Способ получения нитрила 2-фенилмасляной кислоты

 

Класс 12о, 11 № 92594

1

1

f списочник изОБ1 ЕТЕния

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. Hl. Цукерваник спосов лол юлия и ит1 илл

2-Фенилмлсляно14 Кислоты

Заявлено 31 июля 1950 г. за № 432431 в Гостехнику СССР

Предмет изобретения

Спо соб получения нитрила 2-фенилмасляной кислоты, отли чающи и с я тем, что цианистый аллил подвергают конденсации с бензолом в присутствии хлористого алюминия.

Предметом изобретения является способ получения нитр ила 2-фенилмапляной кислоты, исходного вещества,для синтеза ряда фармацевтических,веществ, веществ, стимулирующих ро"т растений и т. и.

Отличительная особенность предлагаемого способа состоит в том, что нитрил 2-фенилмасляной кислоты получают посредством конденсации цианистого аллила с бензолом в присутствии хлористого алюминия.

Конденсация протекает с почти количественным выходом при расходе 1,5 г-моля хлористого алюминия на 1 г-моль цианистого аллила.

Нитрил 2-фенилмасляной ки слоты — жидкость, с т. кип. 135 — 136 при остаточном давлении 18 мл рт. ст и 99 — 100 при остаточном давлении 3 мм ВР = 0,9882; и-", = 1,5173; МК = 44,б2.

Пример. 1б,8 г цианистого аллнла растворяют в 100 мл бензола; в течение получаса порциями при механическом перемешивании добавляют 49,9 г хлористого алюминия. Вначале выпадает обильный белый осадок комплексного соединения, затем он переходит в ра твор. После введения всего хлористого алюминия смесь нагревают 2,5 часа при 75 и механическом перемешивании. Реакция идет с сильным выделением хлористого водорода. Затем реакционную смесь выливают в воду со льдом, отделяют бензольный слой, промывают водой и сушат. После отгонки избыточногю бензола, остаток перегоняют в вакууме.

Получено фракции с т. кип. 140 — 142 при остаточном давлении

22 мм — 33,4 г, что составляет 92,8% теоретически возможного количества.