Способ получения галоидоангидридов 2-бромзамещенных предельных алифатических карбоновых кислот

 

K;f3cc 120, 1 1

12Ч

СССР

%3 ., ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

П. Н. Рабинович, Н. Л. Придорогин и М. А. Губерниев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДОАНГИДРИДОВ

2-БРОМЗАМЕЩЕННЫХ ПРЕДЕЛЬНЫХ АЛИФАТИЧЕСКИХ

КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Заявлено 25 октября 1952 г. за М IG2/16-341 -148632 в Министерство здравоохранения СССР

Онуоликовано в «Бюллетене изобретений» М 11 за 1954 г.

Предметом изоорстеиия является способ получения галоидоангидридов 2-бромзаме1иеиных предельных а,тифатических карбоиовых кислот из соответствующих алифатических карбоновых кислот.

По сравнению с известными подобш,!ми способами предлагаемый способ позволяет значительно ускорить процесс получения продукта, что достигается тем, что смесь исходной кислоты и брома обрабатывшот трсххлористым фосфором или i. юристым

I fIOIIIIЛСМ

П р и м ср 1. К 2 г-.!!оля.!! алифятической кярбсн!оной кислоты добавляют 120 мл сухого брома (4 г-атома + 16!!o избытка). При этом температура смеси повышается до 30, Далее из делите:и ной воронки, ис размешивая, и тсчсиис 5 — 8 мии. приливают 87 я!.! трсххлористого фосфора (l г-моль). Трсххлористыи фосфор располагается светлым слоем !гяд гемной смесью (раствором — в случае жидких кислот).

По мере добавления треххлористого фосфора температура светлого верхнего слоя повышается и к концу добавления достигает 100 в 110 .

1 1изкииЙ тсз! !!ыЙ с. !Ои почти ис ня . гревястся. С границы соприкосновсшгя слоев немедленно начинается энергичное выделение галоидоводородя. По окончании добавления треххлористого фосфора температура верхнего слоя постепенно сш!жается и через 30 — 35 мин. доходит до 60—

62 . 3а это время объем верхнего

o, fosI иеирсрь!Вио числим!ивястся fl из бесцветного ои становится Ifpacfff

По достижении температуры 62

1I(" IêöI4o!!f11 !о смесь начиняfo f осторожно нагревать; при этом остав-! иийся очень незначительный темный нижни!! слой тотчас переходит в ра створ. Однородный темнокрасньш раствор нагревают, иостспен lo Iloвьииая температуру до 100 -102". -1срсз 50--60 мии. от начала нагревания рястгор стгиювится бледнорозовым и выделение галоидоводородя резко сни>ка!ется. Общая длительlfoñòü процесса 1 ч. 20 м.— — 1 ч. 30 м.

Полученный 2-бромгалоидоангидрид очищают обычным путем (перегонкой при нормальном павле!ши !

1ли в вакууме). Если исо ицплшы!!

2-бромгалоидоангидрид .гидролизо¹ 99256 вать водой и" образовавшуюся 2бромкислоту очистить перегонкой, го получается чистая 2-бромкислота с выходом 75 — 90% от теоретического.

Пример 2 К смеси из 1 г-молл карбоновой кислоты и 60 мл сухого брома (2 г-атояа + 16% избытка) при темперarype 50 в течение 10 мин. добавляют 71 мл хлористого тионила (1 г- ноль) . Немедленно начинается энергичное газовыделение (сернистый газ и галоидоводород) .

Температуру смеси постепенно повышают до 105 — 110 . К этому времени газовыделение почти заканчивается и жидкость становится бледнорозового цвета. Выделяющиеся газы почти бесцветны. Общая длительность процесса ч.— — ч 15 м.

Полученный 2-бромгалоидоангидрид очищают перегонкой. Если продукт гидролизовать водой, то получается соответствующая 2-бромкисПредмет изобретения

Объем 0,125 п. л. Тираж 400. Цена 25 коп.

Типография изд-ва «Московская правда», Потаповский пер., 3, Зак. 4975

Отв. редактор И. В. Макаров

Л133825 от 12/Х 1955 г. Стаидартгиз.

;1ота с выходом 75 — 90% от теорети ческого.

Таким путем получают галоидоангидриды кислот: бромуксусной, бромдиэтилуксусной, 2-бромпропионовой, 2-броммасляной (норм.), 3-метил-3этил-2-броммасляной (норм ), 2бромвалериановой (норм.), 2-бром зовалериансвой, 2-бромкапроновой, 2-бромизокапроновой, 6-бензоиламино-2-бромкапроновой (норм.), Способ получения галоидоангидридов 2-бромзамещенных предельных а..1ифатических карбоновых кислот из соответствующих алифатических карбоновых кислот, от л и ч а юшийся тем, что, с целью ускорения процесса, смесь исходной кислогы и брома обрабатывают треххлористым фосфором или хлористым пюшt,toì.

Способ получения галоидоангидридов 2-бромзамещенных предельных алифатических карбоновых кислот Способ получения галоидоангидридов 2-бромзамещенных предельных алифатических карбоновых кислот 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к угольным электродам, применяемым в качестве анодов в электролизерах для получения фтора путем электролиза расплавленного электролита фторида калия и фтороводорода, а также к электролизеру для получения фтора и способу работы электролиза для получения фтора и реактора для проведения фторирования

Изобретение относится к новому способу получения 2,4,6-трибромфенола, используемого в синтезе лекарственного препарата "Ксероформ", применяемого наружно как вяжущее, подсушивающее и антисептическое средство в порошках, присыпках, мазях (3-10%) (Машковский М.Д

Изобретение относится к способу получения фторсодержащих соединений путем взаимодействия ароматического соединения, не содержащего в ядре гетероатомов или содержащего в ядре до трех атомов азота, замещенного в ядре обменивающимися на атомы фтора атомами хлора или брома, и содержащего при необходимости по крайней мере один дополнительный заместитель, способствующий нуклеофильному замещению ароматического соединения, с фторидом или смесью фторидов общей формулы I MeF, где Me означает катион щелочноземельного металла, ион аммония или ион щелочного металла, в присутствии растворителя или без него при температуре от 40 до 260oС
Изобретение относится к фторорганической химии

Изобретение относится к способу получения фторированного кетона нижеследующей формулы (5), который включает реакцию соединения нижеследующей формулы (3), имеющего содержание фтора по крайней мере 30 вес.%, с фтором в жидкой фазе, содержащей растворитель, выбранный из группы, состоящей из перфторалкана, перфторированного сложного эфира, перфторированного простого полиэфира, хлорфторуглеводорода, простого хлорфторполиэфира, перфторалкиламина, инертной жидкости, соединения нижеследующей формулы (2), соединения нижеследующей формулы (4), соединения нижеследующей формулы (5) и соединения нижеследующей формулы (6), с получением соединения нижеследующей формулы (4), а затем подвергание сложноэфирной связи в соединении формулы (4) реакции диссоциации в присутствии KF, NaF или активированного угля и при отсутствии растворителя: где группа RA представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, где каждая из указанных групп содержит от 1 до 10 атомов углерода;группа R AF, содержащая от 1 до 10 атомов углерода, является группой RA, которая была перфторирована;группа R B представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, где каждая из указанных групп содержит от 1 до 10 атомов углерода; группа RBF, содержащая от 1 до 10 атомов углерода, является группой RB, которая была перфторирована; группы RC и RCF являются одинаковыми, и каждая из групп RC и RCF содержит от 2 до 10 атомов углерода и представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, каждая из которых была перфторирована;или где группы RA и RB связаны друг с другом с образованием алкиленовой группы, частично галогенированной алкиленовой группы, содержащей образующий простой эфир кислородный атом алкиленовой группы или частично галогенированной содержащей образующий простой эфир кислородный атом алкиленовой группы, где каждая из указанных групп содержит от 3 до 6 атомов углерода; каждая из групп R AF и RBF является перфторированной группой, образованной RA и RB, и каждая из них содержит от 3 до 6 атомов углерода; и группы RC и RCF являются одинаковыми, и каждая из групп RC и R CF содержит от 2 до 10 атомов углерода ипредставляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, каждая из которых была перфторирована

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторсодержащих соединений из галогенсодержащих, предпочтительно хлорсодержащих, соединений за счет обмена галогена на фтор в присутствии HF-аддукта моно- или бициклического амина с по меньшей мере двумя атомами азота, при этом по меньшей мере один атом азота встроен в циклическую систему в качестве фторирующего агента, либо в присутствии фтористого водорода в качестве фторирующего агента и указанного HF-аддукта моно- или бициклического амина в качестве катализатора
Наверх