Способ получения диаммонийфосфата

 

<и>906976

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

Союз Советскид

Социалистических

Республик

:в(// = Ф (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.11.79 (21) 2835647/2 3-26 с присоединением заявки И9— (23) Приоритет

Опубликовано 2302.82 . Бюллетень М

Дата опубликования описания 230282 (се М К з

С 05 В 7/00

С 01 В 25/28

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (331 УДК 631 ° 859 ° . 13 (088. 8) (72) Авторы изооретения

А ":Одни цо в

- ° .. с . .1

1 епов B A Труф (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАММОНИЙФОСФАТА

Изобретение относится к производству диаммонийфосфата (ДАФ) из экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), получаемой при разложении природных фосфатов серной кислотой,и может быть использовано в химической проьыаленности.

Известен способ получения диаммонийфосфата из термической фосфорной кислоты, включающий кристаллизацию и последующее отделение кристаллов продукта (11.

Однако этот процесс связан с расходом дорогостоящего и дефицитного сырья, что определяет высокую себестоимость производства диаммонийфосфата.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения диаммонийфосфата из ЭФК, заключающийся в ее предварительной очистке от примесей после аммонизации до РН 4-4,5, последующей упарке аммониэированного раствора до концентрации 34-36 мас.Ъ по Р20в аммонизации упаренного раствора до

РН 7,5-8,2 и дальнейшей кристаллизации путем охлаждения раствора диамd монийфосфата до 20 C. Кристаллический продукт, полученный после отделения от маточного раствора, подвергается сушке, а маточный раствор возвращается на упарку.

КРисталлический продукт, получаемый по данному способу, не отвечает требованиям ГОСТа 19651-74 и поэтому не может быть использован в народном хозяйстве в качестве кормового диаммонийфосфата, так как в кристаллах содержится до 0,3 мас.Ъ фтора,вместо допустимого 0,1 мас.% по требованиям стандарта. Кроме того, кристаллизация диаммонийфосфата по известному способу требует дополнительных энергетических затрат на охлаждение раствора и допоЛнитеяьного расхода тепловой энергии на компенсацию отведенного от маточ20 ного Раствора хладагентом тепла. Наконец, осуществление процесса кристаллизации путем охлаждения упаренного раствора связано с рециркуляцией в системе большого количества маточного раствора, требующей установки мощного насосного оборудования и дополнительных затрат энергии на осуществление рециркуляции.

Келью изобретения является снижение содержания фтора в готовом продукте, что обеспечивает возмож90б976 о ность использования его в качестве .кормового диаммонийфосфата.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения диаммонийфосфата из ЭФК, включающем ступенчатую аммонизацию экстракционной фосфорной кислоты, отделение примесей, упарку полученного раствора и выделение товарного продукта кристаллизацией, уиаривание ведут до концентрации 3 7-4 8 мас. Ъ по Р О и т емперату- 1 р ре 35"80 С, а кристаллы выделенного диаммонийфосфата прозывают насыщенным водным раствором диаммонийфосфата.

При этом насыщенный водный раствор диаммонийфосфата готовят иэ

5-15 мас.В высушенного кристаллического продукта. Это приводит к снижению содержания фтора в готовом продукте.

Технология способа состоит в следующем.

Экстракционную фосфорную кислоту предварительно аммонизируют газообразным аммиаком до рН 4-4,5 и подвергают вторичной аммонизации ам- 25 миаком или бикарбонатом аммония до рН 7,5-8,2, в результате которой образуется раствор диаммонийфосфата.

Этот раствор направляют на фильтрацию с целью отделения от него при- 30 месного осадка и далее - на упарку, например в 2-х корпусной прямоточной выпарной батарее., Упарку ведут при 35-80 С до концентрации по

Р,20 37 -48 мас.Ъ с кристаллизацией 35 во 2-м корпусе. Образовавшуюся при этом суспензию выводят из батареи и подают на операцию разделения на центрифугу. После отделения кристаллов ДАФ от маточного раствора на 4р ,центрифуге их промывают насыщенным водным раствором диаммонийфосфата ,,и сушат в сушилке.

Насыщенный водный раствор диам- монийфосфата готовят из 5-15 мас.Ф . высушенного кристаллического продукта. Для приготовления этого раствора используют пылящие фракции продукта которые уносятся из сушилки отходящими газами и составляют 5-15 мас.Ъ от массы высушенных кристаллов. Отходящие газы, с целью очистки их от кристаллической пыли, перед выбросом в атмосферу промывают вЬдой, в которой кристаллы ДАФ раст- И оряются, а образовавшийся при этом асыщенный раствор используется для промывки кристаллического продукта при центрифугировании и подается далее на упарку совместно с Щ аммонизированным раствором.

Маточный раствор, получаемый после разделения суспензии на центрифуге, и примесный осадок, образующийся при аммонизации ЭФК, могут быть использованы длн получения комплексных фосфорных удобрений типа аммофоса, Пример. Для получения кормового диаммонийфосфата 1 м экстрак3 ционной фосфорной кислоты с концентрацией по Р О 20,4 мас.Ъ и содержащей в качестве примесей

1,33 мас.Ъ фтора, а также железо, BJIIoMHHHA R альцнй, HGH БО4 H Qp °, аммонизируют до рН 8,15 в аппарате с перемешивающим устройством. Про-. цесс аммонизации проводят ступенчато в три стадии: газообразным аммиаком до рН 3,0, затем кристаллическим бикарбонатом аммония до рН 5,0 и снова аммиаком. При этом получается осадок, в котором содержится

39,8 мас.Ъ Р О и 7,2 мас.В фтора.

Далее полученнйй аммониэированный раствор подают на Фильтр для отделения примесного осадка. Нри этом получают 125 кг осадка и 0,87 м освет3 ленного аммонизированного раствора, содержащего 220 г/л Р О и 7,0 г/л фтора. Осветленный. раствор выпаривают в выпарном аппарате при температуре кипения 50 С до концентрации суспензии 41,4 мас.В по 1 О .

В процессе упаривания выделяется

212 кг кристаллов диаммонийфосфата.

Полученную суспенэию подают на операцию разделения на центрифугу.

Полученный в результате разделения маточный раствор в количестве 0,14 м с содержанием Р О 378 г/л и

34,0 г/л фтора отводят из процесса и направляют вместе с примесным осадком, отделенным после операции аммонизации, на получение аммофоса.

Кристаллы выделенного на центрифуге диаммонийфосфата промывают насыщенным водным раствором диаммонийфосфата, полученным путем растворения части высушенного кристаллического продукта предыдущего опыта. Для приготовления провывного раствора используют 21 кг диаммонийфосфата, что составляет около 10 мас.В высушенного кристаллического продукта. После промывки кристаллы подают на сушку в аппарат с кипящим слоем. Промывной раствор после отделения кристаллов возвращают на операцию выпаривания.

Таким образом, в результате осуществления процесса на 1 м ЭФК получают 212 кг кристаллического продукта, содержащего 53,8 мас.%

Р О и 0,05 мас.В фтора, что удовлетворяет требованиям ГОСТ 19651-74 иа кормовой диаммонийфосфат. Кроме того, из маточного раствора .и примесного осадка получают 250 кг удобрительного аммофоса.

Осуществление процесса кристаллизации диаммонийфосфата при 35-80 С и концентрации сусцензии 37-48 мас.В позволяет перевести в кристаллы

1ЖФ 43-55 мас.В Р О, содержащегося

906976

Формула изобретения

Составитель В. Труфанов

Редактор Н. Гунько Техред И.Гергель Корректор С. Шекмар

Заказ 506/29 Тираж 441 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в ЭФК. Примеси, не извлеченные на операции предварительной очистки после аммонизации кислоты до рН 7,58,2, в процессе упаривания и кристаллизации остаются в маточном растворе. После разделения суспензии 5 на центрифуге и промывки кристаллов насыщенным водным раствором диаммонийфосфата, приготовленным растворением 5-15 мас.% высушенного кристаллического продукта, конечный выход

Р О в товарный кормовой диаммонийфосфат составляет 40-50 мас.%. Остальная часть Р О, содержащаяся в маточном растворе после разделения суспензии на центрифуге и в примесях, отделяемых после операции аммонизации в виде осадка,,выводится из процесса и утилизируется путем получения комплексных фосфорных удобрений типа аммофоса.

Экспериментально установляют, что в зависимости от содержания фтора в очищенном растворе необходимая для получения высококачественного кормового продукта. соответствующего

ГОСТ 19651-74, степень концентрирова- 25 ния раствора изменяется от 37 до

48 мас.% по Р,О . Причем, максимальная степень концентрирования суспенэии,равная- 48 мас. % по Р<О< будет приемлемой для раствора, поступающего 3О на выпаривание с содержанием фтора

5,5 г/л, а минимальная, равная

37 мас.% по В, О, будет необходимой для раствора с содержанием фтора до 10 г/л. 35

Повышение степени концентрирования раствора сверх указанного предела приводит к увеличению процентного содержания вредных примесей в растворе, что в свою очередь отрицательно сказывается на качестве кристаллического продукта. Снижение степени концентрирования раствора менее укаэанного минимального предела приводит к неоправданному снижению выхода полезного вещества (Р О ) в то- 45 варный продукт и нежелательному переводу его в менее ценный продукт аммофос.

Нижний температурный предел процесса кристаллизации равный 35 С 50 ограничивается экономически целесообразной величиной создаваемого в аппарате для кристаллизации разрежения. Дальиейщее снижение температуры процесса приведет к необходимости 55 использования дорогостоящего хладагента и к резкому увеличению затрат энергии, что з н ачительно повышает себестоимость продукта. Так, проведение процесса кристаллизации упариванием при 30 С приведет к увеличео нию себестоимости продукта в 2 раза по сравнению с температурным режимом кристаллизации при 35 С. Верхний температурный предел кристаллизации о

ДАФ, равный 80 С, ограничен разложением диаммонийфосфата при дальнейшем повышении температуры, т.е. уменьше" нием выхода готового продукта.

В результате проведенных экспериментов получают кондиционный кормовой диаммонийфосфьт, отвечающий требованиям ГОСТ 19651-74, содержание фтора в котором по сравнению с известным сокращается не менее, чем в

3 раза. При этом указанные результаты достигаются при минимальных энергетических затратах за счет снижения расхода охлаждающих агентов и с извлечением в целевой продукт до 50 мас.% 9 О содержащегося в исходной ЭФК. Остальная часть P O может быть использована для производства комплексных фосфорных удобрений типа аммофоса.

1. Способ получения диаммонийфосфата, включающий ступенчатую аммонизацию экстракционной фосфорной кислоты, отделение примесей, упарку полученного раствора и выделение товарного продукта кристаллизацией, отличающийся тем, что с целью снижения содержания фтора s готовом продукте, упаривание ведут до концентрации 37-48 мас.% по-Р О о и температуре 35-80 С, а кристаллы выделенного диаммонийфосфата промывают насыщенным водным раствором диаммонийфосфата.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что насыщенный водный раствор диаммонийфосфата готовят из 5-15 мас.% высушенного кристаллического продукта.

Источники информации, принятые во внимание при экспещизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 571465, кл. С 05 В 7/00, 1975.

2. Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л., Химия, 1970, ч. II с. 1268.