Способ регенерации катализатора для окислительного дегидрирования н-бутана в дивинил
О П И С А Н И Е ()910183
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 20.03.79 (21) 2756675/23-04 с присоединением заявки М(233 П риоритет
Опубликовано 07.03.82. Бюллетень,Ре 9
Дата опубликования описания 10.03.82 (51)М. Кл.
В 01 J 23/90 ЬеударетеенныН кемнтет
СССР не делан нэабретеннй н втнрытнй (53) УД К 66.097..3 (088.8) Ж. М. Сейфуллаева, В. С. М. Гаджи-Касумов, Р. Г. K..piiaaea-, -=-., P. N. Талышинский и Э. N. А. Гусейнова
1
1
Ордена Трудового Красного Знамени институт 1 нефтехимических процессов им. Ю. Г. Мамедалиева" (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАБИИ КАТАЛИЗАТОРА
ДЛЯ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО ДЕГИДРИРОВАНИЯ
Н-БУТАНА В ДИВИНИЛ. Изобретение относится к способу ре« генерации катализатора для окислительного дегидрирования парафиновых углеводородов.
Известен способ регенерации катализатора на основе окислов хрома для дегидрирования н-бутана путем периодической подпитки его соединением хрома впрыскиванием раствора хромовой кисло:ты в газовый поток при 400-750 С (1). то
Наиболее близким к изобретению явля- ется способ регенерации катализатора для окислительнот о дегидрирования н-бу тана в дивинил; содержащего окислы, молибдена, висмута, ванадия и сурьмы на
3S окиси алюминия, путем обработки катализатора химическим реагентом - уксусной кислотой при рН 2-7, температуре 0,5100 С и расходе воды 10-100 л/кг кат
20 в течение 2-10 ч. Затем катализатор подвергают сушке. вначале при 20 С
2 до 6 ч, затем при 110-120 С от 10
f» go 12 ч и прокаливают при 700 С в тече
2 ние 10 ч. Общее время обработки составляет 24-38 ч 2 )
Недостатками этого способа регенерации катализатора являются его сложность и длительность
Бель изобретения - ускорение регенерации и упрощение ее
Бель достигается тем, что в способе регенерации катализатора для окислительного дегидрирования н-бутана в дивинил, содержащего окислы молибдена, висмута, ванадия и сурьмы на окиси алюминия, путем обработки катализатора химическим реагентом с последующей сушкой и прокалкой катализатора, в качестве химического реагента используют 5-6%-ный водный раствор аэотнокислого никеля при его расходе 1,26-1,30 л/кг кат с проведением прокалки катализатора при 550600 С в течение 2-2,5 ч.
Способ осуществляют следующим образом: дезактивизированный в процессе окислительного дегидрирования н-бутана (эксплуатация в течение 2000 ч) катали
83
/кг кат. и температуре 40-50 С. Далее катализатор сушат при 80 С в течение
1 ч. Затем температуру повышают со czoростью 13грйд/мин до 550 С и прсьводят прокалку в течение 2,5 ч.
Обработанный катализатор испытывают в реакции окислительного дегидрирсьвания п-бутана в дивенил.
В табпп1е приведены сравнительные результаты испытания,каталитической ак- тивности деэактивированного и обрабо 1ннного образцов.
Пример 3. Дезактивированный в процессе окислительного -дегидрирования и-бутана катализатор состава, вес.%:
ВА о 2, 5
Мо03 з,о . У о 5,0
5a Сао 0,5 ВаО 0,5 ф=АЩ03 80,5 подвергают обработке аналогично примеру 1. Как видно из приведенного примера, активность катализатора в результате обработки деэактивированного образца возвращается к первоначальной (табл. 3). Пример 4. Дезактивированный в ходе длительного (2000 ч) проведения процесса окислительного дегидрирования н-бутана катализатор состава вес.%: В® 2,5 3 to ч о SB203 8 0 СаО 0,5 ВаО 0,5 РА1, О, 80,5 подвергают пропитке в течение 45 мин 6,0 -ным водным раствором азотнокноло го никеля при расходе 1,26 л/кг кат и температуре 80 С в течение 1 ч. Затем температуру повьпп со скоростью 13ГРс1дlм1 н до 550 С, Прокалку проводят при 550 С в течение. 2,5 ч.. Обработанный катализатор нспытьп ают в реакции окислительного дегидрирования н-бутана в дивинил, Результаты испытания каталитической активности;дезажтивированного и обработанного 00pssgoB приведены s T&6i11R пе 4. 3 9101 затор В -Мо-9 б в-(Ва/Са), нанесенный на окись алюминйя, непосредственно в реакторе пропитывают 5-6 -ным водным раствором азотнокислого никеля при его расходе 1,26-1,30 л/кг кат. в течение 0,75-1. ч при 40-50 С при постоянном перемешивании воздушным потоком. Далее катализатор сушат в токе воздуха при 80 120 С в течение 0,5-1 ч. Затем тем-, пературу повьп1ают со скоростью 12-13 С щ в. мин до 550 -600 С и производят лрэкладку катализатора в течение 2-2,5 ч. После обработки производят испытание активности катализатора для сопоставления выхода, селективности целевого продукта со свежеприготовленным образном. П о и м е р 1. Дезактивированный в процессе окислительного дегидрирования н-бутана катализатор состава, вес.%1 В12 03 2,5 о03 3,0 V 0< 5,0 gag0y 8,0 03 81 5" подвергают пропитке в течение 1 ч 25 5,0/-ным водным раствором азотнокислого никеля при его расходе 1,30 л/ /кг кат и температуре 40-50 С. Далее катализатор сушат при 120 С в течение 0,5 ч, затем температуру повышают со 50 скоростью 12Грод/(Мин до 600 С. Прокалку проводят при 600ОС в течение 2 ч. Обработанный катализатор испытывают З5 . н-бутана в дивинил. B таблице 1 приведены сравнительные результаты испытания каталитической активности дезактивированного и обработанг ного образцов.: о Пример 2; Дезактивированный в процессе окислительного дегидрирования н-бутана катализатор. состава, вес.%1 В О Мо03 3,0 45 5О,- 5,0 51ф3 СаО 0,5 ВаО 0,5 -А 120, 80,5 so подвергают пропитке в течение 45 мин 6,0%--ным водным раствором азотнокислого никеля при его расходе 1,26 л/ . 1! с4 о O т1 о (О (9 о о (О о о (О о Ф т т о (О С4 т 1 H о- о с4 п3 t t IQ (4 (О Й ф II о о6 (О о" о т-1 о И т1 Т-( (О о о т- 9101 83 ф Cf М Ц lO cf f gg . iQ ° ° о ОО4 :Гх 5 Р х О о о Ф о lO l о о tQ с4 о CV kf е CCj ф о с0 (Ч l о Щ о о о о о .о О3 О4 х о ж 1 х t у1 CD о м"1 910183 9 910183 10 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и и 1,30 л/кг кат s пр< калКу. катализатора осуществляют.при 550-600 С в,течение Способ регенерапии катализатора для 2-2,5 ч. 2. Авторское свидетельство СССР ¹ 521922,кл.В 01 3 21/20, 1974 (прототип). Составитель Е. Джуринская Редактор Е, Хейфип Техред А. Бабинец Корректор B. Синiпiкая Заказ 941/3 Тираж 577 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 окяслительного дегидрировання н-бутана в дивинил, содержащего окислы - молибдена, висмута, ванадия и сурьмы.на окиси алюминия, путем обработки катализатора химическим реагентом с последующей сущкой и проиипюй. его, о т л ич а ю шийся тем, .что,. с пелью уо корения регенерапии и упрощения. ее, в : качестве химического реагента ислопь эуют 5-6% ный водный раствор азотнокислого никеля при его расходе 1,26э S Источники информапии, принятые во внимание при экспертизе 1. Обзор Катализаторы дегидрирования низших:: парафиновис, олефюаюовьк и алкилароматических углеводородов, М., 1а 1978, с. 31.
