Способ получения водорастворимых полиэлектролитов

 

Союз Советскин

Социалистических

Ресттубттик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii897782 (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 26.09.79 (21)2821804/23-05 с присоединением заявки,% (23) Приоритет (51}M. Кл.

С 08 G 77/26

Гоаударетеенный кеинтет

СССР до делан нзабретеннй и отрытнй

Опубликовано 15 01.82. Бюллетень М 2

Дата опубликования описания 16.01.82 (53) УДК 661.183. . l 23. 3 (088. 8) И. К. Умарова, Н. Н. Едгаров, А. Т. Д и M. А. Аскаров (72) Авторы изобретения

БеруниР -;:кq ъ;

-" - .1. ч-: (71) Заявитель

Ташкентский политехнический институт (54) СЛОСОГ> ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ

ПОЛИЗЛЕКТРОЛИТОВ

Изобретение относится к синтезу водорастворимых аммониевых полимеров, которые могут быть применены в различных областях народного хозяйства: в гидрометаллургии для извлече5 ния цветных и редких металлов, в сельском хозяйстве, биохимии, фармацевтической промышленности и других областях науки и техники.

Известен способ получения водорастворимых солей четвертичных аммониевых оснований путем взаимодействия N, М, N, " .-тетраалкил- и

I тетраалкилоксизамещенных диаминов с органическими дигалогенидами при

60-90 С (Ц.

Однако исходные диамины являются труднодоступными продуктами. Синтез их является многостадийным, а для получения высокомолекулярных полимеров процесс проводят прн высоких температурах.

Наиболее близким. к предложенному является способ получения водорастворимых полиэлектролитов путем взаимодействия диметилдихлорсилана с этилендиамином в среде ксилола при 45о

50 С в течение 45 мин. Прн этом получают полимер с низким значением приведенной вязкости, не используемый в качестве флокулянта(Я .

Цель изобретения — придание полимерам флокулирующих свойств.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения водорастворимых полиэлектролитов путем взаимодействия диметилдихлорсилана с диамином в среде растворителя в качестве диамина применяют гек-. саметилендиамин, в качестве растворителя применяют диоксан и Bçàèìîäeéñòвие осуществляют при -5-0 С в тече- о ние 1,5-2 ч при стехиометрическом соотношении реагентов.

Водные растворы синтезированных аммониевых полимеров могут быть использованы в качестве флокулянтав

897782

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 11870/33 Тираж 511 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород ул. Проектная, 4

3 для очистки промышленных кислых стоков и глинистых сточных вод.

П р и м е p l В, трехгорлую колбу помещают 50 мл 11„6Х-ного раствора гексаметилендиамина в диоаксане и добавляют туда по каплям в течение 30 мин при перемешивании 50 wl

12 9Х-ного раствора диметилдихлорсилана в диоксане. Реакцию проводят при 0 С в течение 1 ч. б

®

Образующийся полимер выпадает в .осадок. Полученный порошкообразный продукт несколько раз промывают бензолом, ацетоном и петролейиым эфиром для удаления непрореагировав- 1Э ших исходных продуктов и сушат под вакуумом при 30 С до постоянного веса, Выход 94Х. Содержание хлора—

25,7Х. Приведенная вязкость О,SX-но- 3О

ro раствора 0,32 дл/г. Обменная емкость по ионному хлору 7„4 мг-экв/г.

Приведенная емкос ть по 0,1 н КС1

0,17 дл/г.

Пример 2. В трехгорлую колбу, ЗЭ снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают

l1,6 r /0,01 моль/ гексаметилеидиамина и 50 мл ацетона, перемешивают до полного растворения гексаметилеи- )@ диамина. Затем в реакционную колбу по каплям добавляют 13,0 мл диметилдихлорсилана, растворенного в 50 мл ацетона. Реакционную смесь охлаждают до -5 С и реакцию взаимодействия

3$ проводят в течение 1 ч. Полученный продукт несколько раз промывают сухим бензолом и ацетоном для удаления непрореагировавтих исходных веществ.

Полимер сушат в вакуум-сушйльном шка- фу при ЗО-С в течение 10-15 ч.

Выход продукта 92Х. Статическая обменная емкость по ионному хлору

6,6 мг-экв/г. Содержание хлора 24,7Х.

Приведенная вязкость 0,5Х-ного водного раствора 0,25 дл/г. Приведенная вязкость по 0.,1 н КС1 0,10 дл/г.

Флокулирующее действие полученного полиэлектролита исследовано при различной мутности исходной воды рек и каналов.

Определены оптимальные дозы флокуляита для очистки мутных вод.

Мутность, мг/л

20-200

200-1000

1000-!0000

Доза флокулянта, мг/л

0,2-0,6

0,6-2,5

2,S-3,5

Синтезированный полиэлектролит эффективен в широком диапазоне рН среды (4-8), при этом происходит интенсивное осветление раствора.

Было проведено сравнение эффективности флокуляции синтезированного полиэлектролита с известным флокулянтом ПАА /полиакриламид/. После осветления с помощью ПАА в воде оставалась мелкая взвесь и отрицательно заряженные частицы, которые требовали дальнейшего отстаивания и добавления коагулянта;.

При извлечении металлов из смешанных растворов гидрозолей с использованием синтезированного продукта степень извлечения 96-99, а при использовании полиакриламида и полиэтилен-: полиамина — 70-75Х.

Способ получения водорастворимых полиэлектролитов:: путем взаимодействия диметилдихлорсилана с диамином в среде растворителя, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью придания полимерам флокулирующих свойств, в качестве диамина применяют гексаметилендиамин, в качестве растворителя применяют диоксан и взаимо0 действие осуществляют при "5-0-С в течение. 1,5-2 ч при стехиометрическом соотношении реагентов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 3663461, кл. 260-2, опублик. 1972 .

2. Импе R., Rochow F.. G,, Coordinat1оп оФ Polymeric Organos11у1.

Ав1пез. -J. Am. Chem. Soc. 1960, р. 5625-2628 (прототип)