Способ получения бета-фенилэтиламина и его замещенных

 

ррах 98522

1 ласс 120,, 5

ОГ!!4САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ДЯ Р1(Q QQQ С БЯ s l Qff г1 -1(ТЯ

Г, И. Браз

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ."--ФЕН ИЛЗТИЛАМИНА И

Е ГО ЗАМ Е1ЦЕ H Н ЫХ

Заяялеяо 13 декабря 1Ы0 r. за М 102/17 — 1537/42200-1 я Гостехяику СССР

Известны способы получения, - фенилэтиламинов конденсяцией1 промятического aëüäåãè,,n с нит1со....el аном и последующим ступенчатым восстановлением полученного нитростироля. И: вестно также получение,"-феп1-лэтиляминов посредством каталитического восс; апов. е11ня бензклциянидов илч э. .ектрохимическогс восстянсглепия тиомидов (ренглуксусных кисл:rт. Все зти меTОr ды, осног:". нные ня ВЕе;, енни, -амиIopTHëüI1oII груш ы в ароматическое ялро косвенным путем, ссс оят из многих с1ядий и технологически сложны.

I! pe;raагаемый способ значительно упрощает получение -фенилэ.1илnvина и его замещенных благод."ря прямому введению р-аминоэфиль1:ой гру11пы н ароматическое ядpo.

Особенность способа состоит в том, ч.. о бензол и его алкил или алкоксизамещенные подверга1от взаимодействию с 1,2-алкилениминами в присутствии конденсирующих средств †хлористо алюминия или хлористого цинка.

Г1 р и м е р !. К смеси, состоящей из безводного порошкообразного треххлористсго алюминия и б-" объемных частей охлажденного 70 температуры 5 — 7 бензоля, постепенно прилива o T 4,2 объемнь!х и: с гей этпленихlи на, после 1е го нагрев,loT в

I ерметическп закрытом cocyäe нрнl перемешш .ян1.и и темгерат „ре 120— ! 0 в течение 7 чяс.

K полу1еннсму од1:o; oчпому раcTBopy по схлаж теин н нр..бавл1! IOT сна:a,я лед, а зятем копцен рирова1шь;и раствор щело ги та:снм образом, ггобы 1ем",åðn уря пе ноднималясь выше ко.,натнс1.1.O удалении фильтров.пие;i выделившихся минера,,ьных солей отделяют бе зольньш слой, а водный сл.:й экстр аги pyroò каким-либо под. одя щи м растворителем, например эфиром.

11олучснну!О вытяжку Объединяют с бензольным слоем, если необходимо, сушат и подвергают разгонке.

Выход, - -фснилэтиламина, собираемого в пределах температуры

85 — 88 при !4 мм остаточного давления, составляет в пересчете на этиленимин 63 — 70% QT теоретического.

Хлоргидрат — темпера тура плавления 2!8 — 220 N-(P-фенилэтил)И 98522

Предмет изобретения

Еоиитет ио делам изобретении и открытий ири Совете Мииистров СССР

Редактор Л. П. Ситников

Поли. к печ. 4, V(I!-1958 г, Тираж 050. 11ена 25 коп.

Инфориапнонно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. За к. 3(56.

Гор. Алатырь, типография ¹ 2 Министерства культуры Чувашской АССР.

N -фе.шлмочевин а — температу ра плавления 152,5 — 154 . Найдено в%: С -7 85 { — 6,9" Вычиг",е о для С1,- Нга 01 %. 6С вЂ” 7 97

6,71.

Из получаемой наряду с,-"-фенилэтиламином горакции, кипящей при температуре 89- — 160 и 14 мм остаточного давления, выделено вещество с температурой кп.1ениll

101 105 при 2 мм остаточного давления, представляю:цее собой

N - (, -фснилзтил) - эт!1лсндиамин;

)о п D — 1,5340 Пикр",.т — температура плавления 185,5- 187,5 . Найдено в%: С -42,71; Н вЂ” 3,75. Вы ",ислено для Са На N,,,Î,< %. С вЂ” 12,43; Н—

3,75.

П р и»; е р 2. Ксуспензпн 20 вес.ч. измельченного в порснпок безводного треххлористого а,поминня в

58 ооъемных частях этилбензола в присутствия небольшого ко lli÷åства безводного хлористого вод.>рода при температуре около 0" постепе шо приливаю г раствор 5,? объемных частей этилепимина в

50 объемных частях этилбепзола, после чего - при неремешивании и температуре 170 --180" пагревгпот в течение 15 час.

Полученный реакционньш p

93 и 1 мм остаточного давления.

Найдено в % Х вЂ” 9 50 13Iччислено для С, Нв С, Н, СНз СП..1-1.%:

N — 9, 10, Полученньш из фр1кцпи 88 — 93 и 1 мм Остаточн010 давления хлоргидрат после переоса кдения из спиртно-эфирной смеси и перекристаллизации из воды плавится при те:; пературе 204,5 †2,5 . Найдено в uî: cl — 19,78. Вычислено для

С о Н;а Нсl. "oî: сl — 19,13.

11икрат, полу 1епньш из хлоргидрата, имеет температуру плавления

170 — 171". Найдено в %:N --14 87

Вычислено для CI6 Н в Ng 07 %:

N- -14,81.

Пример 3, 1(раствору 7 объемных частей 1,2 — пропиленимнна в

80 Об.ьемных частях бензола при температуре Hp. вьп1е 10 постепенно присьпн11от измельченный в порошок безводный треххлорисгый алюминий, после чего в закрыто vl герм тическом сосуде при перемешивании и температуре 170 — 180" нагрева:от в течение 7 — 10 час.

После обычной обработки реакционной с::еси получают с хорошим выхо,ом метил-;>-фенилэтиламин, пере;онгпощийся при температур= 82 — 87 и 9 мм остаточного давления.

Для анализа вещество перегоняют повторно. Температура кипения

79 — 80 при 9 мм остаточного давления; llL; — — 1,5?42. Найдено в %:

N — 10,02, Вычислено для С,Ньз %:

10,37.

Способ получения о-фенилэтиламнна и его замещенных, о т л ич а ю щий я тем, что, с целью упрощения процесса, бензол и его алкил илн алкоксизамеп;енные подвергаю. взаимодействию с 1,2 алкилениминами и присутствии конденс11ру:ощнх средс в хлористого алю мин;.Hl илп х.1ористого цинка.