Способ получения производных диоксанов

Авторы патента:

Витт С.В.

Соколов А.В.

C07D319/06 - не конденсированные с другими кольцами

№ 99871

Класс 12о, 5p„

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С. В, Витт и А. В. Соколов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ДИОКСАНОВ

Заявлено 23 мая 1952 г. за ¹ 3010/449188 в Министерство химической промышле(:ности

Опубликовано 28 февраля 1955 г.

Известен ряд способов получения продуктов присоединения формальдегида к ненасыщенным соединениям, например, способ получения

1,3-диоксанов путем конденсации олефинов с альдегидами в присутствии фтористого бора и водоотнимающих веществ. При конденсации ундециле((овой кислоты с формальдегидом не удалось, однако, выделить индивидуальных продуктов.

В отличие от известных способов в качестве реакционной среды применен диоксан и проведена этерификация:продукта реакции 5-(0>-октанкарбокси)-1,3-диоксана в соответствующий метиловый эфир.

Пример. Смеcb 19,4 г ундециленовой кислоты и 9 г параформальдегида в растворе 60 >ил диокса|на при перемен:иванип нагревают в течение 10 час. на кипящей водяной бане в присутствии 5 лл 50(Ус-ной серной кислоты. Верхний слой продукто» реакции отделяют от серной кислоты, отгочяют дноксан и промывают 5%-ным раствором бикарбссната натрия. Полученну(о натровую соль диоксанилнснанозой кислоты промывают серным эфиром. При подкислении 20%-ной серной кислотой получают 5-о>-октанкарбокси)

- .,З-диоксан, который экстрагируют эфиром. После отгонки эфира получают кислоту с выходом 21 г.

Этер (фикац;по с целью получения метилo»c(.о эфира прозодят при пропускании сухого хлористого водорода (до привеса 4 г) в растворе 20 г сырого 5-,г-октанкарбокси) -1,3 диоксана в 180 л.г метанола. Через

24 часа отгоняют в вакууме метанол, остаток растворяют в све;кеи порц(((и метанола и операцию насыщения раствора хлористым водор одо м повтор яют.

Остаток после вторичной отгонки метанола растворяют в эфире, а после промывки 5 ip-ным раствором бикарбоната натрия и водой и сушки сульфатом натри,", перегоняют в вакууме. Получают 5- (е>-октанкарбомето

57 вЂ 69 на ундециле(овую кислоту, с константам.(. Температура кипения 214 (12 л.:г рт. ст. ;; вЂ” 1,4685 и Гт вЂ” 1,0506.

Предмет изобретения

Спосо о получения производных диохсаноз посредством конденсации ундецилено»ои кислоты с формальдег.(дол(в прпсутст»ип серной кислоты, о т л и (а ю щ и (с я тем, что

3 с ц ль(о пс.(у(ения 5-(((>-карбох(етокси)-1,3-диоксана, конденсацию про водят в среде 1.4-диоксана, а полученньш 5-е>-октанкарбокси)-1,3-диоксин подвергают этерификации об неизвестными приемами.

Способ управления процессом синтеза диметилдиоксана // 2116997

Способ получения пластификатора для поливинилхлоридных композиций // 2138494

Способы получения производных транс-6-[2-замещенный-пиррол- 1-ил)алкил]-пиран-2-она, их дигидроксисодержащих кислот и солей, гидрокси- или 1,3-диоксан или пирролсодержащие карбоновые кислоты в качестве промежуточных продуктов для получения указанных производных пиран-2-она // 2138497

Производные 5-нафталин-1-ил-1,3-диоксана, способы их получения, лекарственное средство и фармацевтическая композиция на их основе // 2163601

Способ получения высокооктанового кислородсодержащего компонента моторных топлив // 2190610

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к способам получения высокооктановых кислородсодержащих компонентов, используемых в качестве добавки к моторным топливам

Трет-бутил(е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)а мино]пири мидин-5-ил]винил}-(4r,6s)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетат и его способ получения, дифенил[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил-(метилсульфонил)амино]пиримидин-5-илме тил]фосф фонил)амино]пиримидин-5 -ил]-(3r,5s)-3,5-дигидроксигепт-6-еновой кислоты и ее производных // 2243969

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза

Способ получения 1,3-оксатиоланового нуклеозида, способ получения производного 1,3-оксатиоланил-5-она // 2244712

Обработка композиции, включающей триметилолалкан бис-монолинейный формаль // 2247704

Изобретение относится к усовершенствованному способу осуществления реакции трансалкоголиза триметилолпропан моноциклического формаля (ТМП-МЦФ) или триметилолэтан моноциклического формаля (ТМЭ-МЦФ) с избытком одноатомного или двухатомного спирта при повышенной температуре и в присутствии кислотного катализатора для получения триметилолпропана (ТМП) или триметилолэтана (ТМЭ), соответственно, которые используются в качестве промежуточных соединений для получения широкого круга продуктов, и побочного продукта – ацеталя, а также относится к способу осуществления взаимодействия композиции, содержащей, по меньшей мере, 10 мас.% триметилолпропан-бис-монолинейного формаля (ТМП-БМЛФ) или триметилолэтан-бис-монолинейного формаля (ТМЭ-БМЛФ), не более чем около 5 мас.% воды и одноатомный или двухатомный спирт в избытке от стехиометрического количества, с сильным кислотным катализатором при температуре 30-300 0С и в течение промежутка времени, достаточного для превращения значительного количества указанного ТМП-БМЛФ или ТМЭ-БМЛФ в триметилолпропан или триметилолэтан, соответственно, и побочный продукт - ацеталь

Способ получения 4,4-диметил-1,3-диоксана // 2255936

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД) - промежуточного продукта в производстве изопрена, заключающемуся в конденсации изобутилена в виде изобутиленсодержащей фракции с водным раствором формальдегида в присутствии кислотного катализатора при 80-100°С, давлении 1,6-2,0 МПа, с рециркуляцией упаренного водного слоя

Способ получения производных 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)уксусной кислоты // 2266903

Изобретение относится к способу получения производных 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)уксусной кислоты формулы 1 или его соли, или кислоты: где Х означает галоген, тозилатную, мезилатную, ацилоксигруппу, арилокси- или нитро-замещенную бензолсульфонильную группу и R 1, R2 и R3, каждая независимо означает C1-3 алкильную группу из соединения формулы 2: где Х имеет вышеуказанные значения, с использованием подходящего агента ацетализации, в присутствии кислотного катализатора, и с последующим преобразованием его, при необходимости, в соответствующую соль или кислоту