Способ получения таллового масла

 

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соыетскик

Соцкалистическмк

Республик

< 910755

Ф

Г с I

"l (61) Дополиительное к авт. свид-еу (22) За я алеко 09.07.79 (21) 2792971 23-04 с присоединением заявки .% (28) Приоритет (51)М. Кл.

С 11 С 1/00

)ооударственный комитет но донам изобретений и открытий

Опубликовано 07.03.82. Бюллетень № 9 с т

Дата опубликования описания 07.03.82 (53) УДК 668.473 (088.8) т ч . Центральный научно-исследовательский и проект и институт лесохимической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТАЛЛОВОГО МАСЛА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения таллового масла, которое находит разнообразное применение в химической промышленности.

Известно, что химическая переработка древесины дает массу разнообразных продуктов, к числу которых относятся технические продукты, содержащие смоляные и жирные кислоты. Их получение ведут путем обработки древесной щепы растворителями, щелочами, воздействием .высокой температуры и давления. В результате

1О получают различные по составу вещества, например талловое масло, содержащее, %: смоляные кислоты 44,7; жирные кислоты 41,3 и нейтральные вещества 14 (1).

В настоящее время широко применяется cnoI5 соб получения таллового масла путем щелочной варки древесины. Образующийся в этом процессе черный щелок после отделения целлюлозы смешивают с упаренным щелоком и подвергают отстаиванию. При этом .отделяются щелоч20 ные соли смолистых веществ древесины (сульфатное мыло). Растворенные мыла выделяют обпаботкой,серной. или другой кислотами

2 сульфатного мыла с получением таллового. масла (2).

Однако в этом случае не достигается" высокая степень извлечения смолистых веществ (до 72%), что вызывает необходимость изыскания лучших способов переработки древесины.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения смоляных кислот путем обработки древесной щепы водно-аммиачным о раствором, например 5%-ным, при 70 С

10 ч с получением 94,5%-ной степени извлечения смолистых веществ. Полученный водноаммиачный экстракт подвергают термическОму разложению (аммонийиьте соли смоляных кислот) при 90 — 100 С. Выделяннцийся при этом аммиак улавливают и возвращают в начало процесса. Удержанный щепой аммиак отгоняют с паром с последующим направлением щепы . на дальнейшую переработку. В результате получают канифоль (смоляные кислоты) (3) .

Однако в этом случае наблюдается значительная длительность процесса (до 10 ч)..

3 "10755

Целью изобретения является интенсификашя процесса и повышение выхода целевого таллового масла.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, в котором древесную щепу обрабатывают водно-аммиачным раствором при нагревании и давлении с последующей термообработкой водно-аммиачного экстракта, О термообработку ведут при 105 — 250 С с одновременным удалением паров воды и аммиака в объемном количестве 10 — 50% от экстракта и его экстрагированием растворителем и выделением целевого таллового масла.

Способы

Параметры процесса предлагаемый известный

1 2 3 4 5 6

Температура обработки водно-аммиачного о экстракта, С

250

180 250

180

105 105

Не определяется 10

Объем удаляемых паров воды и аммиака, %

35

30

Продолжительность термообработки водно-аммиачного экстракта, мин

30 30

Это обеспечивает время процесса 1 — 1,2 ч, 15 что значительно ниже известного (10 ч), Наряду с этим достигается высокая степень извлечения за короткое время (за час в известном способе достигается 43%-ная степень извлечения) и, следовательно, в целом*повышается щ выход целевого продукта.

Пример 1. (сравнительный). Аммиачный экстракт, содержащий 10,2 г/л смолистых ь веществ, подвергают термообработке при 95 С и атмосферном давлении 60 мин. Степень разложения солей 43%. Аналогичные результаты получены при разложении искусственных растворов аммиачных солей смоляных кислот.

Пример 2, Технологическую щепу древесины и 5%-ный раствор аммиака загружают в лабораторное устройство, . моделирующее одну ступень химико-механического метода пропитки сырья и зкстракции смолистых веществ. Осуществляют четыре цикла последовательного прессования и распрессовывания щепы о 35 в жидкости при 120 С и давлении 30 ат. Вод- . но-аммиачный раствор подают противотоком к щепе.

500 мл полученного водно-аммиачного экстракта, содержащего 9,6 г/л экстрактивных веществ (в пересчете на талловое масло) загружают в автоклав, который снабжен вентилем тонкой регулировки и контрольно-измерио тельными приборами, и нагревают до 150 С

60 мин. Пары воды и аммиака из автоклава направляют в поверхностный теплообменник.

Объем удаляемых паров 10 об.% от первоначального экстракта. Сконденсированный водный раствор аммиака направляют в стадию приготовления исходного раствора. Несконденсировавшиеся продукты после поверхностного теплообменника направляют через промывную емкость, наполненную водой, и далее в атмосферу. При промывке происходит дополнительное улавливание аммиака. Аммиак из экстракта удаляется на 90%. При нагревании аммиачные мыла разлагаются с образованием кислых продуктов.

Полученный продукт охлаждают и экстрагируют диэтиловым эфиром с последующей его отгонкой и выделением 4,3 r (90%) целевого таллового масла.

Исходные смолистые вещества в водноаммиачном экстракте имеют следующий сос-тав, вес.%: неомыляемые вещества 9,5; окисленные вещества 6,7; жирные кислоты 42,8; смоляные кислоты 36,5.

Полученное талловое масло содержит, вес. нейтральные и окисленные вещества 20; смоляные и жирные кислоты (соотношение 1:1) 80.

Продолжительность экстракции и термообработки 1-2 ч. Коэффициент извлечения смолистых веществ из древесины при 4-кратном цикле 86%.

В таблице показаны параметры осуществления процесса аналогично примеру 2.

9!О

Продолжение таблицы!! араметры процесса (нос»бы предлагаемый

1 °

Степень разложения мыл до кислых продуктов, %"

95 . 96

90

Коэффициент извлечения смолистых веществ с учетом полногы экстракции из древесины""

91 -92

86

" Расчст степени разложения мыл и» кислых продуктов ведут по формуле 100, А где А - массовая доля кислых продуктов, образуюгцихся при термообработке;

 — массовая доля продукт»в, нс разложившихся после тсрмообработки.

"" Расчет коэффициента извлечения смолистых веществ ведут по формуле

У =- 100, А+В где А и  — указанные значения; к = 0,95-0.96.

Составитель Л. Горбачева

Техред А,Бабинец

Корректор Н. Стец

Редактор М. Петрова

Подписное

Тираж 425

ВНИИПИ Госуларственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1029/2

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из данных таблицы предложенный способ обеспечивает лучший коэффициент извлечения смолистых продуктов из древесины Ç!! и меньшую продолжительносгь процесса.

Формула изобретения

Способ получения таллового масла путем водно-аммиачной обработки древесной щепы при нагревании с последующей термообработкой водно-аммиачного экстракта и возвратом выделяющегося аммиака в начало процесса, о т - - 40 личаюшийся. тем,что,сцельюповышения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, в последнем термообработку водно-аммиачного экстракта ведут при 105—

250 С с одновременным удалением паров воды и аммиака в количестве 10 — 50 o6.%. от экстракта с последующим его экстрагированием растворителем и выделением целевого продукта

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Комшилов Н. Ф. Состав канифоли и строение смоляных кислот сосны и ели. JI., Изл-во АН СССР, 1955, с. 12.

2. Зандерман В. Природные смолы, скипидары, талловое масло. M., "Лесная промышленность", 1964, с. 397.

3. Смирнов Д. Н. Канифольное мыло из осмолы. Л., 1935, с. 9 — 10 (прототип).