Способ определения концентрации ионов хлора на твердом электроде
Оп ИСАКИИ
ИЗОВРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик .
Q Ol.N 27/50 9п7Ааротшиый комитет СССР оо делом изобретеиий и открытий (23) Приоритет— Опубликовано 30.01.82, Бюллетень ¹ 4 Дата опубликования описания 05,02,82 (53) УДК 548 ° .257(088.8) (72) Авторы изобретения Г. М. Мокроусов, Г, А. Катаев, З, А, Захаро и Л. Н. Щелгачева Томский государственный ордена Трудового K Знамени университет им, В. В. Куйбышева (71} Заявитель (54) СПОСОБ СЗПРЕДЕЛЕНИЯ KOHUEHTÐË1 ÈÈ ИОНОВ ХЛОРА НА ТВЕРДОМ ЭЛЕКТРОДЕ Изобретение относится к аналитнческо1му определению концентрации веществ, а точнее — к электрохимическим методам определения концентрации ионов хлора с использованием твердого электрода в различных неорганических, органических и 5 биологических препаратах. Известен способ определения концентрации ионов хлора с использованием твердого ионоселективного электрода, заключа1о ющийся в измерении равновесного элект родного потенциала твердой мембраны из хлорида серебра или мембраны из А ф и А С (11. Измеряемый диапазон концентраций 15 при этом составляет рС1 1 — 5, т.е. смещен в область менее концентрированных растворов. Кроме того, в этом способе используют драгоценный металл (се.ребро) и конструкция применяемых элек20 тродов достаточно сложная . Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является вольтам- О перометрический способ анализа на твердом 2 электроде, заключающийся B снятии вольт амперных характеристик с последующим определением концентрации хлора 123, Однако известный способ не позволяет проводить анализ в области малых концентраций, r.е. является недостаточно ч увс тви т ел ь н ым . Пель изобретения — расширение верхнего предела определяемых концентраций. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе определения ионов хлора на твердом электроде, заключающемся в снятии вольтамперных характеристик, в качестве твердого электрода используют соединение типа A>8nhs, где А - цинк или кадмий при линейной развертке потенциала or 0 до +0,6 В, и опредепяют концентрацию xrtopa по величине максимума анодного тока. Форма, плошадь и способ изготовления твердого электрода зависят от конкретной задачи - от концентрации ионов хлора и or чувствительности используемых приборов для измерения величины тока (сиг3 9018 нала). Нля регистрации последней используют любые приборы, пригодные для снятия вольтамперных (поляризационных) зависимостей: потенциостат, полярограф и др., в roM числе и простое устройство, состояшее из источника питания, миллиампервольтметра, реостата и ячейки. Определение концентрации ионов хлора проводят с помошью калибровочного графика в координатах: ток максимума пика- 10 концентрация ионов хлора (г/мл или г-ион-л). Готовят серию стандартных растворов с концентрацией ионов хлора от 0 до 1,119 r-ион/л, подкисленных серной кислотой (осч.) до рН О. Лля исслеКоНцеЕ ионов, хло 0,000 0,017 0,025 0,034 0,040 0,8 6,5 3,0 8,2 3,4 l0,6 l2,О 3 3 17,0 3,2 0,0,51 0,058 3,4 18,0 0,068 0,119 22,7 3,1 39.8 3, Способ определения концентрации ионов хлорида на твердом электроде путем снятия вольтамперных характеристик, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения верхнего предела определяе4g мых концентраций, в качестве твердого электрода используют соединения типа Ag&nAsg, где A - цинк или кадмий при линейной развертке потенциале от 0 до 0,6 В, и определяют концентрацию хлора 4 по величине максимума анодного.пика. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе Из данных таблицы видно, что величиHB тока изменяется пропорционально концентрации ионов хлора, что дает основание определять концентрацию хлорид-ионов, используя калибровочный график или метод добавок. Аналогичная зависимость получается и при рН 1,0. При более высоких значениях рН поверхность электрода пассивируется, а при меньших — активируется, в связи с чем зависимость величины пика тока от концентрации ионов хлора не воспроизводится или не наблюдается (фиг. 2). ЕЕредлагаемый способ позволяет расширить диапазон определения концентраций примерно на порядок по сравнению с мембранными электродами на основе хлорида серебра и проводить измерения в более концентрированных растворах (до рС 0,3 вместо рС0 l для мембранных электродов) и при этом устраняется необходимос ть использования драгоцоееееое о метал ла. дования берут 20 мл раствора, опускают индикатоРный электРод (СЫЬ1-1Аэя или е 1%АсД - анод и вспомогательный электрод (платина или графит). Электроды присоединяют к потенциостату типа П 5827 и провлюят анодную развертку потенциала or О до +0,6 В с одновременной записью тока (фиг. 1). Опыты воспроизводят. Затем этот же электрод опускают в следую-. щий раствор (большей концентрации и повторяют измерения. В таблице приведены полученные значения величины тока в максимуме пика в зависимости от концентрации ионов хлора в растворе рН 0. Ф о рм ула изобре тения 1. Ионоселективные электроды. Под ред. Р, Йарста, M., "Mèð", 1972, сЯ3, 104, 2. Делахей П. Новые приборы и методы в элекрохимии. M., ИЛ, 1957, с,:L70-175 (прототип) ° 90l891 uz юи и Фиг.1 16 УЯ 4Ж РЮ fui.2 Составитель И. Рогаль Редактор Е. Папп Техред T.Ìàòo÷êà Корректор Н. Степ Закаэ l 2368/52 Тираж 882 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий 1 l3035, Москва, -35, Раушская наб.; a. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4
