Способ выделения кристаллического сердечного гликозида нериолина из листьев кавказского олеандра

 

Класс 30h, 2

¹ 95101

Г (. С Р

g: 1.С Ь;."У4 и:- т ТЕМТ ВЮv -гЕХЧНЧЕСЕАЯ

1ТЕКА

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

Е. С. Заболотная

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СЕРДЕЧНОГО ГЛИКОЗИДА НЕРИОЛИНА ИЗ ЛИСТЪЕВ КАВКАЗСКОГО ОЛЕАНДРА

Заявлено 10 мая 1951 г. за ¹ 1С2 16-6Яс11533-1 в Министерство здравоохранения СССР

Опубликовано в «Б1олдетене нзооретенин» ¹ 2 за 1953 г.

Предметом изобретения является способ выделения кристаллического сердечного гликозида нериолина из листьев кавказского олеандра, заключагощийся в том, что растнтельпое сырье экстрагируют водой или

25"-ным спиртом (1:10) н водный экстракт освобо кдают от балластных веществ добавлением водного раствора уксуснокислого свинца.

Отфильтрованный экстракт, освобожденный с помощью сульфата натрия от избытка свинца, упаривают под вакуумом до 1/6 первоначального объема и затем осадок технического нериолина очищают ооычным способом, например кристаллизацией из разбавлепнсго метилового (или этилового) спирта.

Пример. 1 кг измельченных листьев олеандра экстрагируют 10—

12 .г воды или 25 -ным спиртом в сосуде в течение 6 — 8 час. при частом помешивании, отсасывают при помощи вакуума через полотняный фильтр н получа1от 9 л. экстракта.

Осг авшееся сырье экстр агируют вторично 7 л воды в течение 6—

8 час., отсасывают в вакууме и получают 7 л экстракта. Оба экстракта освобождают от балластных веществ отдельно. Для этого к кахкдому раствору добавляют 30 — 33%-ный раствор уксуснокислого свинца (до полноты осаждения), взбалтывают в течение 10 — 15 мин. и центрифугируют в течение 10 — 15 мин. (или отсасывают на путч-фильтре).

Получившийся осветленный экстракт сливают в бутыль и добавляют насыщенный раствор сульфата натрия для освобождения от избытка сгинца (до полного осаждения) .

Выпавший белый осадок сульфата свинца фильтруют через складчатый (часто двойной) бумахкный фильтр, либо через подвесной полотняный фильтр.

Прозрачный раствор гликозида затем сгущают под вакуумом (при

20 — 30 л м остаточного давления и при температуре жидкости не выше

50 — 55 ") в стеклянной 10-ти литровой колбе, где в од1ю из отверстий в пробке вставлена стеклянная трубка, № 95101 ством нериолина выпадают сферокристаллы, которые после отделе:.гия и растворения в горячем 97-ном спирте (в разбавленном спирте даже при нагревании растворяются с трудом), к которому потом добавляют нез t !à ÷èòåë üíîå кол и чество воды (до появления легкой мути), при стоянии на следующий или на 3-й день выпадают пластинчатой формы «ристаллы-. после отделения их на путчфильтре и сушки в эксикаторе они плавятся при температуре 200 †2 .

Выход сопутствующих гликозидов составляет 0,01 — 0,02% от взятого сырья.

Выделенный описанным способом периолин при испытании на лягушках показал 40.000 ед. в 1 г.

П р едмет и зо б рет ения

Отв. редактор Л. Г. Голандский

Стандартгив. Поди, к печ 7/!!1-1957 г. Обьем 0,125 и. л. 1 ираж 100. Пена 25 коп.

Гор. Алатырь, типография ¹ 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак 1410 через которую постепенно поступают новые порции экстракта.

По мере сгущения раствора из пего начинают выпадать желтые крупинки. После концентрирования

; кс рдкта до /.- — / первоначального ооъем а отгонку прекр аща ют, желтую массу глюкозидов снимают длинным стеклянным шпателем, оставшийся раствор фильтрун>т через фильтр. Полученная масса гликозидов составляет 0,078оо от сырья.

Таким же способом упариванл второй экстракт, получают 0,033", »ассы гликозидов.

Объединенну!о массу гликозидов (составившую 0,119% от взятого сырья) выкристаллизовывают из горячего разбавленного метанола (9:1). По истечении 2 — 3 дней, лучше при стоянии на холоду, выпадают иглы слабо-желтоватые в сопровождении незначительного количества сферокристаллов.

При повторной криста,!лизации из того же растворителя при тех >ке условиях получают 0,085",4 чистого нериолина в виде бесцветных игл, которые после сушки в эксикаторе имеют температуру плавления 237—

240 .

После кристаллизации из горячего

50 -ного спирта (метилового или этилового) получают чистый препарат нериолина с температурой плавления 245 — 247 .

Из маточников метилового спирта после выделения нериолина, при стоянии наряду с небольшим количеСпособ выделения кристаллического сердечного гликозида нериолина из листьев кавказского олеандра экстракцией водой или органическим растворителем, освобо>кдением экстракта от балластных веществ путем добавления уксуснокислого свинца и удалением избытка свинца с помогцыо сульфата натрия, от 1 и ч а юшийся тем, что очищенный от балластных веществ водно-спиртовой экстракт упаривают в вакууме до /a — / первоначального объема и выпавший осадок технического нериолина очищают кристаллизацией из органического растворителя.