Способ модификации атактического полипропилена

 

О П И С А Н И Е („910660

ИЗЬ6РЕТЕН ИЯ

Союз Советскккк

Соцмалкстмческмк

Реслублмк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63 ) Дополнительное к ввт, свмд-ву (22) Заявлено 17.07.80 (21) 2955-.И8/23-05 (5I)M. Кл.

С OB F 8/46 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Гаоударствкииый комитет (53) УДК678.742.. 3-9(088. 8) ао делам изобретений и открытий

Опубликовано 07.03.82. Бюллетень М 9

Дата опубликования описания 10.03.82 еза, В. Е. Пустовит, Б. М. Ярмолюк, Ю. Т. Горд

В. H. Антонов, Я. Е. Гарун и Г. В. (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ АТАКТИЧЕСКОГО

ПОЛИПРОПИЛЕНА

Изобретение относится к способам модификации атактического полипропилена малеиновым ангидридом. Модифицированный полимер может быть использован, например, для синтеза малорастворимых поверхностно-активных вешеств, в частности присадок к смазочным маслам. Атактический полнпропилен с молекулярной массой 4000-30000 полу чают как побочный продукт в производстве изо1актяческого полипропилена, не находяший, как правило, промышленного применения.

Известен способ модификации полипропилена, который заключается в обработке перекисями реакционной смеси малеинового ангидрида и полипропилена в органическом растворителе и среде азота при 120 С в течение 4ч. Количество прореагировавшего малеинового ангидрида 0,87 мас.7o tlJ

Недостатком способа является низкая степень преврашения реагируюших вешеств, необходимость применения нестойких, быстроразлагаюшихся и сравнительно дорогих инициаторов — перекисей.

Наиболее близким к изобретению по технической сушности является способ модификации атактического полипропилена с молекулярной массой 4000300000 малеиновым ангидридом в среде органического растворителя и. атмосфетО ре инертного газа (азота) при.200250 С в течение 6-12ч 32) . Содержание сукцинангидридных групп в продукте составляет 12- 17 мас.%.

Ij

Недостатком данного способа является то, что высокая степень преврашения реагируюших вешеств достигается при использовании полипропилена отио20 сительно низкой молекулярной массы.

С повышением молекулярной массы полипропилена степень преврашения понижается ввиду наличия в последнем нереакционноспособных структур.

0 4 что нагрев полипропилена (молекулярная масса 18300) ведут при 340 С s тео чение 2ч. Содеражние сукцинангидридных групп 16 мвс.%.

Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что реакцию полипропилена (молекулярная масса 26000) с малеьновым ангидридом ведут при 250оС в течение

3 ч. Содержание сукцинангцдридных групп 17,8 мас.%.

Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 1 (молекулярнвя масса полипропилена 26000) с той разницей, что после нагрева атактического полипропилена его вакуумируют при 200ОС/30 мм рт. ст. в течение О, 5 ч и ревкщ1ю с малеиновым ангидридом проводят при 200 С в течение. 12 ч.

Содержание сукцинангидридных групп

11 мас.%.

3 91066

Белью изобретения является повышение степени превращения реагирующих

B88tec TB„

Ill» достигается тем, что в способе модификации атактического полипроциле- . йв путем обработки его маленковым ангидридом в среде органического растворителя в атмосфере азота при 20025СРС атактический полипропилен предварительно нагревают в атмосфере азота 1й до 300 34СРС, выдерживают при этой температуре 0,5-5ч и вакуумируют при

200-230 С и давлении 10-30 мм рт. ст. в течение 0,3-0,5ч.

Ввкуумирование можно проводить в ts широких пределах температур, остаточного давления и времени. Наиболее оптимвльным режимом является 0,3-0,5ч при 200-230 C/10.-30 мм рт. ст.

При модификации атактического поли- рй

-цропилена по данному .способу степень превращения реагирующих веществ до-. стигает 85 мас. %..

Модифицированный таким образом атактический полипропилен представляет 2s собой мвлорвстворимое вещество, характеризуется. высоким содержанием малеино- . вого ангидрида.

Пример 1. В автоклав с мешалкой загружают 500 г атактического полипро-- зр пилена с молекулярной массой. 26000, о продувают азотом и нагревают до 320 С.

Выдерживают при этой температуре 5ч, затем. вакуумируют при 230 С/30 мм рт. ст. 0,3ч. Загружают в автоклав 75г малеинового ангидрида и 115 г ксилолв, реакционную смесь выдерживают нри

230оС 6 ч.

П р н м е р 6(сравнительный) .В автоклав с мешалкой загружают полипропнлен (молекулярная масса 26000); ксилол (20 мас.%)

1 и малеиновый ангидрид (16 мас.% на полипропилен) . Реактор продувают азотом, нагревают до 230 С, реакционную массу выдерживают при этой температуре в течение 12 ч. Продукт реакции после охлаждения реактора обрабатывают и анализируют квк описано в примере 1.

Содержание сукцинангидридных групп

0,2 мас.%.

Использование предлагаемого способа модификации атактического полипропилена малеиновым ангидридом обеспечивает высокую степень превращения реагирующих веществ, исключение из, процесса перекисей и удешевление модифицированного продукта, улучшение условий труда и техники безопасности.

Способ модификации атактического полипропилена путем обработки его малеиновым ангидридом в среде органи ческого растворителя в атмосфере азота при 200250оС, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышеяия степени превращения реагирующих веществ, атактический полипропилен предваритель но нагревают в атмосфере азота до

300-340оС, выдерживают при этой температуре 0,5 -5ч и вакуумируют

По оконачвнии реакции автоклав охлаждают, содержимое разбавляют ксилолом центрифугируют при 2500-3000 об/мин

15мин. От фугата отгоняют раствори тель и не вступивший в реакцию мвлеиновый ангидрид при .180еС/10 мм рт. ст.

Полученный продукт анализируют методом жидкостной хроматографии. на содержание модифицированного полипропилена. Содержание сукцинангидридных групп составляет 16,5 мас. %.

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что нагрев полипропилена (молекулярная масса 11500) ведут при 300оС в течение 1 ч. Содержание сукцинангидридных групп 12 мвс.%.

Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1 с той разницей, Формула изобретения

Составитеиь В. Балгин

Техред И. Гайау Корректор Н, Стец

Редактор О. Юркова

Заказ 1023/27 Тираж 512 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/S

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 910660 6 при 200-230 С и давлении 10 -30мм 1. Патент Японии 15422, рт.ст. в течение 0,3-0,5 ч. кл. 23 В 11, опублик. 1969.

2. Авторское свидетельство СССР

Источники информации, ¹ 564309, кл. С 084 8/46, 1975 принятые во внимание при экспертизе s (прототип).