Способ получения тиофена

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИЕДЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ри91 063.4 (61)Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 191079 (21) 2830251/23-04

1 1) М Кп 3

С 07 D 333/10

A 61 К 31/38

С 08 К 5/45 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

Опубликовано 070332. Бюллетень 1(о9

Дата опубликования описания 070382

153) УДК 547 ° 732 ° 07 (088.8) I

Э.Н.Сухомазова, Э.Н.Дерягина и М.1 .Воройков „: (72) Авторы изобретения

), Иркутский институт органической химии Си ирского отделения AH СССР

: I! (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФЕНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тиофена, который находит приме венке в син-. тезе лекарственных препаратов, пестицидов антиоксидантов и ускорителей вулканизаций каучуков.

Известны различные способы получения тиофена, например взаимодействием хлористого винила и сероводорода при 550-560оc выходом 40-603 (l) или взаимодействием ацетилена с сероводородом при 350-450 С на окиси алюминия без промоторов (2) и с промоторами (3) °

Основным недостатком известных способов является использование токсичного, взрывоопасного и корродирующего аппаратуру сероводорода..

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения тиофена, заключающийся в том, что дивинилсульфид подвергают термолизу .При 450-560оС в атмосфере инертного газа, например азота. Конверсия дивинилсульфида 95%, выход целевого продукта 40% (4).

Недостатками этого способа являются относительно низкая селективность процесса (жидкий конденсат, кроме тиофена., содержит около 15% примеси блиэкокипящих продуктов и примерно

5-10% непрореагировавшего исходного дивинилсульфида), а также невоэмож5 ность отделения тиофена от дивинилсульфида простыми способами, например перегонкой, поскольку они кипят практически при одной температуре, поэтому необходимо разрабатывать специальные способы разделения. Это касается и других примесей. Кроме того, дивинилсульфид в настоящее время не является доступным продуктом для промышленности в отличие от дибутилдисульфида.

Целью изобретения является повышение селективности и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что при получении тиофена термолизом органического сульфида при

2О нагревании в атмосфере инертного газа в качестве органического сульфида используют дибутилдисульфид и процесс проводят при 500-600оC.

В качестве инертного газа пред25 почтительно используют азот.

Конверсия дибутилдисульфида 100%, выход тиофена 25-52%.

Отличительными*, признаками способа являются использование в качестЗ0 ве органического сульфида, подвер"

910634

Формула изобретения

Составитель Т.Власова

Редактор Э.Бородкина Техред И. Гайду Корректор У.Пономаренко

Эаказ 1020/25 Тираж 448 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4 гающегося термолиэу, дибутилдисульфида и проведение процесса при 500-60ИС, что позволяет повысить селективность процесса и упростить процесс в целом (простота выделения тиофена, который содержит в. конденсате, остальные про-5 дукты реакции газообразные доступность исходного сырья, так как дибутилдисульфид - доступный продукт и в ряде случаев отход химических производств). (о

Пример 1. Через пустую кварцевую трубку (660 х 30 мМ), нагретую до 550ОC, s течение 10 мин пропускают 5 г дибутилдисульфида в токе азота (3 л/ч}. Время контакта 80 с. Вы- 15 деляют 2,4 r тиофена. Выход 52%, конверсия дибутилдисульфида 100%.По данным ГЖХ конденсат является чистым тиофеном.

П р и ме р 2. Через трубку по 20 примеру 1 при 500 С в течение 16 мин пропускают 5,3 мл (5 г) дибутилдисульфида в токе сухого азота (3 л/ч) °

Время контакта 109 с. Выделяют 1,96г конденсата, который является чистым тиофеном. Выход тиофена 42%, конверсия бутилдисульфида 100%.

Пример 3. Через трубку по примеру 1 при 500 С пропускают в течение 20 мин в токе азота (3 л/ч)

3,1 г дибутилдисульфида. Время контакта 140 с ° Выделяют 0,74 r тиофена.

Выход 25,5%, конверсия дибутилдисульфкда 100%.

Пример 4. Через трубку по примеру 1 при 600 С в течение 47 мин пропускают в токе азота (3 л/ч)

7,4 г дибутилдисульфида. Время кон» такта 124 с. Выделяют 1,73 r тиофена, Выход 25%, конверсия дибутилднсульфида 100%.

l, Способ получения тиофена термолизом органического сульфида при нагревании в атмосфере инертного газа, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и упрощения процесса, в качестве органического сульфида используют дибутилдисульфид и процесс проводят при 500-600 С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве инертного газа используют азот.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 597431, кл. С 07 Р 333/10, 22 ° 10.74.

2 ° РЖХим, 1976, 14Н 267.

3. РЖХим, 1976, 14Б 238.

4. Воронков М.Г. и др. Пиролитическое превращение дивинилсульфида.

ХГС(1975), В 11, с. 1579-1580 (прототип).

Способ получения тиофена Способ получения тиофена 

 

Похожие патенты:

Способ защиты карбоцепиых каучуков и резинна их основе1изобретение относится к способам защиты карбоцепных каучуков и резин на их основе от действия ионизирующих излучений.известен способ защиты каучуков и резин на их основе путем введения в них в качестве защитной добавки фенил-.р-нафтиламина.известный способ не позволяет достаточно эффективио защищать каучуки и резины на их оспове от действия ионизирующих излучеиий.с целью повышения эффективности защиты каучуков и резин на их основе от действия ионизирующих излучений предлагается в качестве защитной добавки использовать соединение формулыгде g — радиационно-химический выход процессов сщивания, деструкции или с учетом протекания обоих процессов.пример 1. в раствор каучука скп-26, очищенного двукратным переосаждением, вводят10в количестве 3 вес. ч. на 100 вес. ч. каучука. из раствора каучука с добавкой получают пленки —50 мкм. пленку облучают на источнике со'^'^ в вакууме (10"'' мм рт. ст.) и в атмосфере о-2- полученная доза равна 100 мрад. пример 2. пленку готовят по примеру 1, в качестве защитной добавки используют15в количестве от 0,2 до 10 вес. ч. каучука.при введении в каучук данных защитных добавок значительно увеличивается коэффициент защиты каучука от 48% при введении фенил-р-нафтиламина до 85% при введении данных добавок при 100 мрад поглощенной дозы коэффициент защиты рассчитывается по формулеp^loofl- ^^^"^\l'oea доб2025облучение проводили в вакууме и о2. результаты приведены в табл. 1.и р и м ер 3. в качестве контрольной использовались пленки, полученные по спосо-- 30 бу 1, в качестве защитной добавки применяли // 412203
Изобретение относится к способам защиты карбоцепных каучуков и резин на их основе от действия ионизирующих излучений.Известен способ защиты каучуков и резин на их основе путем введения в них в качестве защитной добавки фенил-.р-нафтиламина.Известный способ не позволяет достаточно эффективио защищать каучуки и резины на их оспове от действия ионизирующих излучеиий.С целью повышения эффективности защиты каучуков и резин на их основе от действия ионизирующих излучений предлагается в качестве защитной добавки использовать соединение формулыгде G — радиационно-химический выход процессов сщивания, деструкции или с учетом протекания обоих процессов.Пример 1
Наверх