Добавка для снижения пористости покрытий
° (72) Авторы изобретения
Е. М. Романова, В. Ш. Павлютенкова н Н. Н. Коновалова
Всесоюзный научно-исследовательский институт метизной промышленности (71) Заявитель (54) QOBABKA ДЛЯ СНИЖЕНИЯ ПОРИСТОСТИ
ПОКРЫТИЙ
Изобретение относится к гальваносте. гии, в частности к электролитическому осаждению никелевых покрытий.
Известны вещества, вводимые в кислые электролиты никелирования, которые способствуют уменьшению пористости осадков никеля, например лаурилсульфат натрия, сульфирол, сульфанол, Прогресс, «Мильва» (13, (2 1 и (31 .
Однако воздействие этих веществ на пористость никелевых покрытий эффективно только при достаточно большой толщине покрытия, порядка 10 мкм и более. При осаждении тонких слоев никеля (до 3 мкм) из кислых электролитов никелирования влияние их незначительно. Кроме того, присутствие этих веществ в электролите снижает допустимую плотность тока, влияет на внутреннее напряжения никелевого покрытия, вызывает его охрупчнвание.
11елью изобретения является снижение пористости тонких никелевых покрытий.
Бель достигается применением в качестве добавки для снижения пористостн покрытий в кислые электролиты никелирования этилендиамин- Й, К, К, К—
-тетрауксусной кислоты железного (Ш) комплекса мононатриевой соли, которая используется в аналитической химии при комплексонометрическом определении железа в смесях катионов различными методами и в сельском хозяйстве.
Этилендиамин- М, Й, Ь, М !
-тетрауксусной кислоты железного (III) комплекса мононатриевой соля (C V«Fe Й На0< х6 Н О) представляет собой порошо желтого цвета, хорошо I5 растворимый в воде (выпускается про мышленностью по МРТУ 6-09-1256-64), Осаждение никелевого покрытия проводится на низкоуглеродистую проволоку
1,7 мм в потоке. Толщина наносимого
20 покрытия 3 мкм. Выход по току составляет 90- 95%.
Перед никелированием проволока под вергается аиодному обезжириванию (ettНикель сульфаминовокислый — 400
10-60
0,0
Борная кислота - ЗО
10 — 50 Вьще ржал
60 Не выдержал
15-30
3,0
15-30
15 — 30
10 — 50 Выдержал
60 Не выдержал
10 — 45 Вам|держал
50 -60 Не выдержал
Никель сернокислый
-200
О, 5 — 5т О Выдержал
>5,0 Не выдержал
Сплошная поГ рис тость по всей длине
0,0
15-20
0,5-5,0 5,0
Выдержал
Не выдержал
15- 20
15 -20
0,5-5,0
) 5,0
0,5-5,0
5,0
Выдержал
Не выдержал
Выдержал
Не выдержал
Борная кислота — 30
6,0
Сплошная пс
10 — 60
Выдержал
Не выдержал
Никель сульфаминовокислый — 200
0,0 ристость по всей длине
3 90533 кий натр 20 -40 г/л, тринатрийфосфат
20-40 г/и) при плотности тока 10 А/дм, 1 а затем анодному травлению в растворе серной кислоты { 400 - 00 г/л) лри плотности тока 30 А/дм .
Пористость покрытия определяется методом наложения. На проволоку с покрытием накладывают фильтровальную бумагу, смоченную раствором состава: калий железосинеродистый - 10 г/л, to натрий хлористый - 20 г/л. Число пор ,определяется по количеству синих точек на фильтровальной бумаге.
Влияние предлагаемой добавки определяется при плотности тока 10-60A/дм (температура электролита 55-65 С), Испытания на пластичность покрытия и адгезию его к основе проводятся методом навива на собственный диаметр.
Образцы считаются выдержавшими ис- 20 пытание, если при шестикратном навиве на собственный диаметр покрытие не растрескивается и не отслаивается.
Как видно из таблицы, пористость никелевого покрытия, нанесенного из И электролитов с предлагаемой добавкой, колеблется в пределах 15 -30 пор на
200 мм длины проволоки, в то время
Никель хлористый - 50 4,5
Натрий хлорис тый — 30,3,0
4 4 как ористость покрытия нанесенного из электролита без добавки и с известной добавкой {пример 4) — сплошная по всей длине.
Никелевое покрытие, нанесенное из электролитов с предлагаемой добавкой, выдерживает испытание на пластичность при плотностях тока до 45-50 А/дм — из сульфаматных электролитов и при плотностях до 5 А/дм — из сернокислых электролитов.
Введение этилендиамина- Й,, М
1
Й -тетрауксус ной кислоты железного комплекса мононатриевой соли в количестве 3 -6 г/л в электролит никелирования позволяет уменьшить пористость никелевого покрытия при небольшой толшине слоя никеля (около 3 мкм) и тем самым повысить защитные свойства этого покрытия.
Предельная плотность тока при осаждении никеля с введением этой соли не уменьшается, осадки пластичные, что пгзволяет использовать электролиты с этой добавкой при нанесении никеля на изделия, подвергающиеся последующей обработке давлением, например на проволоку.
Выдержал Сплошная поНе выдержал ристость по всей длине
4 1 допжение табпнды
905334
3 4 5
Никель сернокислый
- 200
10 -50
Выдержал
Не выдержал
15-30
3,0
Борная кислота — 30
10 «45
50»60
10-45
50-60
4,5
Выдержал
Не ющержал
Выдержал
Не выдержал
15 -30
15 -30
6,0
Никель сульфамнновокислый — 200
0,5. (лаурил« сульфат натрия ) 10«25
Никель сернокислый — 200
Борная кислота — 30
1. Отчет МХТИ им. Д. И. Менделеева.
Исследование влияния буферных добавок и пронесс электроосаждения никеля.
25 .1975, M Б 483/76, с. 55.
2. Патент Великобритании
Ne 1330613, кл. С 7 В, -1973.
3. Дятлова Н. М. и др. Комн.
М., Химии, 1970, с. 304, 363-365.
Составитель В. Бобок
Редактор А. Гулько Техред И. Гайду Корректор М. Пожо
Заказ 2 97/40 Тираж 686 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретения
Применение этнлендиамнн- Й, И, 8, и -тетрауксусной кислоты железI ного (1И) комплекса мононатриевой соли в качестве добавки для сни»:ения порис тости покрытий в кислые электролиты никелирования.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
Сплошная пористость (но меиьщая, чем без добавки)
