Способ получения серусодержащих кремнийорганических соединений

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Союа Советских

Социалистических

Рес уб

<и>900814 (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 24. 09. 76 (21) 2402959/23-04 (23) Приоритет - (32) 24. 09. 75 (31) Р 2542534. 7 (33) фРГ

Опубликовано 2 3. 01. 82. Бюллетень № 3

i Дата опубликования описания 2 3. 01. 82 (51) М. Кл

С 07 F 7/18

С 07 F 7/08 (53) УДК 547.245. .07(088.8) Гооударствелый комитат

СССР ао делан иааоретвной и открытка

Иностранцы

Ханс-Дитер Плетка (Австрия) и Рудольф Мих (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

"Дегусса, АГ Формальс Ресслер" (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРОСОДЕРЖАЦ ИХ

КРЕ 1НИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ь

Изобретение относится к кремнийорганической химии, к улучшенному спосо.бу получения серосодержащих кремнийорганических соединений общей формулы

Z-А1к-5» -Аlk-Z, (1) .Г где Z = -Si — R; Si- Я, или

R" 6 ОСг Нsq

-Si — OC,Н,-Н; ОС Н„/

R - алкоксил с прямой или разветвленной углеводородной цепью С -Со, циклоалкоксил

С - Са или HîKñ rpynna„

А lk " алкилен С -С», x - целое число от 2 до 5, которые находят применение в качестве добавок к полимерным материалам.

Известен способ получения указанных соединений путем взаимодействия меркаптоалкилсилана с злементарнои серой 1.13 .Недостаток указанного способанеобходимость работы с меркаптосила.

R ==СН . C H, Са Н

2 ном, который относительно дорог и получается с плохим выходом.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения серосодержащих кремнийорганических соединений формулы

1 путем взаимодействия органосилана общей формулы Z-Aik-hal, где Z, Alk как указано выше, hal - галоид с сульфидирующим агентом, а именно полисульфидом щелочного металла, в среде органического растворителя при температуре от комнатной до кипения реакционной смеси (2.1.

Недостаток укаэанного способанеобходимость работы с полисульфидами щелочных металлов, взятыми в виде растворов, концентрацию которых следует строго контролировать аналитическими методами, чтобы получать целевой продукт равномерный и однородный по составу, т.е. в укаэанном способе сложно поддерживать нужное соотношение реагентов.

900814

Целью изобретения является упрощение процесса получения соединений формулы .

Указанная цель достигается тем, что в качест ве сул ьфидирующе го а гента используют смесь гидросульфида общей формулы MeSI1, где Me — атом щелочного металла или ион аммония, и элементарной серы, взятых в мольном соотношении 1:0,5-2,0. 1О

Элементная сера предпочтительно используется в тонкоизмельченной фор. ме, например в виде порошкообразной серы. Гидросульфид, для ускорения протекания реакции, предпочтительно используется в виде порошка. Реакция начинается уже при комнатной температуре, после введения в контакт компонентов реакции, и может протекать далее сама как экзотерми- уц ческая реакция. Целесообразнее, для сокращения общего времени реакции, работать при повышенной или повышающейся температуре, которая может повышаться вплоть до температуры кипения 2S используемого растворителя или смеси растворителей. Предпочтительно применение инертного органического растворителя с не слишком высокой точкой кипения, в котором полностью зв или частично могут растворяться используемые компоненты реакции.. Такими растворителями являются, например, диоксан, диметилформамид, тетрагидрофуран и в особенности ацетон, а также спирты, в первую очередь первичные низшие алифатические или циклоалифатические спирты и их смеси.

Далее осуществляют взаимодействие в отсут ствие воздуха воды (влаги), чтобы уменьшать или избегать образования побочных продуктов. Можно, например, работать в атмосфере сухого инертного газа, как азот, или в атмосфере благородного газа. Целесообразно использование сероводорода, образующегося при реакции c MESH u элементарной серой, в качестве инертного газа. Выделение сероводорода 50 можно регулировать посредством изменения .температуры. Гидросульфид можно прибавлять к смеси через простую газонепроницаемую емкость. Кро- ме того„ возможно осуществление реакции при пониженном давлении (несколько повышенное давление равным образом не исключается).

К концу реакции выделение серово. дорода уменьшается. Может быть выгодным известное время выдерживания после реакции. По окончании взаимодействия реакционную смесь при известных условиях охлаждают, отфильтровывают от выделившейся соли и затем органический растворитель удаляют предпочтительно путем отгонки, желательно при пониженном давлении.

Образующиеся в качестве конечных продуктов кремнийор гани чес кие соединения при обычных условиях не могут перегоняться без разложения. Поэтому их собирают в отстойнике перегонки и в большинстве случаев применяют без дальнейшей очистки. Их можно использовать, например, в качестве ценных аппретур (прилипателей) или усиливающих присадок в каучуковых смесях, содержащих наполнители. Однако они также представляют собой ценные промежуточные продукты.

П р и и е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 10 л, снабженную мешалкой, внутренним термометром, обратным холодильником и устройством для подачи твердого вещества, помещают

2410 -r 3-хлорпропилтриэтоксилана в

400 г этилового спирта и затем к приготовленной смеси прибавляют 480 г порошкообразной серы и 560 г гидросульфида натрия. !"!едленно начавшееся выделение сероводорода ускоряют посредством нагревания реакционной смеси до температуры ее кипения.

После завершения реакции выделившийся в осадок хлористый натрий отфильттровывают и производят отгонку избыточного количества спирта. В результате получают практически с количественным выходом бис-(3-триэтоксисилпропил)-тетрасульфид. Соединение охарактериэовывали с помощью ЯИР- и

ИК-спектра и по данным элементарного анализа.

Вычислено, вес. б: С 40, 11; Н 7, 84;

Si 10,42;

S 23,65 °

Найдено, вес. i: С 39, 96; H 7, 70;

Si 10 58; S 23,65.

Пример ы 2-44. Аналогично примеру 1 получают другие органосиланы, исходные вещества для получения которых и данные анализа представлены в таблице. При этом реакционные компоненты применяют в указан9008 ных ст ехи смет ри чес ких коли ч ест в ах, а выход практически количественный.

Пример 45. По аналогии с примером 1 сначала растворяют 3,62 кг хлорпропилтриэтоксисилана в 6 кг этилового спирта и затем прибавляют по частям 0,77 кг NH SH (полученного пропусканием сухого NH и попеременно Н S в безводнь|й диэтиловый эфир при 0 С) .и 0,72 кг порошкообразной 10 серы. При этом происходит постепенное выделение Н 5, и реакционную смесь нагревают до кипения. После того, как реакция завершается, отфильтровывают от реакционной смеси выпавший в осадок хпористый аммоний и.удаляют растворитель. Бис-(3- триэтоксисилилпропил)-тетрасульфид, получаемый практически с количествен-, ным выходом, по данным элементного 20 анализа содержит, 3: сера 23, 31;

14 6.. углерод 38,90; водород 7, 7; кремнии

10, 31. л

Il р и м.е р 46. Проводят синтез по примеру 45, но применяют 0,48 кг порошкообразной серы, получают аналогичный трисульфид силана примерно с равноценным выходом с аналитически определенным содержанием серы

;8, 73 (18,914), углерода 42 5М (43,853), водорода 8,053 (8, 133) и

<ремния l0,58ь (10,813) .

Преимущест вом предлагаемого способа по сравнению с известным является равномерно достигаемое значение серы в продукте способа, когда исходят из не содержащего способный гидролизоваться хлор этоксисилана (пример 1), так как стехиометрия реакции лучше контролируется и соблюдается °

1 I

I I

I 1

1 1

1 (/1 I

I l

l 1

3--> м

OO л

ЧР м

CD

1

1

1,, I

l

I

I (/I

CV

01 л л м л

01 сч м л о

1 б

I Х

I

СО

>О л л

О

- О

-л л

1 (ч

1 >

I 1

I I

I - l

-Ф сч О м

CA (ч л

--1 м

CD

01 л О м

С> л мм

I о

1

1

f>I (1 х (-Э л>

N х (Э

f>f и

О> о

f>f

»> л( х

L) Ю х

f>f о

1 э м

C)

М> х

М о (1 м о (> х л> о

1 > м

С> лъ х (> з

C) л>

-х о

> —

Ю х о

1 — -1. о 0

CD

>О

С:> сч м> о сч м

l

1

1

1.

1

>х о

3 -1

Ф

О 1(O.

Х S

1- С (р И

Ю

>X o

П( о с

X а

I- S

fII С

z v о о

>X o

Я -4

О IО.

S S

I- C. о

1- .

Q. о ш

1о

f>If

OIl х о

4 л> х о л> х о

I

1

И х о (/>

"1

Ю

If>

LA

v% о сч сч

Ю (» хо

1. 1,— о дсч (>Ъ

Ю (>(CV о сп м о е> LA х (ч

V CA

Э

>Е о

1Э

>Е о

IдФ

Ф

Ф

fII

CO

Г (9

Щ

Ш

Б

Х (Q (1

Ц

X о

If>

1 м

0 1 . 1

СО (>O о

СО СО л л о о м л (СО СО б(л сО (Ч л м м с

СО Л

О> сЧ

°, л

М М СО

CV м со щ м

* л т» > (ч

0 1 О л л л

СО СО) ъО о

LA М л

LA Ц \.4 о о О О

О \ LA

С> С>

СО СО

-1 (D

>х о.» о

gl о

z а

1- X

О (LI С

z v

900814 о л о О

О\ (Ч ф т л л сч о О 0> л

>О м м

О О о ("1 л о о c>>1 (Ч

ОО л о, в

1 м

l0 и

S с

3О

333

3I 1

I 1 ! 1

1 1

I М 1 сЧ

-1 ОО

СО

IA л

С> сЧ

IA C4

IA сЧ сЧ cd л оо м л сЧ

lA -! о м

« о 01 м сЧ

Е сЧ м со . 3

Э

Х

Э

3Е с о с о а

3.3\ сЧ о О л л о о

LA сЧ м

Ч» 3 в м сЧ сЧ о м л л

01 о л

О Ч»

1.д 1

S 1

333 1

I

1 ъО сЧ ъО

-Ф м сЧ т о м м м

t4

td х с.э

cd се е3

3.Э

t4 ï

t4 х

Щ м

«3 г

t4

3,4 с4 х

СЭ

3 ° х Э

1 >

3.Э

Г, > с.э

ct>

СЭ

CJ

S

Ю

II т

1Э

X

3 > м

СЭ с+

ФЪ с э

X

3Э> и

C) 33м Э

3 >

3/Ъ м

С3 м

X: с.э

I >

3/) м

С>

v>

Х

3 Э

>> и

C)

Еп т

t4

Ы

3 — ->

Ю ,м г сэ .1 >

3 » 3

333 л с ъО

М\

t33 а 1Э о

tD сЧ о

1

1

1

I

1

1 ,1

1 л

Л с

Э

3S а 3= о

dl

&-!

Э с33 с о

R со оо л«л

С»

>s о

3 о

С 1s а

3- X э с

3Э

С»

) о

>> о

0l - о

С 3s а

1- S

Э C о Э

ФЪ л>

Х

C) л>

>4 л= (Э

t4 л> х с.Э

t4

Х сэ

3Л м

С3

3Ь ли юс0

u % - 3Ч

° >l о

33 т. IA мсЧ с.э сО сЧ м

СЭ мМ\

M 03Э (.э л л>

Ю и >Л

r oo (> 3

Э

% о

3Э

36 о

3I

1

I

1, I

I

1

1

1

1 1

1

I

1

I

1

1

1

I о

Э 1

«

Э 1

Л 1

S I

1 с

fQ 1

S 1

333 1

I

333 с

S о с .s

3

t33

Х

Э

3 о с

>33

О>

3Д М

CO СО

>3 о л м сЧ. ф .=3 О ч л

« «

СО 3 (Ч (Ч

900834 м О сч -Ф л

-З. IA

-»3 М О сЧ л «

ЧР

o,о ъО О

IA М\ о о о сЧ ао м е -й с о

C.

Э R со оо

О 4!о

3, Л сЧ ф» л -ф л о О со сЧ л о

lA 3.С\ л

CFl 0 ОЪ м ° сЧ

КЭ сЧ л л

CO 01 01 м Л сЧ оо л -з. л л а CO CO

-ф -Ф ;б

-Ф ОЪ л л л

CFl Ш О м а л л а а м

-3 сО л

Ol O л в

СО ОО

° О

1 м л л з- =г .:ю. -а900814

1

1

1

1

I

I дФ

О

61 (6

СО .О1 о л л о

СО л

CV (Ч

-4 (4 м (ч л л

СЧ CII

01 л л

>О

-Ф л (\ (4 а

СЧ (> со м а л л л о о ъО С>О г

° л

С 4 CV м> м

С:>

LA л

Ю м> О

-2 л

СЧ со о

О1 О1 л

CA О1 а а д л

CO СО

О1

-Ф м л

О1 О1

Ю О л л

I

1

1

I С.Э м (. С:> щ м О Я оо (1 о л л лл мм

C) м л м

CV л л м> л> (1 л: (Э» с4 т (> е» (> (/> л>

/ >

Ю

CI> х (.Э

> Ъ

CIl

С>> х (Э (>> (м

Cl х

С Э (с> (ъ г4 х (Э п> >

col

Е (Э

cd (> (» (Э к

»

X а о е

Ic> о

>(м (Э

X .>

CcI

Ю

cIЛ: (> !

S и

Ю и

Id (Э (l

° Ю

C)

Id> х л> (Э

> «3 м

Ю м х (>

>->

Ic>

Ю

Е

СЭ

> > »

С>

Е (Э

1

I z

Ю 1

1 lg

C)

>О а (g а

61

С.Э о

Ю

СЭ

СМ м

Ю

D с

61 (X

CL о

6 (:>

>к о з о (6 -4 о (s а

1- S

6Э С о

Ю (Ю

>s о ,(> -> (6

О 1с. -а

S S

1- C (>Э О

C)

Ю

>s o

Б -Ф (6

О 1с а

S S

1- с (>Э О

>Х о

2 о

6l - 3 о с 1X CL

1- S

6Э С о

СЭ ко л Ю

61 о с 1х а

l- S

6Э C

Е О

CIl х (Э т е4

Л: (Э т ч

Е (Э а

Е"

„> О о (Э (Ч

N D л> м

Ю О х

>cI

Х (> (Э

Уе

Ю

lc> л а л>(-О

D -б CV

zw л>О(Э

D - СЧ м о (>а

ze (.э. о

С\,1

Ю

«а

Х О (-Э О

- (М

I ! !

I ф

I

1

1

1

I1

1

I

1

I !

I

X с (g (g

6( о (g

X с

X о с

Y с (g

61

L о с (g

1

1

I

I

I

I

1 оа л

ОМ л л

ЛЛ СО

Ю о

>О О а а о С:Э

CV СЧ м С \ О (4 (Ч

О л О сО (ч

N (М (!

Ю (4 СО

Ю со м л

cO - м л

- 3 СЧ м м

Ю C) О >О а а

900814

14 л ° сЧ л м сч

00 С«Ъ В Л ССЪ цр М 00 Л -3 л л л л л

00 00 Ф Ф с ъ л сЧ м 0 Л-- сЧ 00

00 М a m 0 сЧ

CFi ° \ л,р 0 «Ч ь- C4 С>« сч с 4

00 р сЧ о

00 0 ьь ьь л ° . о о (УЪ ОЪ

LA л

СЭ

0О С>ъ

«Эъ 0

СЭ

0 CFl

«Г\ о л

С0 ЧP 0 с э л м С«4 л л л ° \ л tо сэ сЧ 0

0О сЧ <Ь сЧ

ЦЪ съ -а Е О л л л ° ь

С:Ъ 4.

«л «съ а

Л 00 м л л сч cV

=1 м ю

СО 0 л

« м м

Ю сч

-з. «ь> ь Ъ

Х

ЪЪ

«.Э

>ЪЪ

>ЪЪ

D-c«4

Х

«.Э

>ь>

«:Э

»I

Х

«Э ч

«Э—

«.>

Х

«.Э r

«„Э- — СЗ

«4

«Э

«ь>

«Э

>>I

CD

-r"

СЭ м

«Э

«>

Ю ьъ\

«>l

«)

«З

СЭ

0О

СР

«Ч с> \

СЭ

«Ч м

C)

С:> сЧ м о

>X o

Я Ю

Ф - Э о с

X а a) Е

z v

«D о с о

Я

Ф о эCL

X S

+ c и

CD

>S О

Я C)

6l -1 о

« «X h е Й

Е «Э о

Ю

>S СЭ

Я .

Ф о «- а

S Е с

«ъЪ U

«:>

>S О

З о

l9 --Г о

«= «S a

Ю

C)

>S О

Я

Ф о «а

S S с

«Э

«ь>

Х и, л>

0О

О

«Ч

О

° >Ъ

Ю

II>

r le

»l r о о

Ю

ЪЪХ

r o

«ь> о х о

Б

=Г

Ц Щ

IЯ

X

Ф

3Е

Ц о сй о а

С: л о о ,0 м л (" л

00 00 Л

«Э ль«

«) «ь>

r m

«-Э ЯЭ

° — «Ч

«Л м «-Э

Ю ° >I Ъьь

Х Х

«> о

Х о ъь>

Х о

>ь>

«-Э Ш

00.— -Ф

«л «Ч н г-

>>Ъ

«Э

«Л ь4

МЪ

«Э

> м

O «СЪ

Х - 3

О «Ч о II>

Х Х

ЪЪ D

«4

С3

II>

Х

r, «Э ь э

««Э

r 00 ю«0

О «Ч

° 4 О ф

or

«ъь м

ХО н

«.Э— -л «Л

>4

Х

° >>

«.Э

«Л

° 4 о

Ъ Ъ

It>

Х

Ю

«.Э ь -ъ

«>ь

Х ьв Ф

О О лл 0

«Ч

Ф ои

r r

О и о

СО м

ГЧ

СЧ CO О л .т (Ч (4

СГ>

CD

С4

CO (((r>

Л, (-.1 О >.О - > --.> (Ч (4

CD

Ю

Ю м и

С:>

СО

Ю м л

LA (4 (Ч м

СЧ

Ю л

Ю

Ю

СО

CO л (Г

О(СО

Ч:> м г

>в

М((г1 ю сО

СО CD (Ч

=.Г ° м

Ю м . ф

L(>

О цр

Ю (-> а ц1 (4

> т

СЭ г» х

LJ г4

Г м

СЭ л>

Г

СЭ (/) »I

СЭ" (Ч

Г

z: () С

О>

X о сг ч

С> (>> т г4 (Э ч о

М (4 () ед

О г4 с х () >г>

М (Э

>(> х:

СЭ

3 > г> о

° г> о

Р

С >

1- 3 г>>

X: (Э

> > г> х

СЭ

> >

1 гл

1 (п L

1 г

1 ((I а

1 Э

1 ()

1 г

1

1

I

I

1

1 л о (»

Э

Is а о

Ш

1О (g го

Ю

>Б Ю ,Д ->

Ф

О 1ц а

s s

1- 1:

m o

Ю

Ю

>s ю Я - 1 о 1ц а

s с (i V

> Ю

Б С>

Ш о

С 1а

I- S

Э C

V (D

>Х. (:> л Ю

Ш -4 о

1s а

1- Е

Э C а.о

С>

>s ю л CD ((I LA о

С 1s a

I- S

: > C

СО V

Ю

>S CD л Ю

Ш - о

1к а

1- S

Э C х: о о ! в

СЭ м

СЭ о (л ф () CD

„(ГЧ о— (»(>!

3 р г4 > (. (>

»ъ т (> (.Э LA CO О чЧ о— (г -

>>г

U °

- (.Ý

nt о л мСО

x: л

u—о л>

Л"

tr. (> о а К чЮ

° » (Ч о (>> Z гл ч (-

О (> х ш о со л >г> о (>>

>у Г (Э СЧ м г4 о о ее М т: (-> м (>!

1 !

1 !

1

1

1

1 ,1

I

1

1

1

1

l

1 о4> о

Э

Ш г

Щ ((I

Ц (Q

Щ

Э

X

Щ

С:

z

C;

s о (s

У

Ц

Щ

Э

L о

Ц

1 м

\ оо С) л О л

Л СГ и

t сО со л

С:> CD О О

CD Ю

СЧ СО м

CD м с >

О Ю л л

Ю Ю мъ «Г ф. л

СЧ О1 л л

СО

СО Г»

СГ СГ С11

17 л

=У

X с (5

Iл IN

Ф м м

«О а

00 а

« О сО о

Ю л о

CD л о

CD вв

CO

° в О

СЧ м

an

СЧ, вв а

CD м о

° в

ОЪ

N м

1Ч

° в о О

CD

CD м О

I

I

I

f

1

III

1 Ц

1 .Эь

I X

1 О.

1 о

Ю

I

I г4 г х м

<в1 х

tO

С В

1 х и

СЭ

t4

1 Ч х м () н х

141

СЭ сф о

Ф х

Щ

ФЭ а ° ю

Ю -и о м

X:

Ф EJ

1 «л

ыь х

М х

0 (.Э

ФЯ

% х сО

С.Э

I х

1 1вl I 1

Е 11 и

СЭ

ЧЭ а

1 CU

I Q.

l Ф о о

1Ч о сЧ м

I .0

I Ц

1 Ф

1 II X а

1 О

1 al

I 1о

I Ю

I О

III

О х о

Э CD о

О О

l1I

О х о

Э О

1- О

О О

Э Э С

s O

::Г I с о т е ео

g o

О О

I I

»

1 X

I <О

I (I X

1 U

1 (X х

I Cj

1 Ф

I Ф

1 1»

1 О

I C

I б

1Э

° Р х м

< ) С.Э

Ф х и

1Э м и

X: Э

Р о

Ф .1» Ch CV

1.Э «Ф

Ю ию ха ,д

О СО «м

Ф

z an .д (Ч о о

«» Э ха

° CV

О о

1

1 I

I

1

I

1

1

1

l

I

1 I

1

1

I

1

I

1

I

I

1 оМ о Ф

IlI

III

6) .Х

Ц

tQ т

<1I

Э

З

X т

IIl :Х

<Л в (/Ъ х

СЭ а, о а О о м

° в Ю О О

Э» Ф

° в »

01 О

° ЯЭ о О

»

OO 1 а е

900814 о ®ва а 1Ч Оъ а в ° а а 1Ч

° «,в» М

I м

01 ъО л

ЧЭ О

IN CD во N

° в ° a

an а. чэ

° — 01 " О

Ю « . Ф в

iО iО CV о о О О а о. о

Я) -Ф

-1 сО

lX o

3 о о

Е С1М X a

1» X о e <

z o

lO е о

% ма

Х N

О Э О1

Ch СЧ

lN Ch

Ф ° в фЧ °

ОО Е4

В ° \ а an

° - 00

О %O

° в Ф о

I Ю м м

° — о

Ю ° в

1Ч CD ъО О

19

900814

I

),и

1 !

1

1

1 дР

I e о ! Э

1 I)

) °

1 Щ

I )е)

X

I I С

I Ф

1 Z

I Ф

1

1 Ф

1 ! З

1 Х

I Z

I !

))

1

1

I

I И

)

1

I "Е !

1 !

1

Г

1

I

I О

М\ л

)еЪ

LA о х

Э

>х

t)3 х

1

I

1

1

3

I

I

tg

I с

I Ъ

1

I C).

) о 3

I

Э

Э х

) и о

Fl

Ю и

О ее

О я

Ю и

X:

О л)

Л:

Э

X х

Ф й

1 !

).и е ) !

Э

Ф х х а

Э

Ф о о

tA (71

I О х ф е

)33 а

Z о о

Э о

NA . 1

Э

% о

1 I а

1 Z

I )33 с х о

I! X

1 Y

1 С,1 ф

1 Э

I 1; о

3 3! L.

О>

Л= и

О) и

)Р о и х

О х )

О ° в

X М о, l1 ))3 а

Ф )О

Jl

ФФ

1 I

I X

I CL о 1 Ш

1 3»

v ! ф

I О»

cn — о

)) о л е

- Г ) 00 а

) е — ))1

СО OO

М\ щ OO фц л л

lA LA

М\

OQ л л

I !

I

1 л

) Г л л

1

1

1

- Ф 3 о л

I

1

I

00 I о л о

)/ е

3

I

I

I

I

1

I

l

l

l

1

1

1

I

l

I

1

I !

I

I !

I (!

1 !

l

I

I

I !

l

I

I

1

l

I

1

I

I !

l !

90081

Формула изобретения го

Составитель О.Минаева . Редактор И. Ни кол айчук Техред Ж. Кастелевич

Корректор М.Пожо

Заказ 12220/77 Тираж 389 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1130 35, Москва, Ж- 35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, Способ получения серосодержащих кремнийорганических соединений общей формулы 1

Z-A1k-S„-A 1k-Z, г где Z---Si- R; -Si — R

° Я ° в в ос, н„

Яi 0C Н и R СН3 С Н СьН

ОС, Н

R - алкоксил с прямой или разветвленной углеводородной цепью С„-С8, циклоалкоксил С .-С или Феноксигруппа;

Alk — алкилен С, -С,.

x — целое число от 2 до 5, 4 22 путем взаимодействия органосилана общей Формулы Z-Alk-hal, где Z u Alk как указано выше, hal - галанд, с сульфидирующим агентом в среде органического растворителя при температуре от комнатной до кипения реакционной смеси, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве сульфидирующего агента используют смесь гидросульфида общей формулы NeSH, где

Ме - атом щелочного металла или ион аммония, и элементарной серы, взятых в мольном соотношении 1:0,5-2,0.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции 11 2260585 кл. C 07 F 7/08, опублик. 1975.

2. Патент США И 3842111, кл. 260-448, 2, опублик. 1974 (прототип) °