Способ получения сурьмы

 

Союз Советсиик

Социапистнчесиик

Республик

ОП ИСА

ИЗОБРЕТЕ

К АВТОРСКОМУ СВИД (6I ) Дополнительное к авт. свид(22) За к алеко 17.07. 80 (21) 2 с присоединением заявки М

9кударстеенный кемнтет

СССР ао делам нзабретеннй . н втерытнй (23) Прибритет

Опубликовано 07.03. 82.

Дата опубликования опи

М. Б. Баткибекова, С. И. Дракин и ф. A. (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Фрунзенский политехнический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУРЬМЫ

Изобретение относится к способам по- лучения чистой сурьмы из пятихлористой сурьмы и может быть использовано s химической промышленности и в металлургии.

Известен способ очистки сурьмы оТ примесей (11.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сурьмы, включающий растворение пятихлористой сурьмы, фильтрацию и сушку осадка î и восстановление полученного продукта при нагревании (2).

Недостатками известного способа являются технологическая сложность процесса очистки сурьмы. многократная вакуумная днстилляция при получении пятихлористой сурьмы, восстановление в токе водорода, многократное проведение элект, ролиза с графитовым катодом, использование жидкого азота для получения глубо- кого вакуума, и при этом сурьма загрязнена мышьяком.

Цель изобретения — повышение чистоты металлической сурьмы и упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается тем, что. согласно способу получения сурьмы, включающему растворение пятихлористой сурьмы, фильтрацию и сушку осадка и восстановление полученного продукта при нагревании, в качестве восстановителя используют растворы органических амидов, предпочтительно мочевины, в среде одно атомных нормальных спиртов.

Способ осуществляется следующим образом.

Раствор пятихлористой сурьмы смешивается с раствором органических амидов в среде нормальных,одноатомных спиртов.

Затем полученный осадок отфильтровывае ют, сушат и нагревают при 750-850 С.

0,02 моль пятихлористой сурьмы растворяют при охлаждении до 5-10 С в

20 мл этанола, добавляют раствор.0„02 моль мочевины в 20 мл этанола. Выпав- ший белый осадок отфильтровывают и вы3 910820 4 сушивают. 1 вес. ч. полученного продук- Восстановление при температуре выше о та смешивают с 2 вес. ч, мочевины и 850 С приводит к уменьшению выхода нагревают при 750-850 С,- Выход чис- чистой сурьмы. той сурьмы 1,47 г (60%). Полученная сурьма подвергается спектральному ана- Преимуществами предположенного лизу. Результаты спектрального анализа способа является упрощение технологипредставлены в таблице. Из спектрального ческого процесса, так как получение спеанализа видно, что полученная сурьма ктрально чистой сурьмы по мышьяку не спектрально чистая содержит только требует использования электролиза с водмед с ip ными растворами серной и фтористой

Восстановление при температуре ниже кислот, вакуумной дистилляции, исполь7500С приводит к получению темной 1I0 зования жидкого азота, а восстановление цвету, неблестящей в разрезах сурьмы. i не требует применения водорода.

1 !

10 1O-> 10- - 10-" 10- 10- 10

lanai Со Т V Сг М

ЭЮ» ° ° ° °

0,4

Ф Э

10 1

10- 3 10-3

МЪ Ч

100

10 10 10

Ве 9v В

О,ОО1 0,002

Формула изобретения

Составитель Л. Рякина

Редактор И. Митровка Техред Т.Маточкин -- Корректор М. Демчик

Заказ 1048/5 Тираж 657 Подписное

ВНИИ11И Государственного комитета СССР по печам изобретеиий и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Филиал 11Г1П "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения сурьмы, включающий растворение пятихлористой сурьмы, фильтрацию и сушку осадка и восстановление полученного продукта при нагревании, о т л и ч а ю m и и с я тем, что, с целью повышения чистоты металлической сурьмы и упрощения процесса, в качестве восстановителя используют

1 растворы органических амидов, предпочтительно мочевины, B среде одноатомных нор м альных спиртов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Карякин Ф. В, и Ангелов И. И. Чистые химические вещества. "Химия", 1974, с. 347.

2.йгзЬ4 AvnOSt CSe Е 5Е, 1966, 60, %7, с. 901-907.