Владимирский химический завод, Научно-производ»ственйое . :. объединение "Пластмассы", Казанский инжен рно-строительный институт (72) Авторы изобретения (7I) Заявители (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПОЛИМЕРНОЙ КОМПОЗИЦИИ НА ОСНОВЕ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА .

Изобретение относится к способу приготовления композиций на основе поливинилхлорида, перерабатываемых в . изделия экструзионным и. другими ме- . тодами.

Известен способ приготовления полимерной композиции на основе поливинилхлорида путем смешения поливинилхлорида, диэфирного и/или полиэфирного пластификатора, стабилизаторов и других добавок на вальцах, в лопастных или высокоскоростных смесителях о при температуре 80-160. С Lll.

Недостатком этого способа является длительность процесса смешения.

Известен также. способ приготовле ния полимерной композиции, состоящий в следующем: в высокоскоростной смеситель (60-2000 об/мин) загружают фталатный пластификатор, пигмент и напол нитель, содержимое тща тель но перемеши-. вают до получения гомогенной пастообразной смеси. Затем в смеситель загружают ПВХ суспензионный и при перемеши2 вании в течение 2 мин загружают твер дые ингредиенты (карбонат кальция, стеарат цинка) и перемешивают еще в течение 2 мин. Жидкие ингредиенты эпоксидированное соевое масло, полиэ-, фирный эпоксидный пластификатор Драпекс, стабилизатор). загружают s смеситель с сухой смесью и по мере перемешивания в течение 9 - 10 минут температура поднимается в зависимости от интенсивности перемешивания. Затем доводят температуру до 87-94 С,и массу выгружают в ленточный .смеситель о охлаждают до 20-40 С и загружают эмульсионный ПВХ. После перемешивания

1-2 мин смесь перегружают в высокоскоростной смеситель и перемешивают в течение 30-60 с 2J, Однако этот способ является сложным, так как загрузка эмульсионного

ПВХ требует дополнительйую перегрузку смеси.

Наиболее близким по технической сущности и достигаеному эффекту к

922115 предлагаемому является способ приготовления полимерной композиции пу тем предварительного приготовления суспензии стабилизатора в смеси ди-(2-этилгексил)себацината (диэфирного 5 пластификатора) и дибутилового эфира полипропиленгликольадипината ,(полиэфирного пластификатора) при

50-80 С в течение 10 мин и последующего смешения в т рбосмесителе. В 10 нагретый до 80-90 С турбосмеситель (260-520 об/мин) загружают ПВХ, перемешивают его 1-2 мин и загружают суспензию стабилизатора в смеси диэфирного и полиэфирного пластификаторов. Массу перемешивают 25 мин, подо нимая температуру до 100-120 С.

Затем композицию выгружают в охлаж" денный до 40-50 С турбосмеситель при перемешивании и смесь выгружают для i 20 дальнейшей переработки экструзией (31.

Однако известный способ приготовления ПВХ-композиций не позволяет получать гомогенную смесь (имеются непромесы,комочки) что уменьшает

I пластифицирующий эффект, затрудняет получение максимально возможных . свойств для- композиции и перерабатываемости..

Цель изобретения - улучшение пере рабатываемости композиции и снижение температуры хрупкости.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу приготовления полимерной композиции на основе поливинилхлорида путем смешения его c ди- и полиэфирным пластификаторами и другими целевыми добавками при нагревании, поливинилхлорид сначала смешивают с диэфирным пластификатором при 60-80оС в течение 10-15 мин, за" тем в полученную смесь вводят полиэфирный пластификатор при 130-140 С и другие целевые добавки и перемешивание осуществляют в течение 510 мин.. . В качестве диэфирных пластификаторов могут быть использованы сложные эфиры фталевой, себациновой

50 кислот. В качестве полиэфирных плас» тификаторов может быть использован

ППА-4 и другие полиэфирные пластификаторы.

Использование предложенного способа приготовления композиции позволяет повысить пластифицирующий, эффект, т.е. не меняя состава ПВХ-ком позиции получить максимально возможные значения температуры хрупкости и

I индекса расплава.

Обратный порядок ввода пластификаторов, заключающийся в смешении ПВХ сначала с полиэфирным пластификато-. о ром при температуре, 60-80 С в течение 10-15 мин и только потом с диэфирным пластификатором при температуре 130-140 .С в течение 5-10 мин, не дает эффекта 1контрольный способ).

Пример 1. В лопастной смеситель лобараторного типа загружают

ПВХ, К ПРХ (100 мас.ч.) добавляют диэфирный пластификатор ДОС (40 мас.

ТКФ: 90 мас.ч.), стеарат кальция (3 мас. ч.), свинцовые белила (5 мас.ч.), сажу ДГ-100 (0,35 мас.ч о и перемешивают при температуре 60 С в течение 15 мин, затем поднимают температуру до 140 С, вводят .полиэфирный пластификатор ППА-4 (20 мас. ч) и перемешивают еще в течение 5 мин.

Композицию охлаждают до 50 С.

Композицию вальцуют при температу ре 160g9 С в течений 10 мин, и испытывают по ГССТ 5960-72 для определения температуры хрупкости по методике Центральной заводской лаборатории для определения индекса расплава.

Показатели приведены в табл. 1.

Пример 2. В лопастной смеситель лабораторного типа загружают ПВХ °

К ПВХ (100 мас.ч.) добавляют диэфирный пластификатор ДОС (40 мас.ч.), ТКФ (10 мас.ч.), стеарат кальция (." мас.ч.) свинцовые белила ;5 мас.ч.), сажу

ДГ-100 (0,35 мас.ч.) и перемешивают . о при температуре 80 С в течение

10 мин затем поднимают температуру до 130 С, вводят полиэфирный пластифи катор ППА-4 и перемешивают еще в течение 10 мин. Охлаждают до 50"С.

Пример 3. В лопастной смеситель лабораторного типа загружают ПВХ

К ПВХ,(100 мас.ч.) добавляют полиэфирный пластификатор ППА-4 (20 мас.ч.)

ТКФ (10 мас.ч.), стеарат кальция

У (3 мас.ч.), свинцовые белила (5 мас.ч.) сажу ДГ-100 (0,35 мас.ч.) и перемешивают при температуре 60 С в течение

15 мин, затем поднимают температуру до 140 С, вводят диэфирный пластификатор ДОС (40 мас.ч.) и перемешивают еще в течение 5 мин. Композицию охлаждают -до 50 С.

Пример 4. В лопастной смеси. тель лабораторного типа загружают

ПВХ. К ПВХ (100 мас.ч.) добавляют полиэфирный пластификатор ППА-4

Состав рецеп- туры композиции

Массовые части

Способ приготовления композиции

Тхр, И.P

0g- г/10 мин

100

ПВХ С-70

Известный

ДОС

ППА-4

5 9221 (20 мас. ч. ), ТКФ (10 мас. ч. ), стеарат кальция (3 мас. ч. ), свинцовые белила (5 мас.ч.), сажу ДГ-100 (0,35 мас.ч.) и перемешивают при температуре 80 С в течение 10 мин, затем поднимают температуру до 130 С, вводят диэфирный пластификатор ДОС и перемешивают еще в течение 1О мин.

Композицию охлаждают до 50 С.

Пример 5. В лопастной смеси" 0 тель, лабораторного типа загружают ПВХ.

К ПВХ (100 мас.ч.) добавляют диэфирный пластификатор ДОС (35 мас.ч.), ТКФ (10 мас.ч.), стеарат кальция (3 мас.ч.) и перемешивают при температуре 75 С в течение 15 мин, зао тем поднимают температуру до 135 С, вводят полиэфирный пластификатор

ППА-4 (25 мас.ч.) и перемешивают еще в течение 10 мин. Композицию охлаждают до 50 С.

Пример 6. В лопастной смеситель лабораторного типа загружают

ПВХ. К ПВХ (100 мас.ч.) добавляют полиэфирный пластификатор ППА-4 (25 мас.u.), ТКФ (10 мас.ч.),стеарат кальция (3 мас.ч.), свинцовые белила

i 5 мас. ч. ), сажу ДГ-1 00 (О, 35 мас . ч.) и перемешивают при температуре 75 С о в течение 15 мин затем поднимают 30 температуру до 135 С, вводят диэфир-, ный пластификатор ДОС (35 мас.ч) и перемешивают еще.в течение 10 мин.

Композицию охлаждают до 50 С.

Пример 7. В лопастной смеси-35 тель лабораторного типа загружают

ПВХ.К ПВХ (100 мвс. ч. ) добавляют диэфирный пластификатор ДОС(30 мас. ч. ),Кф

ТКФ (10 мас. ч. ), стеарат кальция (3 мас.ч. ) сажу ДГ-100 (0,35 мас.ч.) и переме- 4о шивают при температуре 70 С в течение

15 мин, затем поднимают температуру до 130 С, вводят полиэфирный пласти15 6 фикатор ППА- 4 (30 мас ч.) и перемешивают еще в течение 1О мин. Компози-.

0 цию охлаждают до 50 С.

Пример 8. В лопастной смеситель лабораторного типа загружают

ПВХ. К ПВХ (100 мас.ч.) добавляют полиэфирный пластификатор ППА-4 (30 мас.ч.), ТКФ (10 мас.ч.), стеарат кальция (3 мас.ч.)., свинцовые белила (5 мас.ч.), сажу ДГ-100 (0,35 мас.ч» ; и перемешивают при температуре /О С в течение 15 мин, затем поднимают о температуру до 130 С, вводят диэфирный пластификатор ДОС (30 мас.ч.) и перемешивают еще в течение 10 мин. о

Композицию охлаждают до 50 С.

Пример 9. В лопастной смеси . тель лабораторного типа загружают

ПВХ. К ПВХ (100 мас.ч.) добавляют диэфирный пластификатор ДОС(20 мас.ч";) стеарат кальция (3 мас.ч.), свинцовые белила (.5 мас.ч.), сажу ДГ-100 (0,35 мас.ч.) и перемешивают при температуре 65 С в течение 15 мин, о затем поднимают температуру до 140 С вводят полиэфирный пластификатор

ППА-4 (40 мас.ч.) и перемешивают при температуре 140 С еще в течение о

5 мин. Композицию охлаждают до 50 С.

Пример 10. В лопастной сме-. ситель лабораторного типа загружают

ПВХ. К ПВХ (100 мас.ч .) добавляют по лиэфирный пластификатор ППА-4 (40 мас.ч.), ТКФ (10 мас.ч.), стеарат кальция (3 мас.ч.), свинцовые белила (5 мас.ч.), сажу ДГ- 100 (0,35 мас.ч.) и перемешивают при тем- пературе 650С в течение 15 мин, затем поднимают температуру до 140 С, вводят диэфирный пластификатор ДОС (20 мас.ч.) и перемешивают еще в течение 5 мин. Композицию охлаждают до

50 С.

Физико-механические свойства пластиката

922115

Массовые части

Тхр, И.P.

С г/10 мин

-60

24,7

ТКФ

Стеарат кальция

Свинцовые белила

0,35

Сажа ДГ-100

Пример 1

26,3

-65

26,2

Пример 2

24,8

-60

Пример 3, Пример 4.

24,8

-60

100

ПВХ С-70

Известный

ДОС

ППА-4

-60

23,0

ТКФ

Стеарат кальция

Свинцовые белила

25,8

-65

"55.

23,8

-60

Известный, 100

ПВХ С-70

Способ приготовления композиции

Пример 5

Пример 6

Состав рецептуры композиции

Сажа ДГ-100 0,35

Про4олжение табл.

Физико-механические свойства пластиката

922115

10 Продолжение таблицы

Способ

Физико-механические свойства пластиката ции

ДОС

ППА-4

40 ТКФ

Сажа ДГ-100 0,35

Пример 9

-65

Пример 10

-55

Известный

-60

100

ПВХ С-70, 21

ДОС

ППА-4

ТКФ

Сажа ДГ-100 0,35

Пример 7

-65

23,2

21,9 приготовления композиПример 8

Состав рецептуры композиции

Стеарат кальция

Свинцовые белила

Стеарат кальция

Свинцовые белила

Иассовые части

Тхр, И.P.

С г/10 мин

26,3

24,8

Формула изобретения

Составитель Л.Ягодкина

Редактор Г.Волкова Техред H. Тепер Корректор С.Шекмар

Заказ 2498/32 Тираж 512 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

11 . 9221

Из таблицы видно,что композиции приготовленные по предлагаемому способу, имеют температуру хрупкости на 5 С ниже, чем приготовленные из. вестным способом, .индекс расплава

; возрастает приблизительно на 10-153.

Использование предложенного способа приготовления композиции позволя.ет улучшить ее перерабатываемость, о снизить время приготовления композиции, не меняя состава композиции, значительно улучшить ее морозостойкость, расширить области применения пластиката.

Способ приготовления полимерной композиции на основе поливинилхлори- го да путем смешения его с ди- и полиэ-.

15 12 фирным пластификаторами и другими целевыми:добавками при нагревании, .отличающийся тем, что, с целью улучшения перерабатываемости композиции и снижения температуры хрупкости, поливинилхлорид сначала смешивают с диэфирным пластификатором при 60-80 С в течение 10-15 мин, затем в полученную смесь вводят полиэфирный пластификатор при 130-140 С и другие целевые добавки и перемешива ние осуществляют в течение 5-10 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР и 385323, кл. С 08,L 27/06, 1967.

2. Патент Англии И 1063845, кл. С 3 Р 1967.

3. Технологический регламент ВХЗ

У 94, 1977 (прототип),

Способ приготовления полимерной композиции на основе поливинилхлорида

Похожие патенты: