Способ спектрофотометрического определения свинца

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБВЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски к

Соцмалмстическик

Республик (1 1899478 (6t ) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 22.04.80 (21) 2932463/23-26 (51 } М. Кл.

С 01 G 21/00

С 01 М 21/27

В 01 D 11/04 с присоединением заявки ¹Гееударетееиимй комитет

СССР по делам изебретеиий и еткрытий (23)ПриоритетОпубликовано 23.01 82. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 23.01.82 (53 УД К 546. 81 5:

: 543.42.062 (088. 8) ежарауп, M.Ã.Áàëöåðå и Э 10.Янсон (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СВИНЦА

Изобретение относится к аналити,ческой химии, а именно к способам определения свинца, и может быть использовано при аналитическом контроле титанатов свинца на содержание свинца.

Известен способ определения свинца, включающий его перевод в комплексное соединение с серосодержащим реагентом диэтилкарбонатом натрия и последующее извлечение комплексного соединения хлороформом t.E) .

Однако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью (молярный коээфициент погашения составляет 9300) и.длителен в связи с отделением свинца от мешающих элементов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ спектрофотометрического определения свинца, включающий его перевод в комплексное соединение с серосодержащим, реагентом дитизоном и последующее извлечение комплексного соединения органическим растворителем 1. 21 .

Однако известный способ не позволяет определять свинец в титанатах свинца, так как титан мешает определению в любых количествах.

Цель изобретения — анализ титаната свинца.

Поставленная цель достигается способом спектрофотометрического определения.свинца, включающим его перевод в комплексное соединение с серосодержащим реагентом и последующее извлечение, комплексного соединения органическим растворителем, в качест ве реагента используют бензолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония.

Свинец образует с бензолдитиокарбоксилатом тетраэтиламмония при рН 4,5 комплекс, молярный коэффициент погашения которого при 4= 380 ммк составляет 20000.

899478

Формула изобретения

Составитель Т.Жукова

Техред И. Гайду Корректор У.Пономаренко

Редактор H.Ðîãóëè÷

Заказ 12043/26 . Тираж 513 Подписное

ОНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Носква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

Пример . Навеску (0,028 г титаната свинца) растворяют лри нагревании в 5 мл концентрированной серной кислоты, содержащей 3 г сульфата аммония и разбавляют до 25 мл у серной кислотой..

В коническую колбу вместимостью

100 мл наливают 20 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,2, прибавляют

0,3 мл исследуемого раствора и 1Э

I мл 5 10 M раствора бенэолдитио карбоксилата татраэтиламмония, flpH готовленного в 0,01 M растворе едкого натра. Раствор перемешивают, добавляют 10 мл хлороформа и встряхива- 1Ý ют 3 мин. Отделяют органический слой и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре Сф-16 при длине волны 380 ммк по отношению к хлороформу.

Таким образом, предлагаемый способ ув определения свинца дает возможность определять свинец в титанатах свинца (определению не мешает присутствие

10-ного избытка титана). Кроме того, время определения свинца сокращается до 15 -20 мин, что в 10 раз меньше, чем в изветсном способе.

Способ спектрофотометрического определения свинца, включающий его перевод в комплексное соединение с серосодержащим реагентом и последующее извлечение комплексного соединения органическим растворителем, о тл и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью анализа титаната свинца, в качестве реагента используют бензолдитиокарбоксилат тетраэтиламмония.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

1т 358656,. кл.G 01 и 21/24, 1973.

2. Сендел Е. Колориметрические методы определения следов металлов.

N., Мир", 1964, с.505.