Способ определения углерода и водорода в селенорганических соединениях

 

Союз Соввтскмк

Социал мстмческми

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Донолиительное к авт. санд-ву(51) М, Кл. (22) Заявлено 24. 01 80 (21) 2896703/23-26 с нрнсоедниекнен заявки М (23)Ириоритет

Опубликовано 15.02.82. Бюллетень М 6

Дата оаублнковання описания 15 02

С 01 В 3/00

С 01 В 13/00

С 01 Х 7/08

Государственный комитет

СССР ао деяак нзебретеннй н открытий (53) УДК 543.843:

:546.26:546. .11(088.8) (72) Авторы . изобретения

В .С.Баэалицкая, М.И.Лелюх, H.H. Алексеева и М.С.Сайдакова

1,-—

Ордена Трудового Красного Знамени инсти ут химических наук АН Казахской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ,.ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА

В СЕПЕНОРГАНИЧЕСКИХ.СОЕДИНЕНИЯХ

Изобретение относится к аналити- ческой химии, конкретно к способу определения элементного состава органи. ческих веществ.

Известен способ определения углерода и водорода в селенорганических соединениях, отключающий влавливание окиси селена в кварцевом аппарате

Прегля, которь и заполняется измельченным кварцем, охлаждается водой и пришлифовывается к сжигательной труб- ке (Q

Известен также способ определения углерода и водорода в селенорганических соединениях путем количественной конденсации двуокиси селена в холодной зоне трубки в гильзе, заполненной кварцевой ватой (21.

Недостатком указанных способов является низкая степень поглощения

20 окиси селена кварцем.

Наиболее близким к предложенному является способ определения углерода и водорода в селенорганических

2 соединениях, включающий поглощение селэна на первой стадии катализатором Какабадзе, представляющим собой смесь окиси меди и окиси магния.

Навеску анализируемого вещества в стаканчике засыпают 300 мл катализатора Какабадзе, предварительно прокаленного до постоянного веса в токе кислорода при 850оС, и вносят в кварцевую трубку с гильзой, заполненной эти:а же катализатором.

Разложение навески проходит при

850-900оС при скорости кислорода ЬО25 мл/мин, гильза с катализатором нагревается до 400о. Окись селена поглощается частично в стаканчике, количественно в гильзе, и водород определяют обычным способом 3 .

Недостатком указанного способа является то, что кроме углерода и водорода другие элементы определить нельзя, поскольку происходит поглощение катализатором не только окиси селена, но и окиси фосФора.

905189

Цель изобретения — разработка способа одновременного определения углерода, водорода и фосФора в селенорганических соединениях.

Поставленная цель достигается

S путем сжигания анализируемого вещества и поглощения окиси селена на первой стадии окисью никеля при 280300 С, а углерод, водород и форфор определяют известными методами. 1О

Катализатор готовят следующим образом.

Окись никеля(NiO) замешивают дистиллированной водой до состояния густой кашицы. Полученную массу протирают через сито, образовавшиеся гранулы окиси никеля прокаливают в шамотовых тиглях в муфеле при 1000

В в течение 24 ч, а затем в атмосфере кварцевой трубке в атмосфере воздуха при 1100-1150 в течение 10 ч. о

Пример l. 4 мг С Н РОЯе помещают в кварцевый стаканчик и засыпают на 2/3 кварцем. Затем стаканчик вносят в сжигательную трубку с гильзой, заполненной окисью никеля, нагретой до 280оС.

Разложение навески проводят постепенно при скорости кислорода 25 мл/мин при 900оС. Продолжительность сожжения 40 мин.

Найдено, Ф: С 51,83; 52,12; Н 5,85, 5,69; Р 10,03, 10,37.

6 1Ь

Вычислено,3: С Я2,00, Н 5 67

P 10,34.

Ошибка при определении углерода, водорода и фосфора составляет

g 0,3 абс. 3.

Пример 2. Навеску 5 мг

Сф@РОЯе помещают в кварцевый стаканчик и засыпают на 2/3 кварцем.Затем вносят в кварцевую трубку,с гильзой, заполненной окисью никеля, нагретой до 300оC. Разложение навески проводится постепенно при 900оС со скоростью кислорода 25 мл/мин. Продолжительность 40 мин.

Найдено, 3: С 51,96; 51,71;

Н 6,31, 6,32; P 10,00, 10.

C@H„>POSe

Вычислено, 3: С 51, 82; Н 6, 31, Р 10,29.

Ошибка при определении углерода, водорода и фосфора составляет

+ 0,3 абс. 4.

В качестве стандартного вещества при сожжении селенорганических соединений берут дифенилдиселенид (C)f

Температура гильзы с окисью никеля 260-270оС. Навеску C g H«Se

3,63 мг сжигают, как указано в примере 1.

Найдено, 3: С 45,14, Н 2-39.

Вычислено, 1: С 46,20, Н 3,21.

Температура гильзы с окисью никеля 280-300оС. Навеску дифенилселенида 3,45 мг сжигают по примеру 1.

Найдено, ь: С 46,10, Н 3,01.

Вычислено, 3: С 46,20, Н 3,21.

Температура гильзы с окисью никеля 310-320 С. 4,77 мг дифенилселенида анализируют по примеру 1.

Найдено, Ф: С 48,34, Н 4,90.

Вычислено, г: С 46,20„ Н 3,2 1.

Как видно из приведенных данных, наиболее оптимальным является сожжение при температуре гильзы с окисью яикеля 280-300оС.

При температуре гильзы ниже 280 С получаются заниженные результаты по углероду и воде,за счет частичной адсорбции двуокиси углерода и воды на окиси никеля, а при повышении температуры выше 300оС получаются завышен ные результаты из-за летучести двуокиси селена.

Результаты анализов стандартного вещества и фосфорсодержащих селеноорганических соединений приведены в таблице.

Предложенный способ позволяет определить одновременно углерод, водород и фосфор в селенорганических соединениях. Ошибки определения не превышают + 9,3 абс. 4 °

Способ прост в осуществлении, не требует специального аппаратурного оформления. Применяемый для поглощения окиси селена катализатор доступен и легко может быть приготовлен в любой аналитической лаборатории.

Катализатор может быть использован без регенерации для 45-50 определений элементного состава селенорганических веществ.

905189 (1

1Содержание,. 4

Формула вещества найде- вычисле. но но найдено вычисленайде- вычислено но но

46,03 46,20

3,26 3,21

С Н55е-ЯеСЬН 5 (стандартное вещество) 46,23

3,13

5 69 5 67 10 03 10,34

52,13 52,00

51,83

10,37

5,85

6 3l 6 31 10 11 10 29.

51,71 51,82

ОН

Н М

6,32

10,00

51,96

6,31 6,22 9,25 9,33

52,84 52,55

9,07

6,49

52,85

gs

N-ЗН- б = О

С НВ г

5,60 5, 73 8,66 8,71

46,89 47,19

47,14

8,76

6,67

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Формула изобретения

3 Базалицкая В С "Известия АН

Казахской ССР", сер. "Химия", 1969, N 2, с. 86 (прототип).

СоставитеЛь А.Жаворонкова

Редактор Л.Веселовская Техред И.Гайду КорректорА Гриценко

Заказ 271/33 Тираж 513

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.,4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Угг

5е б,Нц

СКр OH о CHAL рГ б,НВ

Способ определения углерода и водорода в селенорганических соединениях, включающий сожжение пробы в токе кислорода при 850-900ОС, поглощение образующейся окиси селена на катализаторе с последующим анализом од" ним из известных методов, о т л ич а ю щ и i с я тем, что, с целью

45 одновременного определения углерода водорода и Фосфора, в качестве поглотителя окиси селена используют окись никеля при 280-300 С.

1. Забродина А.С. и Левина С.Я.

"Вестник Московского университета", сер. П. "Химия", 1957, N 5, с. 181 б

2. Гельман Н.Э. и Шевелева Н.С.

"Аналитическая химия", 1968, N 7, с. 1068.