Способ получения витамина в1 конденсацией 2-метил-4-амино-5- галоидометилпиримидина с 4-метил-5-бета-оксиэтилтиазолом

 

№ 99479

Класс 12р, 17а1

СССР

Ж .ЕО1ЮММ Я

} д ЙАТЕНТЯОТЕХпй ЧЕС} АЯ

БИБЛИОТЕКА

0 0 И 0 A H И E И 3 0 6 Р Е ГЕТГРГИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. А. Рубцов, Е. С. Жданович, М. В. Балякина, Н. А. Преображенский, Е. И. Косарева и М. К. IHaxoBa

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИТАМИНА В, КОНДЕНСАЦИЕЙ

2-МЕТИЛ-4-АМИНО-5-ГАЛОИДОМЕТИЛПИРИМИДИНА

С 4-МЕТИЛ-5-,l-ОКСИЭТИЛТИАЗОЛОМ

Заявлено 28 июня 1954 г. за тГа 700 448833 в Министерство промышленности продовольственных товаров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Ма !2 за 1954 r.

Пример 1. Получение витамина В» В аппарат, обогреваемый паром, загружают 2,5 л сухого 3 -этоксипропионитрила и 1 кг 4-метил-53 -оксиэтилтиазола. При хорошем размешивании к раствору присыпают 1 кг измельченного 2-метил-4амино-5-бромметилпиримидина. Реакционную смесь нагревают до 105о и при этой температуре выдерживают в течение 20 мин.

Известно получение витамина В1 конденсацией 2-метил-4-амино-5бромметилпиримидина с 4-метил-5-оксиэтилтиазолом в среде бромоформа или высших спиртов.

Предлагаемый способ позволяет упростить производственный процесс получения витамина В» Достигается это тем, что конденсацию проводят в среде этоксипропионитрила.

Этоксипропионитрил получается в качестве побочного продукта при синтезе пиримидинового компонента витамина В»

По истечении указанного времени еще нагретую массу отфильтровывают, и осадок, представляющий собой технический витамин В» промывают смесью равных количеств абсолютного спирта и ацетона. Смесь берется в трехкратном количестве по отношению к величине загрузки пиримидинового компонента.

Фильтрат, представляющий собой раствор тиазольного компонента в

13-этоксипропианитриле, собирают и объединяют с промывной смесью.

В дальнейшем они используются для регенерации 4-метил-5- 1 -оксиэтилтиазола.

Технический витамин В1 для его очистки подвергают перекристаллизации или из этилового спирта, или из водного ацетона. Перекристаллизацию из водного ацетона ведут следующим образом.

Технический витамин Вт растворяют в двукратном количестве горячей воды и выдерживают в течение

3G мин. с активиоованным углем. — 2— № 99479

Предмет изобретения

Способ получения витамина В конденсацией 2-метил-4-амино-5-галоидометилпиримидина с 4-метил-53 -оксиэтилтиазолом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения производственного процесса, конденсацию проводят в среде этоксипропионитрила.

Ото. рстактор H. В. Макаров

Л 133759 от 19/1Х 1955 r. Стандартгиз. Объем 0,125 п, л. Тирагк 400. Цена 25 кон.

Заказ 1690

Типография Госфиииздата. Москва, ул. Куйбышсва, 9.

К охлажденному,,отфильтрованному водному раствору витамина В> прибавляют при перемешивании 12—

15-кратное количество ацетона. Выкристаллизовывающийся витамин В после 4-часовой выдержки отфильтровывают, промывают смесью равных количеств абсолютного спирта и ацетона и высушивают в вакуум-сушилке при 40о. Выход составляет

0,8 кг.

При применении в качестве пиримидинового компонента 2-метил-4амино-5-хлор-метил-пиримидина работа протекает аналогичным образом с той разницей, что конденсацию проводят при температуре

115 †1 в течение 4 час.

2. Регенерация 4-метил-5-.,з -оксиэтилтиазола. Объединенные фильтрат и промывную смесь спирта и ацетона размешивают с измельченным едким натром или поташом.

Щелочные реагенты прибавляют до достижения щелочной реакции на лакмусе. Смесь размешивают в течение 8 час. Затем осадок неорганической соли и избытка реагента отфильтровывают, а фильтрат разгоняют. Сначала отгоняют ацетон (без вакуума), а затем в вакууме перегоняют остаток. Собирают две фракции:

1-я фракция до 120 при 2 мм остаточного давления — 3 -этоксипропионитрил;

2-я фракция 120 †1 при 5-8 мм остаточного давления — 4-метил-5- оксиэтилтиазол.