой остаток 49 азокрасителя перекристаллизовывают из абсолютного спирта. Высушенный на воздухе краситель ХАФ представляет собой порошок темно-красного цвета. Проверку чистоты реагента проводят методом газожидкостной хроматографии. В полученной хроматограмме должен наблюдаться один пик реагента, свидетельст-. вующий об индивидуальности выделенного красителя.
В ИК-спектре имеются полосы поглощения в области 1630 см-", отвечающие колебаниям — N-N--.ãðóïïû в красителе.
Область 3600 см " полосы поглощения спектра указывает наличие ароматического кольца, 700 см отвечает монозамещению, 800 см 1 (1,2,4-замещения). Область 1220 см " полосы поглощения спектра указывает наличие
"С-N-связи, 3010 см- отвечает наличию хинолил-группы, так же область
3420 см " указаывает наличие -NHй.
-группы в красителе.
Предлагаемое строение реагента
ХАФ следующее
Найдено: С 60,98; H 5,189; N 25,18.
Вычислено: С 67,82; Н 5,216;
14 24,84.
Константы диссоциации реагента
ХАФ определяют методом изобестических точек, графическим методом и по методу Комаря. Они равны соответственно Кдйс = 6, 071 10; . p Кдис =
= 10,22; р Кдис= 10 45; Кдис =
= 4,521 ° 10- <; р Кдис= 10ь34.
Синтезированный реагент ХАФ имеет ауксохромную группировку -NH>, которая углубляет интенсивность окраски и повышает чувствительность реагента. Реагент ХАФ при взаимодействии с металлоионами образует окрашенные комплексные соединения, которые приведены в таблице.
Ионы АР, As, Th, UG<, Pb, Hg+, Нд 2, Fe, Fe+ не образуют окрашенные комплексные соединения и этим самым не мешают фотометрическому определению Си ионов с реагентом ХАФ.
Очень чувствительный и интенсивно окрашенный комплекс образуется с ионом меди Cu+ .
Таким образом, полученный реагент
ХАФ является избирательным и чувстви-. тельным реагентои для фотометрического определения меди.
896043
Продолжение таблицы (4
5-6
2-4
7-8
7-8
8-9
1-2
5-6
2-3
8-9
6-7
3-4
Реагент
+H20 2
Ge 6-7
Желтый
Формула изобретения в качестве реагента на ион двухвалентной меди.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
23 1. Патент Бельгии М 643544, кл. С 09 В 29/00, опублик. 1972
2. Аналитическая химия редких и рассеянных элементов. Изд-во ТашГУ, вып. 284, 1967, с. 36-41 (прототип).
Хинолил-(2-.азо-б)-м-аминофенол формулы
Coo l
Составитель А. Иолин
Корректор Г. Решетник
Редактор Л. Плисак Техред Т. Иаточка
Тираж 657 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СС а СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 11624/8 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Про оектная, 4
Си
+ 2
Ni .+2
° +
Bi
+. 2.
+2
Вишневый
Желтый
Ярко-красный
Оранжевый
Красно-оранжевый
Темно-оранжевый
Ио
Ga
+ 2
1 + 6
Ьп+2
Красно-оранжевый
Темно-желтый
Темно"малиновый
Светло"коричневый
Темно-оранжевый
Оранжевый
