Рентгеновский спектрометр

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<н>920480

Союз Советскик

Социапистическик

Республик (61) Дополнмтельное к авт. свмд-ву (22}Заявлено 22.09 80 (21) 2984586/18-25 с присоелнненмем заявки М (51) м. кл.

G 01 N 23/207

Ьсудерстееннмй комитет

СССР оо делам нзееретеннй и открыткй (23) Приоритет

Опублмковано 15.04 82 ° Бюллетень .% 1" (53) УДК 548.73 (o88.8) Дата опубликования описания 15 .04 .82

В.В. Петряев и В.Д. Скупов 1 (Ф

Горьковский исследовательский физико-, ский институт при Горьковском государственном университете им. H.È. Лобачевского (72) Авторы изобретения

{71) Заявитель

С54) РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРОМЕТР

Изобретение относится к аппаратуре для прецизионных измерений искажений кристаллической решетки монокристаллов, в частности к рентгеновским многокристальным спектрометрам для измерения внутренних на" пряжений в кристаллах, подвергнутых различным внешним воздействиям (например, эпитаксия, легирование и т.n.) .

Величину и распределение внутренних напряжений определяют по относительному изменению параметра кристаллической решетки, вызывающему сдвиг дифракционного максимума, по уширению дифракционного пика, а также по величине изгиба кристалли, ческих плоскостей.

Известен спектрометр, содержащий источник рентгеновского излучения, коллиматор, три кристаллодержателя . для двух монохроматоров и исследуемого образца, средства осуществле". ния поворота и фиксирования угловых

2 положений кристаллов, щелевое уст-. ройство, расположенное перед исследуемым кристаллом, и детектор излучения. Спектрометр работает следую- щим образом. Луч от рентгеновской трубки падает на асимметрично отра жающий первый кристалл-монохроматор, результатом отражения от которого является широкий пучок с малой

10 угловой расходимостью. Второй крис талл-монохроматор установлен в антипараллельном положении к первому и отражение от него соответствует симметрично брзгговской дифракции. Этот кристалл используют для выделения спектральной линии К,1

Третий кристалл - исследуемый - отражает под тем же углом, что и первый; но в условиях симметричной дифракции. Иетод определения радиуса кривизны основан на измерении угловой ширины дифракционного пика от образца в зависимости от линейной ширины облучаемой рентгеновским пуч920480

5 0

R =3/2Ь

3 ком площади исследуемого кристалла.

Изменение ширины пучка осуществляют с помощью ограничивающей щели, установленной между вторыж и третьим кристаллами. Если 9 -максимальный угол разориентации между элементами поверхности кристалла, локализованными на двух краях облучаемой. площади, .а 3 - ширина аблучаемой площади (размер пучка в брэгговском направлении), то радиус кривизны определяют из соотношения (1 . ф

Наиболее близким техническим ре-. шением к предлагаемому является рентгеновский спектрометр для прецизионного измерения деформации решетки монокристаллов, содержащий источник рентгеновского излучения, последовательно установленные по ходу рентгеновских лучей коллиматор, кристаллмонохроматор, щель с устройством ее перемещения держатель исследуемого кристалла, кристалл-анализатор и де- тектор излучения 23.

Процедура измерения кривизны исследуемого кристалла на спектрометре следующая. Луч, идущий от источ40 ф5

Однако асимметричное расположение кристалла-монохроматора по отношейию к первичному рентгеновско- . му лучу приводит к тому, что измерение кривизны атомных плоскостей возможно проводить лишь по угловой ширине брэгговского:максимума, кото- рая в значительной степени зависит. .от величины. и распределения микронапряжений в кристалле..В частности, если значения межплоскостных,расстояний d gg заключены в интервале

Й + а d1,<, где 4 d 1,ц - приращение, обусловленное структурными дефектами, то угловая ширина кривой качания будет е,д

ЬВ =. 2Р + 2с ()q g r tg0 где ц .- угол дифракции. . Последовательное расположение монохроматоров и исследуемого кристалла не позволяет выделить каждое из слагаемых в формуле, что снижает точность измерения кривизны и, соответственно, напряжений.

Измерение больших радиусов кривизны . (Р > 500 м) .на.спектрометре (1) осуществляют путем уВеличения параметра 6 (ширины освещаемой рентгеновским пучком площади) с помощью щелевого устройства. Это приводит .к усреднению информации о распределении.напряжений в объеме кристалла .и возрастанию вклада. в уширение дифракционного лика от вариаций параметра элементарной ячейки, т.е. к снижению точности измерений.

Предельное значение измеряемых радиусов кривизны нристаллографи е ческих плоскостей для прибора не превышает 1,5 10 м из-за конечных размеров фокуса рентгеновской трубки °

Э5 ника, падает на монохроматор,. где происходит выделение наиболее интенсивного спектрального дублета К Затем составляющие К „и К, разделенные в пространстве, направляют на исследуемый образец. С помощью щелевого. устройства осуществляют неодновременное падение спектральных составляющих на с бразец.: Вначале пропускают К, „, фиксируют угол отражения ее от кристалла, затем перемещак т щель и находят отражение для

Кд . Если исследуемый образец не изогнут, то составляющие дублета отразятся при одном и том же угловом положении кристалла. В случае, когда имеется изгиб кристаллографических плоскостей, лучи К, „ и К,. из-за пространственного разделения будут отражаться при различных угловых положениях кристалла. Разность углов отражения спектральных линий - . угол Ч - связана с радиусом кривизны образца R формулой.

R = —

pl где S - расстояние между точками на поверхности исследуемого кристалла, в которые попадают спектральные сос тавляющие К „и К - базовое расстояние.

В отличие от спектрометра (1) в данном спектрометре кристаллы расположены иначе, а именно: монохроматор, исследуемый кристалл и кристалланализатор, что позволяет выполнить измерение радиуса кривизны не зависящим от вариаций межплоскостных расстояний (аd/d) Ù поскольку,во-первых, определение R осуществлено не по ширине дифракционного пика, а по угловому положению его максимума, зависимость которого от деформации

t0

$5

Ло

Зо

5 9 (Kd/d)gy фиксируется третьим кристаллом-анализатором (2), и, во-вторых - измерение на двух спектральных линиях с различной длиной волны, соответственно, с различными углами, дифракции, позволяет найти численное значение интервала изменений Сд4,„<, как коэффициента перед $f 8 „ и % .

Параллельное расположение отражаю щих граней всех трех кристаллов в приборе (2) позволяет работать с уз" кими (с1 мм) рентгеновскими пучка» ми, что повышает прецизионность из" мерений кривизны атомных плоскостеи.

Однако, в силу того, что монохро" матизация рентгеновского излучения в данном спектрометре осуществляется одним монохроматором, расположенным симметрично по отношению к первичному лучу, угловая расходимость между" составляющими спектрального дублета

К, „и К не позволяет варьировать: их пространственное разделение. Это приводит к низкой разрешающей сг р-. : ! собности- прибора при измерении:малых искривлейий к!ристалла предель«: ное значение радиуса кривизны не, превышает 10 м) и к низкой точности измерений больших радиусов. кривизны,: .которая в этом случае .определяется лишь тойностью- измеренйя углов по.. ворота кристалла. Последняя на сов".. ременных спектрометрах, как,правило, не превышает 0,5 угл.е. Для повыше» ния точности измерений радиусов кривизны увеличивают базовое рас" - . стояние S. В спектрометрах (2) это достигается за счет увеличения рас. стояния между кристаллами (монохро- матором и исследуемым) и удлинениемколлиматора. Так, при измерении радиуса кривизны Р = 10 и на Cu +.-из" лучений и отражений третьего. порядка от плоскости (III) ошибка в опре" делении R равна ОИ = — Р 10 м.

Здесь взяты обычно используемые йа практике размеры базы S = 2,3"

2,5 мм, à h Ч = 0,5 угл.с.. Если для уменьшения ошибки d"R, например, уве". личивают расстояние от источника до исследуемого кристалла (I,), то при этом возрастает и базовое расстоя« ние 3 = Lh9sin6, где 6 - угловая расходимость спектральных состав- . ляющих Q „и. Kg (4. I 0 рад.), 9 брэгговский угол. Из приведенных формул с учетом численных значенйй

20480 6 находят величину параметра Ь,позволяющую измерить радиус 10 м с ошиб кой + 100 метров (т.е, относительная погрешность 103): щя 9 „ 3, 7м

«cv Ф

Очевидно, что использование спек" трометров с такими геометрическими размерами нецелесообразно из"за необходимости его вакуумирования, термо- и вибростатирования и т.п.

Целью изобретения является повы» шение точности рентгеновского спектрометра при измерении радиусов кривизны кристаллогрвфических плоскос" тей.

Поставленная цель достигается тем, что в рентгеновском спектромет. ре для прецизионного измерения деформации решетки монокристаллов,со» держащем источник рентгеновского излучения, последовательно установленные по ходу рентгеновских лучей коллиматор, кристалл-монохроматор, щель с устройством ее перемещения, держатель исследуемого кристалла, кристалл-анализатор и детектор излу" чения, между источником рентгеновского излучения и кристаллом-монохроматором введены две установленные параллельно друг другу пластины из поликристаллического материала, одна из которых снабжена. устройством для параллельного перемещения вдоль оси первичного луча, а другая - механизмом вращения в собственной плоскости вокруг оси, совпадающей с направлением первичного луча.

На фиг.1 представлена принципиальная схема рентгеновского спектромет" ра; на,фиг. 2 " схема хода лучей при прохождении их через поликристаллические монохроматоры.

Спектрометр содержит источник рентгеновских лучей 1, коллиматор 2, поликристаллические монохроматоры 3 и 4; устройство 5 параллельного перемещения кристалла 3, устройство . 6 вращения кристалла 4, кристаллмонохроматор 7, щелевое устройство . 8, исследуемый .кристалл 9, кристалланализатор 10, детектор рентгеновс- кого излучения 11.

Рентгеновские лучи от источника

1, пройдя через коллиматор 2, попадают на поликристаллические монохроматоры 3 и ч, с одним из которых связан механизм параллельного пере" мещения вдоль оси первичного луча 5,.

55

7 92 а с другим устройство 6, обеспечи-. вающее вращение монохроматора в собственной плоскости вокруг первичного рентгеновского луча. От монохроматора 3 и 4, наряду с прошедшим через них первичным лучом, распространяется система дифрагированных лучей,.часть из которых параллельна первичному лучу. Этот пучок рентгеновских лучей падает на кристаллмонохроматор 7, на котором происходит выделение лишь взаимно параллельных лучей. Далее эти лучи, пройдя через щелевое устройство 8, падают на исследуемый кристалл 9, отразившись от которого попадают на кристалл-анализатор 10 и затем регистрируются детектором 11.

Для выведения кристаллов 9 и 10 в отражающее положение и регистрации угла отражения используют устройство, связанное с кристаллодержателями и представляющее собой рычаг. заданной длины и микрометрический винт, Отсчет углов и регистрация угловых приращений проводится по индикатору, связанному с микрометрическим винтом.

Спектрометр работает следующим образом. Лучи от источника 1 после прохождения коллиматора 2, умень.шающего угловую расходимость, попадают «а поликристаллический монохро оратор 3. Отражение от этого монохроматора представляет собой совокупность коаксиальных (дебаевских) конусов, угол при вершине каждого из которых равен 4, где 0„ брэгговский угол для семейства кристаллографических плоскостей с ,межплоскостным расстоянием 641.g.ð., 1 j.1

Эти лучи, попадая на второй поликристаллический монохроматор 4, являются, в свою очередь, первичными ..и также дают систему конусов отраженил. Часть лучей, прошедших монохроматор 4 и являющихся последовательно отраженными от одного и того же семейства плоскостей (Ь k . 9.) рас1 11( пространяются параллельно оси первичного луча, идущего от источника.

В результате отражения от монохроматора 7 остаются только эти лучи.Расстояние между ними (в поперечном сечении по.всему фронту излучения) зависит от углов дифракции: 8; данного дебаевского конуса,распро-. страняющегося от поликристаллйческих монохроматоров, и и - угла отраже0480 8 ния от монохроматора (монокристалла)

7, а также от взаимного расстояния 8 монохроматоров 3 и 4. Из схемы, представленной на фиг.2, видно, что это расстояние равно 2 3 tg 2 9;! ВИ 9 .

Действительно, выберем произвольный конус отраженных лучей с углом при вершине 48; ПустьО(0 = 8, тогда из Д 0 О A получим О А=0 Щ294 . Проекция этого отрезка на кристаллмонохроматор 7 будет Og A 51n8<, а суммарная проекция из-за;..имметрии распространения рентгеновских лучей, расположенных на дебаевских конусах, составит

Ы Я„.

ЯС=И

51п 9

Число лучей, отраженных .от монохроматора 7, параллельных друг другу20 и отстоящих от центрального (отраженного первичного луча) попарно симметрично и на одинаковых расстояниях, определяется числом дебаевских конусов с углами 48„ <180, т.е. ти"

25 поН и кристаллографической структурой монохроматоров 3 и 4.. Эти лучи, выделяемые подвижным щелевым устройством 8, направляются на исследуемый образец 9, радиус кривизны которого

30 необходимо измерить. Методика измерения кривизны на описанном спектрометре заключается в следующем. Сначала на кристалл 9 направляют один из лучей, идущих от монохроматора 7, отделяя его от остальных с помощью щелевого устройства 8. Фиксируют угол отражения этого луча от исследуемого образца, а затем передвигают щель 8 и направляют на образец другой луч.

40 Расстояние между этими Лучами определяют по формуле (2) - оно является базовым расстоянием S (= АС) при измерении кривизны. По разности углов отражения двух параллельных лу45.чей от образца, Ч вЂ” определяют радиус кривизны

Используя лучи с различными 01 и

50 меняя расстояние между монохроматорами 8 с помощью механизма параллельного перемещения 5, в широких пределах варьируют базовое расстояние S. При этом общие геометрические размеры установки остаются практически постоянными. Вращение монохроматора 4 вокруг оси гервичного луча с помощью устройства 6 обеспечивает равномерную интенсивность по сечению

9 92 дифрагированных на поликристаллах луI чей.

Наличие кристалла-анализатора на пути лучей, отраженных от исследуе" мого образца, позволяет выделить из углового смещения брэгговского максимума вклад от однородной (неизги.бающей) деформации кристаллической решетки.

Проиллюстрируем возможность измерения больших радиусов кривизны на примере спектрометра., работающего на

Си-излучении и отражении (333) от монокристаллов (монохроматора, исследуемого образца, анализа-ора) кремния. В качестве поликристаллических монохроматоров используются аЛюминиевые. фольги толщиной 50 мкм. Пусть расстояние между фольгами Г.=. 6,3 мм и щелевое устройство перед исследуемым кристаллом выделяет поспедовательно лучи, принадлежащие дебаевскому конусу с 91 = 19 15. (отражение (III) для М на Ол К, ). Тогда при точности отсчета углов 9 равной

0,5 угл.сек, согласно формуле (3), получим:

R = 5,4 ° 10 м, 3

Максимальное значение расстояния между кристаллическими монохроматорами, (от которого зависит разрешающая способность прибора к малым искривлениям, определяется линейным размером кристаллов (монохроматора и исследуемого образца) в брэгговском направлении - S. Если S = 35 мм (в настоящее время в электронике используются кристаллы с диаметром

40-100 мм}, то из формулы (3) для

О; = 19ol5 и 0 = 47 30 находим:, 16,2 мм. Соответствующий максимальный радиус кривизны, который можйо измерить при таком 6 щ х,будет

1,4 ; 104м. На спектрометрах известного типа предельное значение R не превышает 1,5 - 10 м. 3

Точность измерений Р на предлагаемом спектрометре определяется базовым расстоянием S, которое, однако, может варьироваться в широких йределах, задаваемых размерами исследуемого кристалла и монохроматора, а не расстояниями между ниии и источником излучения, как в известных спектрометрах. Например, если исследуемый образец диаметром 40 мм изогнут и имеет радиус кривизны 10 м, то

0480 10 точность, с которой:этот радиус может быть измерен при базовом расстоянии $ = 35 мм будет равна » 70 м,т,е, относительная ошибка 7Ф. При этом размер спектрометра увеличится лишь на 16,2 мм. В отличие от этого на спектрометре типа (2) радиус криЬиз" ны 10 м может быть измерен лишь с точностью + 10 м т .е с относительной ошибкой 1003. Из приведенных оценок видно, что в случае измерения малых изгибов на заявляемом приS

10 боре ошибка измерений уменьшается в

10-15 раз.

Таким образом, с помощью предлагаемого спектрометра повышается точность и предел измерений радиусов кривизны кристаллографических плоскостей.

Формула изобретения

Рентгеновский спектрометр для прецизионного измерения деформации решеткй монокристаллов, содержащий источник рентгеновского излучения, последовательно установленные по ходу рентгеновских лучей коллиматор, монокристаллах. ПТЭ, Ю 2, 1975, 210-213 (прототип). кристалл-монохроматор, щель с устройством для: ее перемещения, держатель исследуемого кристалла, кристалл-анализатор и детектор излучения, отличающийся тем, ЭЮ что, с целью повышения точности измерения, между источником рентгеновского излучения и кристаллом-моно- хроматором введены две установленные параллельно друг другу пластины из поликристаллического материала, одна из которых снабжена устройством для параллельного перемещения вдоль.оси первичного луча, а другая - механизмом вращения в собствен4$. ной плоскости вокруг оси, совпадающей с направлением первичного луча. !

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. СосЬюй К., Nady А.Т., Pek Z.

"Of the aanTication trinEe.-crystaI

spectrometer for measurement the

radius of curvature of bent sirgIeсгуя1аГ Phys. $1аЬ SoI (a) К 2, 34, 1976ю 705-710.

2. Скупов В.Д., Успенская Г.И.

Комбинированный рентгеновский спектрометр для измерения деформации в

Рентгеновский спектрометр Рентгеновский спектрометр Рентгеновский спектрометр Рентгеновский спектрометр Рентгеновский спектрометр Рентгеновский спектрометр 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу поликристаллов, а именно к определению одной из характеристик первичной рекристаллизации в сплавах - критической степени пластической деформации - рентгеноструктурным методом

Изобретение относится к физическому материаловедению, а конкретно к технике рентгеноструктурного контроля кристаллогеометрических параметров большеугловых границ зерен, описываемых тетрагональными решетками совпадающих узлов (РСУ), в поликристаллических материалах с любым размером зерна

Изобретение относится к измерительной технике

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для изготовления емкостей сжиженных газов, низкотемпературного и криогенного оборудования, установок для получения сжиженных газов, оболочек ракет и емкостей для хранения ракетного топлива из стали 01Х18Н9Т

Изобретение относится к области рентгенографических способов исследования тонкой структуры и может быть использовано для неразрушающего контроля внутренних напряжений с целью выявления признаков опасности развития хрупкого разрушения металлических деталей и изделий
Наверх