Способ получения 2-(альфа-алкоксиалкилиден)индандионов (1,3)
,jYjo нбн4о
Класс 12о,10
СССР
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТ
В. Г. Жиряков, И. И. Левкоев., Н.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(с.-АЛКОК
ИНДАНДИОНОВ-(1,3) За»влсно 27 мап 1952 г. аа Уй 1578,445899 в Мии c" с Рот«о кивок>ато> pat)>«t*. СССР
Опубликовано в, Б;оллотене
/ !
=-о
2-(сс-алкоксиалкилиден)-1 ндандионы-(1,3) общего строения (1) являются промежуточными продуктами для получения се;1сиоилизирующих красителей
> . ))
)ОК
М. - С R
О где R и R =СН.,„С,Н, 1одипаковые или разные), Найде ш, что 2- (-a.;rêoêñèàëêèлиден) - индапдионы - (1,3) легко образуются при непродолжительном нагревании индандиона (1,3) с соответствующими ортоэфирами карбоновых кислот по общей схеме (II) у, -о
О1с Сна-,-R — С -OR у " -- ок.
)!
О
/ О
Ф
OR ! ( / =С вЂ” К+2К ОН
II
H305p C > « I> t> х "..i 3 1! 1 .::>3 и . .%
П 11 и м е о 1. "i- -(i.-метокс>1эт1.лиден i-нн>jàí tt ot;-,1,3)
Смесь 7,3 г 11ндaнд11oна-(1,31 Й
13,5 г ортоуксус1:омстяловot о эф ра кипятят на се ке 30 минут.
После охлаждения выделив>нийся осадок свет10-я<елтого цвета отфильтровыва1от и промывают . на фильтре диэтиловым эфиро:>1.
Выход 5,6 г (71 it от теорети 1еского, . Температура плавления
160-- 162о. Кристаллизуется,1 з бензсла в виде слегка желтоватых призм с температурой пла;,пения
16! — 162 .
П р н и ер 2. 2-(G.-этоксиэтплиден)-нндаиди он-(1,3)
Смесь 3,65 г индандиона-(1,3) и
5,62 г ортоуксусноэтилового эфира кипятят на сетке 15 минут. Выпадающий уже во время кипения кристаллический осадок после охлаждения отфильтровывают и промывают на фильтре диэтиловым эфиром.
Выход 4,1 г (76 /, от теоретического). Температур11 плавления
164 †1 . После кристаллизации из бензола †крупн слегка желтоватые призмы с температурой плавления 165 в 166 . № 95948
Предмет изобретения
Отв, редактор И. Д. Тихомиров
Стандартгиз. Подп. к печ. 12/Х11-56 г. Объем 0,125 и. л. Тираж 400. Цена 25 коп.
Тип. Минлеспрома СССР, пл. Борьбы, 31/33.
Заказ 1157
Пример 3. 2-(а-метоксипропилидЕн)-индандион-1 1,3)
Смесь 1,46г индандиона-(!,3) и
2,72 г ортопропионовометилового эфира кипятят на сетке 30 минут.
Выделившийся кристаллический осадок отфильтровывают и rtpoмывают на фильтре диэтиловым эфиром.
Выход 0,71 г (32,8% теоретического). Температура плавления
81 —.82 .
Кристаллизуется из бензола в виде светло-желтых игл с температурой плавления 86 — 87о.
Пример 4. 2 - (а -этоксипропилиден) -индандион- (1,3)
Смесь 1,46 г индандиона-(1,3) и
3,56 г ортопропионовоэтилового эфира кипятят на сетке 30 минут. После охлаждения выделившийся желтый осадок отфильтровывают и промывают на фильтре диэтиловым эфиром.
Выход 0,63 г (27,4% теоретического) Температура плавления 101
103 . После кристаллизации из бензола — мелкие слегка желтоватые призмы с температурой плавления 102—
103 .
Способ получения 2- (а-алкоксиалкилиден)-индандионов- (1,3) общего строения где К и R =CH,,C Í, (одинаковые или,разные), отличающийся те м, что 1 моль индандиона(1,3) нагревают непродолжительное время с 2 молями (или больше) ортоэфира карбоновой кислоты.
