Способ переработки отработанной серной кислоты

 

Э.И.Эльберт, Н.Е ° Цвеклинская, Л.А.Зат и Л.Ф.Александрова (72) Авторы изобретения

Кузбасский политехнический институт (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННОЙ СЕРНОЙ

КИСЛОТЫ!

Изобретение относится к способам переработки отработанной серной кислоты, загрязненной органическими примесями, и может найти применение в сланцеперерабатывающей промышленности, 5

Известен способ переработки отра-" ботанной серной кислоты коксохимического производства, загрязненной орга" ническими веществами, включающий разбавление кислоты водой с разделением

fO органической и неорганической частей с последующей обработкой.неорганической части твердым сульфатом аммония в присутствии кубовых остатков произ" водства фенола (1 ).

Недостатки способа состоят в использовании в процессе очистки фенольных продуктов и необходимости концентрирования очищенной кислоты до товарного продукта.

Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности к достигаемому эффекту является спо" соб переработки отработанной кислоты путем нейтрализации ее аммиачной водой с одновременной экстракцией органических примесей смесью ароматических (пиридиновие основания) и гетероциклических углеводородов при соотношении 1:4-1:10, рН среды

7-8 и температуре 45-55 С с последующим разделением эмульсии на органическую и неорганическую фазу - раствор. сульфата аммония P2).

Недостаток способа состоит в большом расходе экстрагента - пиридиновых оснований, что удорожает процесс.

Цель изобретения — уменьшение расхода экстрагента.

Поставленная цель, согласно предлагаемому способу, достигается тем, что 50-6ОФ эмульсии, полученной в результате обработки исходной кислоты, направллют на стадию разделения, а оставшуюся часть смешивают с пиридиновыми основаниями в соот3294

3 90 ношении (13-20):1 и полученную смесь используют в качестве экстрагента при переработке следующей порции серной кислоты.

Кроме того, смесь эмульсии и пиридиновых оснований берут в количестве 37-453 от веса реакционной массы.

Обработку исходной кислоты экстрагентом осуществляют при температуре

60-70 С.

Пример l. Для утилизации ис пользуют отработанную серную кислоту полученную от мойки бензола и толуола в сланцеперерабатывающей промыш; ленности.. Отработанная серная кислота содержит 603 моногидрата и 173 органических веществ в пересчете на углерод (С).

В смеситель загружают 60 г пиридиновых оснований (экстрагента) и при перемешивании добавляют 500 г

204-ной аммиачной воды.После перемешивания вводят отработанную кислоту порциями, чтобы температура в смесителе .не поднималась выше 70ОС.

Введение отработанной кислоты прекрацают при достижении реагирующей массой рН 7-8. Общее количество введенной кислоты равно 250.г. Далее, не прекрацая перемешивания, половину (50 объемных) реакционной смеси, представляющей собой эмульсию органи ки в насыщенном растворе сульфата аммония, направляют на разделение в отстойник, где после отстоя получают два слоя, нижний — насыщенный

42/-ный раствор сульфата аммония и верхний - нейтральный органический раствор, содержащий пиридиновые основания и органические вещества, экстрагированные из отработанной серной кислоты. Насыщенный раствор сульфата аммония используют для получения удобрения. Нейтральный органический раствор смешивают с дизельными фракциями переработки сланцев и используют, как топочное

I масло, П р и и е р 2. В смеситель, содержащий 405 r эмульсии органики в р-ре сульфата аммония от первичной загрузки (пример 1), добавляют при перемешивании 30 r пиридиновых ос5

Ф

2S

45 новании. В полученныи экстрагент добавляют 500 г 203-ной аммиачной воды и 250 г отработанной серной кислоты. Количество экстрагента составляет 37Ъ от общего веса реакционной массы. Соотношение эмульсии и пиридиновых оснований 13:1. Отработанную серную кислоту добавляют порциями, чтобы температура в смесителе не поднималась выше 70 С. По достижении реакционной смесью рН 7-8, не прекращая перемешивания, 592 r (50 объемных) полученной эмульсии органики в насыщенном растворе сульфата аммония переводят в отстойник для разделения органики и насыщенного раствора сульфата аммония.

Пример 3. В смеситель, содержащий 592 г эмульсии органики в насыщенном растворе сульфата аммония, оставшейся после предыдущей операции (пример 2), добавляют при перемешивании 30 г пиридиновых оснований, 500 r 504"ной аммиачной воды и 250 г отработанной серной кислоты. Количество экстрагента (смеси эмульсии и пиридиновых оснований) составляет

45/ от общего веса рвакционной массы. Соотношение эмульсии и пиридиновых оснований 20:1. Перемешивание реакционной смеси проводят до достижения рН 7-8, далее, не прекращая перемешивания, 603 объемных,(823 г) реакционной смеси переводят в отстойник, а в оставшуюся в смесителе эмульсию (549 г) вводят

30 г пиридиновых оснований (в сооТ ношении 18: 1), и используют эту смесь как экстрагент при утилизации последующей порции (250 г) отработанной серной кислоты.

В таблице привЬдены свойства сульфата аммония, полученного в результате утилизации отработанной серной кислоты по примерам 1-3.

Как видно из примеров и таблицы, в результате утилизации отработанной серной кислоты получают сульфат аммония, используемый для получения удобрения 1 сорта, при этом расход пиридиновых оснований на утилизацию одного и того же количества отработанной серной кислоты сокращается вдвое.

903294

Сульфат BMNoHHH полученный по примерам 1-3

ГОСТ

9097-74

Показатель

2 3

Содержание азота в пересчете на сухое вещество, 4, не менее

20,8 20,9 20,95 20,9

Содержание влаги,3, не более (кристалл) 0,3 0,28 0,3 0,3

Содержание свободной серной кислоты, не более

0,05 0,04 0,05 0,05

Формула изобретения

Составитель Б. Нирша

Редакторд. Гулько Техред >.Рейвес, Корректор Г. Огар

Заказ 4/2 Тираж 513: Подписное

ВНИНПН Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ переработки отработанной серной кислоты, содержащей органические примеси, с получением сульфата аммония путем обработки исходной кислоты экстрагентом - пиридиновыми основаниями в присутствии аммиачной воды при рН = 7-8 и повышенной температуре с последующим разделением эмульсии на органическую и неорганическую фазу, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода экстрагента, 50-б04 эмульсии, полученной в результате обработки исходной 3$ кислоты, направляют на стадию разде-. ления,. а оставшуюся часть смешивают с пиридиновыми основаниями в соотношении (13-20):1 и полученную смесь

I используют в качестве экстрагента при обработке следующей порции серной кислоты.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что смесь эмульсии и пиридиновых оснований берут в количестве 37-453 от веса реакционной массы, 3. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем,что обработку исходной кислоты экстрагентом осуществляют при температуре 60-70оС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1."Кокс и химия," 1973, Р 9, с. 32-33. 2 Авторское свидетельство СССР

385994, кл. С 10 С 1/20, 1970 (прототип).