Способ активации целлюлозы

 

Союз Советских

Социалистических республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 06. 02. 80(21) 2878140/23-05 (5I)М. Кд. с присоелинением заявки М

С 08 В 1/00

Государственный комитет (23) Приоритет ссср (53) УЙK 661 ° 728.. 2 (088. 8) Ъ

Опубликовано 23.02.82. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 25. 02. 82 по делан изобретений к открытий (72) Авторы изобретения

В. В. Прусаков, О. С. Хрол, В. С. Громов и О. Я. Витолс

Ордена Трудового Красного Знамени институт химии древесины АН Латвийской CCP

i (71) Заявитель (54) СПОСОБ АКТИВАЦИИ Ф)1 й0ПО3 1

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам повышения химической активности целлюлозы, и может быть использовано при химической переработке целлюлозы для получения ее эфиров, в производстве этролов, лаков и других продуктов.

Известен способ активации целлюлозы путем обработки ее жидким аммиаком. В результате набухания исходной целлюлозы в жидком аммиаке с последующим испарением его на воздухе, кристаллическая модификация природной целлюлозы (целлюлоза 1) за счет перераспределения и некоторого ослабления водородных связей переходит в более химически активную кристаллическую модификацию-целлюлозу III (1).

Недостатками известного способа являются большой расход жидкого аммиака (на обработку 1т исходной целлюлозы требуется 2,0-2,5 т жидкого аммиака) и трудность его регенерации.

2 Кроме того, в обработанной жидким аммиаком целлюлозе снижается в среднем íà 1-34 содержание cL-целлюлозы, а после обработки исходной целлюлозы жидким аммиаком наблюдается 4,56,0>-ная усадка волокон целлюлозы эа счет контракции клеточных стенок, что в дальнейшем затрудняет доступ к ним этерифицирующего агента.

Цель изобретения - снижение расхото да активирующего агента и повышение реакционной способности целлюлозы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу активации целлюлозы аммиаком, обработку проводят т5 газообразным аммиаком под давлением

0,5-0,7 ИПа 1-2 ч при комнатной температуре.

При обработке целлюлозы газообразным аммиаком под давлением происхо10 дит ослабление водородных свяэеи и снижение плотности упаковки макромолекул целлюлозы. Это обусловливается малой величиной молекулы аммиака и

3 90700 полярностью связей М-Н, которые приводят к изменению элементарной кристаллической ячейки целлюлозы и переходу кристаллической модификации при" родной целлюлозы целлюлозы 1) в бо5 пее реакционно активную кристаллическую модификацию — целлюлозу III.

Реакционная активность возрастает также за счет разрушения первичных стенок клеток, вызываемого резким снятием давления в автоклаве по окончании обработки целлюлозы газообразным аммиаком. Чем выше давление газообразного аммиака в автоклаве, тем меньше продолжительность обработ- 1 ки материала, и наоборот. Однако уменьшение давления газообразногоаммиака в автоклаве ниже 0,3 ИПа не дает необходимого эффекта активации целлюлозы. Кроме того, при кбмнатной температуре давление 0,5-0,7 МПа обеспечивается давлением насыщенных паров жидкого аммиака.

Пример 1. В автоклав вместимостью 3 л загружают исходную сульфитную целлюлозу в виде листов размерами 0,20ХО,24 м и общей массой

О,1 кг. После герметизации автоклав вакуумируют до -0,1 МПа. Затем в автоклав подают газообразный аммиак до избыточного давления 0,5 МПа.

Обработку целлюлозы газообразным аммиаком ведут B течение 120 мин при комнатной температуре. После oKoH÷àз ния обработки газообразный аммиак отсасывают из автоклава на регенерацию. Необходимое количество аммиака, для проведения обработки 0,027 кг.

Полученная активированная целлюлоза готова для химической переработки.

Пример 2. В автоклав вместимостью 3 л загружают исходную сульфитную целлюлозу в виде листов раз.лерами 0,20х 0,24 и и общей массой

0,1 кг. После герметизации автоклав вакуумируют до -0,1 МПа. Затем в автоклав подают газообразный аммиак до избыточного давления 0,7 МПа. Обработку целлюлозы газообразным аммиаком ведут в течение 60 мин при комнатной температуре. После окончания обработки газообразный аммиак отсасывают из автоклава на регенерацию.

Необходимое количество аммиака для проведения обработки 0,025 кг. Полученная целлюлоза готова для химической переработки.

Пример 3 (,сравнительный). В открытый сосуд наливают жидкий аммиак. Сульфитную целлюлозу в виде листов размерами 0,20х0,24 м и общей массой 0,1 кг погружают в жидкий аммиак на 5-10 с до полного насыщения всей массы целлюлозы жидким аммиаком. После этого целлюлозу из-, влекают из жидкого аммиака и высушивают на воздухе до полного удаления активирующего агента. Необходимое количество аммиака для проведения обработки 0,250 кг.

В таблице приведены основные показатели и физико-химические свойства активированных сульфитных целлюлоз по предлагаемому и известному способам.

Целлюлоза

Показатели

2,0-2,5

0,25-0„27

88,5

90,0

92,0

60- 70

70-80

4,5-6,0

80-90

2,0-2,2

6,3

8,1

9,9

6,9

8,9

10,5

8,1

10,6

12,7

Необходимое количество аммиака на обработку, т на 1 т активируемой целлюлозы

Содержание e„-целлюлозы,б

Кагиллярная впитываемость, ми

;Усадка,ь

Содержание азота в нитроцеллюлозе после нитрации в течение

1 мин

5 мин

10 мин исходная сульфитная обработанная жидким аммиаком обработанная газообразным аммиаком

907004

Из таблицы следует, что предлагаемый способ активации целлюлозы дает возможность снизить расход активирующего агента в 8-10 раз, а также повысить реакционную способность целлюлозы в среднем е 1,3 раза. Кроме того, предлагаемый способ предусматривает проведение обработки в автоклаве в атмосферу аммиака, что в значительной степени упрощает регенерацию активирующего агента и улучшает санитарно-гигиенические условия производства.

Формула изобретения

Способ активации целлюлозы обработкой ее аммиаком, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения расхода активирующего агента и повы.,- шения реакционной способности целлюлозы, обработку проводят газообразным аммиаком под давлением 0,50,7 ИПа 1-2 ч при комнатной температуре.

Источники информации, принятые ро внимание при экспертизе

1. Никитин В И. и др. Химия древесины и целлюлозы. И., "Лесная промышленность", 1978, с. i08(прототип) Составитель T. Иартинская

Редактор Г. Кацалап Техов@ Л некаРь Корректор " Назарова

Заказ 513/31 Тираж 512 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11ЗОЯ Иосква «Ж-35 Рамшская наб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, М