Способ переработки эфирного масла эвгенольного базилика
Союз Соеетсинх Соцналнстнчесила Республик ОПИСАНИЕ ИЗЬВРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заивлеио 26.08.80 (21) 2976585/2813 с присоединением заявки М (28 ) Приоритет (5l)N. Кл. С 11 В 9/02// С ll В 9/00 Ввударетаекний квинтет СССР аа неиаи кзааретеввй н атаритвй Опубликовано 28.02.82. Бюллетень М (53) УДК 66855 (088.8) Дата опубликования описания 28.02.82 {72) Авторы изобретения С. Д. Кустова, В. Я. Токарева, А. М. Трусова, М. К. Зубарев, В. А. Завадье и 3. Я. Маторина Всесоюзный научно — нсследоватеяьский институт синтетических и натуральных дунптстых веществ и Московский экспериментальный завод душистых веществ (71) Заявители (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЭФИРНОГО МАСЛА ЗВГЕНОЛЬНОГО БАЗИЛИКА Изобретение относится к способам переработки масла эвгенольного базилика н может быть использовано в эфнрно-масличной промышленности.. Наиболее близким к предлагаемому является способ переработки масла эвгенольного базилика 11) путем обработки масла чодным раствором щелочи, отгонки из раствора острым паром нефенольных примесей и выделении из оставшихся в растворе звгенолята или иэоэвгенолята эвгенола, нли нэоэвгенола. Выход техн»ческого звгенола составляет 90 — 91% в расчете на содержащийся в масле эвгеиол илн 54— 55 вес,%, Выход технического изоэвгенола 89-90% в расчете иа содержащийся в масле эвгенол илн 53-54 вес.%. Недостатком известного способа переработки масла эвгенольного базилика является получение не менее 38% от веса масла нефенольных примесей, которые являются отходом производства, и не используются. Цель изобретения — повышение степени использования составных частей масла. Поставленная цель достигается тем, что в способе переработки эфирного масла звгенольного базилика .путем обработки масла водным раствором щелочи, отгонки из раствора острым 5 паром нефенольных примесей и выделсния из оставшихся в растворе эвгеиолята или изоэвгеиолята эвгеиола или изоэвгенола, из нефенольных прямесей ректификацией выделяют смесь сесквитерпеновых углеводорадов и аци10 лируют ее уксусным ангидридом в присутствии хлористого цинка с получением душистого вещества. Способ осуществляют следующим образом. К раствору щелочи добавляют масло эвгеМ нольного базилика, нагревают до 100 — 140 С, острым паром оттоияыт нефенольные примеси. Затем эвгенол и изозвгенол выделяют любым нз известных методов. Выход эвгеиола 54— 55 вес.%, а изоэвгенола 53 — 54 всс.%. Нефенольные примеси перегоняют на колонне эффективностью 2 — 3 тт отделением моиотсрпсновой (выход 60 — 55 вес.%; т, кип. до 100 С/5 — 6 мм; п в 1,4860 — 1,5000) и сесквитерпеновой фракции (т. кип, 102 — 115ОС/5 — 7 мм; п 1,501— 908788 ВНИИПИ 3аК33 748/27 1 нраж 425 Подписи и Филиал ПП1! "1!агент", г.ужгород, ул.Проектная,4 1,504, выход 35-40 вес.%). Монотерпеновая фракция является отходом. Сесквитерпеновую фракцию в присутствии безводного хлористого цинка обрабатывают уксусным ангидридом, промывают до нейтральной реакции и получают душистый продукт (баэалон) с древесным запахом и следующими свойствами: и во 1,51001,5220, содержание кетонов (246,3 мол,м.) 40 — 60%, эфирное число 45 — 60. Базалон представляет собой смесь сесквитерпеновых метилкетонов состава С1>Н><О и .ацетатов сесквитерпеновых спиртов состава С„Н„О,, Пример 1, Переработка масла эвгенольного базилика с получением эвгенола. 1S В реакционный аппарат загружают ЗД3,5 вес. ч. 8 — 9%-ного раствора едкого натра н при перемешивании 100 вес. ч. масла эвгенольного базилика (содержание эвгенола не ниже 60%). Смесь нагревают до 100 С, выдерживают 1 ч и острым паром отгоняют 38 вес.ч. нефенольных примесей (nÐ 1,500 — 1,501; от — 43 до — 45 ). К смеси эвгенолята натрия и 300 вес. ч. толуола при 25-30 С приливают 74,4 вес. ч. 40 — 42 o-ной серной кислоты, выдерживают 2 ч и отстаивают. Из 375 вес. ч. толуольного раствора после обогащения получают 76 вес. ч. 76 o-ного эвгенола. Выход 54 вес.%. Переработка нефенольных примесей. В аппарате с колонной эффективностью 2 — 4 тт перегоняют 38 вес. ч. нефенольных примесей эфирного масла эвгенольного базилика, При температуре в парах до 100 С и остаточном давлении 5 — 7 мм рт. ст. оттоняют монотерпеновую фракцию (24,2 вес. ч. п2г 1,4860 — 1,500) со скоростью 1,5 вес. ч./1 ч и при температуре в парах 102 — 115ОС вЂ” сесквитерпеновую фракцию (12,8 вес. ч.; п2О 1,501— 1,504). Последнюю смешивают с 2,1 вес. ч. без40 водного хлористого цинка, приливают 6,4 вес. ч. 96 — 98% — ного уксусного ангидрида с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 70 С, выдерживают при этой температуре 3 ч, разлагают 15,8 вес. ч. воды, промывают 15,8 вес. ч, солевого раствора. После отцеления водного слоя получают 14,2 вес. ч. продукта (пф 1,520), содержание кетонов (246,3 мол,м) 45,7% (определено оксимированием при нагревании в течение 2 ч по ГОСТ 14618.2 — 78. Выход 14 вес.%S0 в расчете на исходное масло. Пример 2. !1ереработка эфирного масла эвгенольного базилика с получением изоэвгенола. В реакционный аппарат загружают !52 вес.ч, 50 o-ного водного раствора едкого калия, приливают 130 вес, ч. масла эвгенольного базилика, нагревают до 140 С острым паром отгоняют нефенольные примеси (51 вес. ч.), эвгенолят калия нагревают до 180 С, выдерживают 40 мин и охлаждают до 40 С. Реакционную массу разбавляют 250 вес. ч. воды, 292 вес.ч. толуола и при 40 — 45 С приливают 217 вес,ч. 40-42%-ной серной кислоты, Из 353 вес. ч. толуольного экстракта путем обогащения получают 108,5 вес. ч. 70 o-ного изоэвгенола. Выход 53 вес.%. Нефенольные примеси перерабатывают, аналогично примеру 1. Внедрение в производство предлагаемого способа переработки эфирного масла эвгенольного базилика позволяет повысить на 13 — 14% степень использования эфирного масла, а также получить новый душистый продукт (базалон) . Разница между стоимостью товарного продукта по предлагаемому способу (150,7 руб.) и по известному (138,0 руб.) составит 12,7 тыс. руб. При годовой переработке 24 т масла эвгенольного базилика экономический эффект составит 304,8 тыс. руб. Формула изобретения Способ переработки эфирного масла эвгенольного базилика путем обработки масла водным раствором щелочи, отгонки из раствора острым паром нефснольных примесей, и извлечения из оставшихся в растворе эвгенолята или изоэвгенолята эвгенола, или изозвгенола, отличающийся тем, что, с целью повышения степени использования составных частей масла, из нефенольных примесей ректификацией выделяют смесь сесквитерпеновых углеводородов и ацилируют ее уксусным ангидридом в присутствии хлористого цинка с получением душистого вещества. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Брюсова Л. Я. Химия и технология синтетических душистых веществ. М., Пищепромиздат, 1948, с, 184, 189.
