Способ изготовления индикаторного графитового электрода

 

В, B. Супрунов (72) Автор изобретения

Свердловский институт народного хозяйства (7) ) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОГО

ГРАФИТОВОГО ЭЛЕКТРОДА

1

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к технологии изготовления графитовых индикаторных электродов, применяемых в электрохимических методах анализа, например в полярографии для определения катионов металлов, находящихся в микроколичес вах в водных растворах.

Известен способ изготовления графитового индикаторного электрода путем вакуумной пропитки стержней нз спектрально чистого графита веществом с гидрофобными свойствами, т.е. парафином или ид и смолой ЭД-6 Щ

Известен также способ изготовления графитового индикаторного электрода путем двойной пропитки спектрально чистого графита под вакуумом составом с гидрофобными свойствами, в качестве которого применяют силиконовую жидкость типа № 5, ВКЖ 94 или ГКЖ-94, вторично электрод пропитывают эпоксидной смолой марки ЭД-5 с отвердителем марки

УП-609 (2).

Недостатком электродов, полученных указанными способами, является небольшой рабочий диапазон потенпиалов +0,9 B

0,3 B н низкую чувствительность опре- деления микроэлементов (3-6 мкА).

Наиболее близким к предлагаемому является способ изготовления графитового электрода дпя электролизера, заключающийся в roM, что пропитку электрода ведут полиэфирной смолой состава 1: 100 о долей полиэфира 10 долей стирола, 4 до» /. ли катализатора (50% перекиси метип- этилена и 50% дибутилфталата), 1 доля проматора, путем чередования действия вакуума и давления или составом 2: 100

1$ долей полиэфира, 10 долей стирола, 4 доли катализатора (50% перекиси метилэтилена и 50% дибутилфталата), путем смены вакуума на давление при температуре 120 С (3).

Однако полученный электрод при применении его в качестве индикаторного обладает теми же недостатками.

3 90708

Бель изобретения - расширение рабочей области,. потенциалов индикаторного электрода и повышение чувствительности определения микроэлементов при электро. химических методах анализа. 5

Поставленная цель достигается согласно способу изготовления индикаторного графитового электрода, состоящим в пропитке графитовой основы гидрофобным составом при периодическом изменении да- 0 вления от атмосферного до вакуума, причем перед пропиткой спектрально чистую графитовую основу прокаливают при 690, 700 С, пропитку ведут при 280-320 С и используют гидрофобный состав смеси 35 полиэтилена и парафина в соотношении

1,9-2 —, 0,9-1,0, Высокотемпературцая прокалка обеспечивает кислородную активизацию пор электрода с одновременным удалением ад- уО сорбционной влаги и графитовой пыли из них. При указанном температурном режиме пропитки происходит удаление низкомолекулярных продуктов разложения полиэтилена и парафина и пропитка его не- 2s обходнмыми высокомолекулярными компо-. нентами полиэтилена и парафина, что улучшает качество пропитки, расширяет рабочий диапазон потенциалов и обеспечиваетт высокую чувствительность электро 3Q дов.

При температуре (280 С наолюдается слабая деструкция полиэтилена и парафина, поэтому продуктов разложения недостаточно для полной пропитки электродов, и рабочая область потенциалов незначительна (+1,08- -0,7В), При темпео, ратуре ) 320 С появляется избыток продуктов разложения парафина и полиэтилена, пропитка происходит неполно, что «> уменьшает рабочую область потешцталов.

При увеличении полиэтилена ) 2 и уменьшении парафина <0,9 в смеси приводит к выпадению расплавленной полиэтиленовой фазы, к неоднородности расплава, а при уменьшении полиэтилена

< 1,9 и увеличении парафина 7 1,0 состав становится текуч, и в обоих случаях ухудшаются условия пропитки элект-, рода.

6 4

Пример. Графитовые спектрально чистые стержни прокаливают при 690,695, а

700 С в течение 20 мин. Охлажденные стержни пропитывают гидрофобным составом — смесью полиэтилена с парафином, взятой в соотношении 2:1, 1,9:0,9, 1,9:1, под вакуумом при температуре начала деструкции пропиточного составе

280 С, 300 С, 320 С. Через каждые

30 мин вакуум резко меняют на давление атм. Число циклов смены вакуума на давление составляет 10-12, После 56 ч пропитки электрод охлаждают и испытывают в кислой и щелочной средах.

Результаты испытаний качества электродов в зависимости от соотношения компонентов пропиточного состава и температурой пропитки электродов приведеныв табл, lи2.

Из табл. l видно, что область потенциалов электрода расширена до +1,4"1,3 B как в кислой, так и в щелочной сре» де при соотношении полиэтилена и парафина в пределах 1,9-2-0,9-1.

Как видно из табл. 2, при температуре начала деструкции гидрофобного вещества 280-320 С низкомолекулярные продукты разложения полиэтилена и парафина удаляю тся, а электрод пропи тывае тся необходимыми высокомолекулярными компонентами, что значительно улучшает качество пропитки электрода, расширяет его рабочую область потенциалов, до

+1,4 — - 1,3 В и повышает чувствительность электрода до 8 мкА.

Электрод, изготовленный по предлагаемому способу, служит для определения содержания микроэлементов в далекой положительной и отрицательной областях рабочих потенциалов поляризации, что расширяет возможность его использования для анализа природных, сточных и производс твенных вод.

Электрод может быть использован в постояннотоковой, переменнотоковой импульсной и высокочастотной полярографии, а также в автоматических ячейках

t проточного типа для непрерывного контроля и анализа промышленных, сточных и природных вод, содержащих микроэлементы.

907О86

Таб

Рабочая область потенциалов в кис » лой среде, В

2: 1.+ 14 — -13+ 14- »13+ 14- -13

+ 1,4,- ЦЗ+

2: 1 + 0,7 - - 1,6 +

1,4 - 1,3. + 1,4 - - 1,3

0,7 « - 1,6 + 0,7 - ф-.l S

Рабочая область потенциалов в щелочкой среде, В

1,9 : 0,9 + 0,7 - - 1,6 + 0,7 - - 1,6 + 0,7 - - 1,S

1. Способ изготовления индикаторного графитового электрода путем проди ки графитовой основы гидрофобным составом при периодическом изменении давления вэ атмосферного до вакуума, о тл и-ч а ю шийся тем, что, с целью расширенйяраоочей области потенциалов электрода и повышения чувствительности определения микроэлементов, графитовую основу перед пропиткой прокаливают при

690-700 С, пропитку ведут при 280320 С, а в качестве гидрофобного сов става используют смесь полиэтилена и парафина.

Составитель Т, Барабаш

Редактор Г, Волкова Техред, М. Рейвес Корректор, М. Кост

Заказ S24/35 Тираж 687 Подписное ВНИИПИ Государственного ксмитета СССР по делам изобретений и открытий

ll3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/S

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

2. Способ по п. l, о т л и ч а юшийся тем, что. смесь„полиэтилена и парафина берут в соотношении 3.,9-20,9-l,о.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе °

1. Брайнина Х. 3. и Кива Н. К. Использование графитовык электродов в осцилялографической полярографни для onpel деления микроколичеств веществ. Заводская лаборатория, 1963, Ж 5» с. 527, 2. Авторское свидетельство СССР

М Çl2620, кл. С 25 В 3.l/12, 1968, 3. Патент ЧССР Ж 95463, .кл. 3.2 Н 2, 1960 (прототип).