Способ получения dl-трео-1-(п-нитрофенил)-2-ацетатино-1,3- пропандиола

 

¹ 93043

Класс 12q, 32»

СССР

О. Ю. Магидсон и А. С. Елина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕО-1(н-НИТРОФЕНИЛ)2-АЦЕТАМИ Н 0-1,3- П РО П АНДИ ОЛА

Заявлено 21 июня 1950 г. за ¹ 440583/16-I84 в Гоетехнину СССР

Предметом изобретеггия является получение трео-1 (и-нитрофенил)-2-ацета мино-1,3- пропандиола, промежуточного продукта в сгинтезе хлоромицетипа, посредством восстановления и- нитро- х -ацетамино- ". -огксипропиофенона изопропилатом алюминия в изопропнловом спирте

Такой способ получения г11 трсо-1- (г".-нитрофенил) -2-ацстамино-1,3-пропандиола известен, процесс ведется при температуре 81, с выходом продукта в 41 о от теорет ическ и возможного и с обязательной отгонкой образующегося в сфере реакции ацетона.

Описываемый способ отличается от известного тем, что процесс прово дят без отгонки ацетона, п ри температуре 55 — б0, что дает возможность получать более качественный про:цкт при выходе 55" от теоретически возможного

Пример:

К |изопропилату алюсмиггия. полученному из 12 г. алюминиевых стружек и140,лл безводного изопропилового спирта,,и разбавленному 450 лл безводного изопропилового спирта, щрибавпяют 50 г и-нитро-ацетамннооксипроп|иофекс на. Реакционную смесь перемешивают при температуре бО в течение 7 час., затем прибавляют 125 лл воды и кипятят 1 час.

Осадок отфильтровывают и вываривают в течение часа при псрсмешивании 500 лл. 80оо изопропилового спирта.

Эту операцию повторяют еще раз

От соединенных спиртовых вытяхкек вместе с основным раствором отг сняют в вакууме изопропиловый спирт и остаток обрабатывают 60 лл уксусноэтилового эфира (прн нагревании) После охлаждения отфильтровь нают смесь трео-и-эрит ро-1- (n-нитрофенил) -2-ацетамино-1,3-IIpoпандиола, промывают на фильтре уксусноэтиловым эфиром и сушат

По7учают 31„7 г смеси изомеров.

¹ 93043

Г1редх!ет изобретения

Способ получения col трео-1- (f2-нитрофанил) -2-ацетамино-7,о-пропандиола, посредством восста!товления и-нитро- и -ацетамино- " -оксипроп иофенона изопропилатом алюминия в изопропилатовом спирте, от;! и ч а ю щи и с я тем, что восстановление проводят без отгонки ацетона при температуре 65 — 60". опкчлткл

Ст!. Строка !опечатано !

Саелует и .:a;-".

Il3оноонпла! оном

iiзопроп-:ь1озом

Комитет Во делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. Г. Голандский

Информационно-издательский отдел.

Объсм О,!7 и. л. Заказ !698.

Поди. к пе ь 2!, !!1-!но» г.

Тираж 350. Цена 25 коп. .",р. Ллатырь, тппогра 1н|н . А о Минвстерства культуры Чувашской АССР.

„,,„и" После кристаллизации .из вады (1:3,5) получают 27,8 г трео-1,::;"" (л-нитрофенил) -2-ацетамино-I,8-пропандио. IB в виде бледно-желтого кристаллического порошка с температурой плавления 164 — 166". Выход

cocT3Bëÿåò 55",. от теоретически возможного.