Способ получения выпускной формы пигмента для крашения полиолефина в массе

 

ОП ИСАЙ ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Соиетсииа

Социапистнчесиик респубпин i ii910? 04 (61 ) Допол интел ьное к а вт. с вид-ву (22) Заявлено 090479 (21) 2787707/23 05 с присоеаинением заявим М

Ю (23) ПриоритетОпубликовано 070382. Бюллетень М 9

Дата опубликования описания 070382 (S E ) M. Кл.

С 09 В 67/20

С 08 J 3/20

9еудаустаииеб наянтат

CCCP аа данам нввбрвтвннй н атарытнВ (53) УДК 677.021.

° 123.644 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В Л.Плакидин, А.В. Бородина и М.Ф.Кравченко (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ ФОРМЫ ПИГМЕНТА

ДЛЯ КРАШЕНИЯ ПОЛИОЛЕФИНА В МАССЕ

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к способу получения выпускной формы пигмента для крашения полиолефина в маСсе.

Известен способ получения выпуск5 ной формы пигмента для крашения полиолефина в массе смешением водной дисперсии пигмента, выбранного из ,группы: кубовый, фталоцианиновый, азолак, технический углерод, полученной . перемеыиванием при 80-85оC с одновре- . менной отгонкой влаги, с расплавом полиэтилена молекулярной массы 50007000 при повышенной температуре и одновременной отгонке воды, с последующим охлаждением и раэмолом 1 .

Недостатком данного способа является низкая степень дисперсности и гомогенности выпускной формы, посколь ку размер основной массы частиц составляет 3-5 мкм при наличии грубодисперсных частиц (агломератов) размет ром до 15 мкм, что обусловливает низ.

2 кие эксплуатационные свойства изделий, полученных иэ полиолефинов, окрашенных этими пигментами (например, повышенная обрывность нитей полипропиленового волокна в процессе вытяжки); низкая красящая способность, обусловленная низкой гомогенностью пигментов в расплаве полимеров.

Цель изобретения - повышение сте-. пени дисперсности и гомогенности выпускной формы.

Для этого по предлагаемому спосо- бу перед смешением водную дисперсию пигмента перемешивают s присутствии

1-2 вес. продукта конденсации 2 моль сульфокислоты нафталина с 1 моль формальдегида с последующей обработкой

103-ным раствором октадециламина (флотамина) в течение 3 ч при рН 77,5.

Изобретение иллюстрировано примерами.

Пример 1. Получение пигмента ярко-оранжевого ПЭ 303.

3 91

В фарфоровую кружку емкостью 2 л загружают 86 г (в пересчете на сухой) кубового ярко-оранжевого, 400 мл воды и 3 мл диспергатора НФ. Суспензию диспергируют в турбомиле в течение 16 ч беэ подогрева до получения основной массы частиц размером 1

3 мкм, т.е. до тех пор, пока структура пигмента при дальнейшем диспергировании меняться не будет. Температура реакционной массы за счет трения повышается до 60-70ОС. При такой температуре диспергированную суспензию пигмента обрабатывают 103-ным спиртовым раствором флотамина (1 г флотами" ,на в 10 мл этилового спирта) и раэме-, шивают в течение 3 ч, рН среды 7-7,5.

В случае отклонения от заданной рН ее доводят 10ь-ным раствором едкого натра или уксусной кислотой.

Далее в суспензии определяют процент сухих и подают на смешение. В

10 шем диспергировании меняться не будет.

Температура реакционной массы за счет трения повышается до 60-70 C..

При такой температуре диспергированную суспензию пигмента обрабатывают

10 - ным спиртовым раствором флотамина (1 г флотамина в 10 мл этилового спирта) и размешивают в течение 3 ч, рН среды в пределах 7-7,5. В случае отклонения от заданной рН ее доводят

101- ным раствором едкого натра или уксусной кислотой. Далее в суспензии

0704

В фарфоровую кружку емкостью 2 л загружают 50 r (в пересчете на сухой) пигмента синего антрахинонового, 400 мл воды и 3 мл диспергатора Нф.

5 Суспензию диспергируют в коллоидной мельнице в течение 16 ч без подогрева до получения основной массы частиц размером 1-3 мкм, т.е. до тех пор, пока структура пигмента при дальнейсмеситель Вернер"Пфлейдерера или термопластавтомат загружают 200 г полиэтилена марки ПВ-200 и при размешива" нии и подогреве расплавляют его, B расплав при 120 С и постоянном перемешивании в течение 2,5-3 ч загружают модифицированную суспензию красителя. По мере загрузки из массы отгоняют воду и ведут гомогенизацию в течение 8 ч с переменным охлаждением до 85-90 С до равномерного распределения пигмента в полимере. Затем пигмент охлаждают, размалывают и выгружа ют. Получают 283 r 303-ного полиэтиленового концентрата (средний выход

983 от теоретического), Ди спер сност ь, определенная просмотром образцов под микроскопом при

600-кратном увеличении с помощью оку.лярного микрометра, составляет в основной массе частиц 1-3 мкм, встреча ются единичные агрегаты размером до

15 мкм.

При меры 2-6. Получение пигментов ПЭ 304 проводят в условиях примера 1 с использованием в качестве пигментов соответственно в примере 2 - красителя кубового бордо, в примере 3 - красителя кубового яркооранжевого КХ, в примере 4 - лака красного 2 СМ, в примере 5 - лака красного ЖБ и в примере 6 - лака рубинового СК.

Пример 7. Получение пиго мента синего антрахинонового ПЭ 20 .

55 определяют процент сухих и подают на смешени е.

В смеси тел ь Вер нер" Пфлейдерера или термопластавтомат загружают 200 г полиэтилена НВ-200 и при размеши вании и подогреве расплавляют его. В расплав при 120 С и постоянном размешивании в течение 2,5-3 ч загружают модифицированную суспенэию красителя.

По мере загрузки из массы отгоняют воду и ведут гомогенизацию в течение

8 ч с переменным охлаждением до 8590 С до равномерного распределения пигмента в полимере. Затем массу охлаждают и размалывают. -Получают 245 г

20 концентрата (средний выход 98 от теоретического).

Дисперсность, определенная просмотром образцов под микроскопом при

600-кратном увеличении с помощью окулярного микрометра, составляет основ" ной массе частиц 1-3 мкм, встречаются единичные агрегаты размером до 15мкм.

Пример ы 8 - 11. Получение пигментов ПЭ 20 . проводят в условиях примера 7 с использованием в качестве пигментов соответственно в примере 8 - пигмента голубого фталоцианинового, в примере 9 - пигмента зеленого фталоцианинового, в примере 10красителя ярко-зеленого Ж и в примере 11 — технического углерода ДГ-100.

Предлагаемый способ обеспечивает повышение содержания пигмента в выпускных формах до 304 для светлых марок и до 204 для темных марок пигментов, улучшить дисперсность (до формула изобретения

Составитель Г.Иурманцева

Редактор О.Юркова Техред И. Гайду Корректор Е. Рошко

Заказ 1026/29 Тираж 658 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, NocKBa, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 91

1-3 мкм) и гомогенность пигментов в полиолефи на х.

Способ получения выпускной формы пигмента для крашения полиолефина в массе смешением водной дисперсии пиг" мента, выбранного из группы: кубовый, фталоцианиновый, азолак, технический углерод, с расплавом полиэтилена мо" лекулярной массы 5000-7000 при повышенной температуре и одновременной отгонкой воды с последующим охлаждением и размолом, о т л и ч а ю щ и й0704 6 с я тем, что, с целью повышения степени дисперсности и гомогенности выпускной формы, перед смешением водную дисперсиа пигмента перемешивают з в присутствии 1-2 вес.3 продукта конденсации 2 моль сульфокислоты нафталина с 1 моль формальдегида с последующей обработкой 10>-ным раствором октадециламина при рН 7-7,5.

16 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент "По-, лучение пигментов для окраски полиолефинов". Й-353, и. 4, и !0071у 1970 (прототип).