Раствор для химического травления ниобия и его сплавов

 

1922179

Союз Советскик

Социалистические

Республик описание

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6 l ) Дополнительное к а вт. с вид-ву(5I)M. Кл. (22) Заявлено 30.05 80 (2l ) 2933355/22-02.

С 23 F 1/00

С 09 К 13/04 с присоединением заявки ¹

Геаударстеенный комитет

СССР ве делам нэааретеннй н открытки (23) Приоритет (53) УДК 621.794. .443(088.8) Опубликовано 23 ° 0).82. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 23.04.82

Ю.ф. Баля сов, Л.Л. Ии гай, В.И.А ронс, Е. и С.Е.Онипко (72) Авторы изобретения

Государственный ордена Октябрьской Револю научно-исследовательский и проектный инст редкометаллической промышленности (71) Заявитель (54) РАСТВОР ДЛЯ ХИНИЧЕСКОГО ТРАВЛЕНИЯ

НИОБИЯ И ЕГО СПЛАВОВ

Изобретение относится к химической обработке поверхности металлов, в частности к травлению ниобия и его сплавов.

Известны травильные растворы для химического травления, содержащие минеральные кислоты (13 и(21.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является известный раствор для травления металлической поверхности, содержащий фтористоводородную кислоту и перекись водорода (31.

Недостатком всех указанных растворов является то, что после некоторого количества циклов обработки на поверхности изделий образуется плен" ка продуктов реакции травления, которая практически не удаляется промывкой в воде. При этом скорость травления понижается, а загрязнения, имеющиеся на поверхности исходных изделий, например смазка для волочения на проволоке из ниобия частично ос". таются и после травления. Кроме того, растворы быстро вырабатываются, а их корректировка добавлением фтористоводородной кислоты мапоэффективна.

Целью изобретения является интенсификация процесса и повышение качества поверхности.

Указанная цель достигается тем, что согласно раствору, содержащему фтористоводородную кислоту и перекись водорода, раствор дополнитель" но содержит Фтористый калий при следующем соотношении компонентов,г/л:

Фтористоводородная кислота 340-486

Перекись водорода 36"117

Фтористый калий 15-58

Введение в известный раствор фто" рида калия устраняет появление трудноудаляемой пленки на ниобии и его сплавах за счет того, что в растворе образуется наряду с труднораствори" мой форниобиевой кислотой фторниобат

3 92217 калия, обладающий значительно более . высокой растворимостью во фтористоводородных растворах и воде..

Пример w 1-6. Ведут .травление образцов размером 100х50 мм, вырезанных иэ ниобиевого листа толщиной 0,2 мм. Для составления растворов используют 493-ный раствор фтористоводородной кислоты, 30Ж"ный раствор перекиси водорода и фторис- 0 тый калий двухводный KF.2Í Î марки 4 по ГОСТ 10067"75 °

Перед травлением образцы обеэжиривают, промывают водой- и погружают последовательно на 3 мин в травиль" 15 ную ванну емкостью I л. Температура растворов 30-35©С. После травления образцы промывают водой. По весовым потерям образцов определяют скорость их травления. Для каждого раствора по суммированию весовых потерь последовательно протравленных образцов определяют общее количество ниобия, перешедшего в раствор. Эта величина к моменту, когда травление вследст:вие ограниченной растворимости ниобия в растворе практически прекращается, отражает работоспособность раствора.

В связи с ожидаемой разницей в травящей способности известного и пред36 лагаемого растворов после проведения ряда травильных циклов сравнивают скорость травления и качество обработанной поверхности образцов в частично отработанных растворах.

3a,частично отработанные принимают растворы, содержащие после ряда травильных циклов такое количество ниобия, которое в известном растворе вызывает появление на поверхности образцов трудноудаляемой пленки.

Результаты травления листового ниобия приведены в табл. 1.

Из данных табл. 1 следует, что в частично отработанных предлагаемых 4 растворах скорость травления выше, чем в известном растворе. Поверхность образцов после травления в частично.. отработанных предложенных растворах не покрыта трудноудаляемой пленкой.

9 4

Пример ы 7-12. Ведут травление ниобиевой проволоки диаметром мм после волочения со смазкой на основе графита иАквадаг". Проволоку без предварительной обработки погружают в мотках весом 0,10-0,15 кг в растворы на время, .необходимое для удаления смазки. Объем травильной ванны 5 л, температура 35-40 С.

В качестве характеристики быстроты травления. выбирают время до полного удаления смазки или до прекращения травления (поверхность не меняет внешний вид или покрывается трудноудаляемой пленкой, смазка удалена не полностью). Длительность травления и качество поверхности проволоки сравнивают при травлении в частично отработанных растворах. За частично отработанные принимают растворы, в которых было предварительно обработано такое количество проволоки, после которого в известном растворе при последующем травлении не происходит полного удаления .смазки с поверхности проволоки.

Результаты травления ниобиевой проволоки приведены в табл. 2.

Как следует из табл. 2 в частично отработанных растворах длительность травления в 2,7-4,4 раз меньшая, чем в известном растворе. После травления в предлагаемых растворах проволока имеет чистую поверхность, тогда как в известном растворе не удается полностью очистить поверхность от смазки. Работоспособность растворов определяют по количеству обработанной в 1 л проволоки. Сог- ласно табл.2 работоспособность предлагаемых растворов в 1,5-2 раза большая, чем работоспособность известного раствора.

Использование предлагаемых растворов позволяет повысить качество травления, т.е. получить поверхность без трудноудаляемых пленок и полностью удалить смазку ° Кроме того, работоспособность предлагаемых растворов в 1,5-2 раза увеличена по сравнению с известным раствором., 922179 ((Ъ

01

Р(1

«Ч

C)

-Ф ь . ф гл

М

Э с

C х

Э

X

Э с

X х

Э х

Э

C с

Э

Ф о

I о

3ь Э

m

1о б>ь о

Iь

Э

1о

1Х о

3Ю

Э о

Ь

:ь о

Iь

Э

I-.

>3 о

Iь

K t

S O

Z (О

Э «(3

CL

Ф Iе о а о

Z о У

1- S

О 3о о а «(3 о х

Ф х ((t

CL о

Ф х о «

«(3 аw

L х

М х

Iь (Ч (Ч ь (Ч

« «Ъ

LA

00 (Ч

1 (1

1

3

I

1 ! т "= а

Э

S а

I е ф

Ф а о (0

1о

Щ

CL е >е

CL 2i

Z е

CL о о

m Ф

Iо о

Э (6 з ас у (mt о

ы о

t ((; еох

О ZIC3 ххо

Ф a s со*

Э Ф

0(e o а (t3

С О. о

Щ о х о х хвн х а(а xх э х «(t ((t

Ф х (- а оэоо сс(оФ

Ф m Iэ((t ао

s a t-. ((t х 3- о а

К оэо с х оох оох

О С 1с х

«(3 х а э о с Ф

m 3((t os а Ф

E л х х (o x о е а m о о о

L о а (* с

N (х о к

Ф (It S а х

mac ((3 Ф (1- Ф

o o(tt

emà о а. 1I

1

1

1

3

I

1

F00 ! Ф . ь

1 (Ч

I !

I

1 1

1 Э

I К

I C

tK

>) о х !

I а s

I- Y х (.ee с

1 Х ! S (Я

m o

I

I

1

1

I (О

3 CV

1

1

1

1 .

I

1 ( о

I (1 (Ч

I

1 !

1

1

C) сО О1 гл с"

LL С4

1

1 !

3 (!

t !

1

1 1 ((о I Э

1 Ф>Е

««3 л

01 (Ч 00 д в ь

«=(L(z т. CC3 ( (Ч 00 L(3 00 гл «г

3«сФ

C) 00

00 00

00 «Р ел Ф(к ь (д тzhc ь- . (3 ь (м «9(« 1

Ю

H(( т ты О О ««Ъ

00 ь

С(М

L(е1((ь

zzs

1

I .1

I.

1

I

I

I.

1

1

I б

I

I

1

I, 1

1

I

I

l

1

1

1

1

I

1

1

1

1 !

t !

1

3

I

1

1

I

I

1

1

1

I

I

I !

I б б (922>79

S х о с (» L о с и о m а Ф

cix а о о

oxm и X (>- е и

O l- tQ

tQ o a.

Л Я с а о (о.

У О

I М

CD (о

X l

z >

I» l

o <

lQ ю

Э I и а 1 о

К и I

S (- I хи<

Э Э I с-а>

tQ X I а о

1- Z 1

Х 1

lQ 1

>и о

Х tz

CL X и Э о g

t0

Щ

О

Э о

У 1z o о с х е х (» а

Э Э

m о

К. C

lQ

1

М и о

Э 1о х о

X с х

Ф о

К

I- и

Y и

Э о т

z o о с х х

I- CL

O g о к с

К й

Y o и

Э и о х с х а

lQ Э

I- и э о

К

tQ

Y и

tQ

У

S с („

lQ

>S

Е

Х .lxК о э

4- с и и о о о

Y

ItQ

Iи

II

Щ

Iи

S г

Ц

tQ

1и

=г

Е

r D !

X(O 1

I- tQ I

un.<

S I- I ао l

Э I

I- 1

1 а l

tQ х о и а

О к х s о с э

Э

I- й

Ю м

04

Ю т

t м

Ю(Ъ,1 У

ОО

Ю х т

C о S О 01 }m o м с< Iю о (б 0-б а х т >:: (jS (Q

М lg х (I- tQ о и и tQ >X л

<ч (О

00 . 00 00 сАm м

Ю, Lt P Lt . Lt т Z У Z

0О

0О О дФ м м ((б х У т

Iи о

X х а

Э

m о (=

С<

У б

1

1 !

l

1

I

I

I

1.

1, I

I

I (1

1

I

1

I

1

1

I

I

1

I !

I

1

I

I

1

I .1

I

1

I

1

1

1 !

l

I

1 ( (1

1

1

1

I

I

I

I

1

I

I !

l

1

1

1

1

l

< !

I ! !

Формула изобретения

Перекись водорода

Фтористый калий

922179

36-117

15-58

340-486

Составитель Г.Ногинская

Техред А, Ач Корректор О. Билак

Редактор Л.Лукач

Заказ 2512/36 . Тираж 1049 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Раствор для химического травления ниобия и его сплавов, содержащий фтористоводородную кислоту и перекись водорода, о т л и ч а ю щ и и С я тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения качества поверхнос. ти он дополнительно содержит Фтористый калий при следующем соотношении ком" понентов, г/л:

Фтористоводородная кислота

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Герман В.А. и др. Металлургия титана. М., "Иеталлургия", 1968, с.507.

2. Авторское свидетельство СССР

1о Р 138.123,. кл. С 23 F 1/00, 1961.

3. Ямпольский А.И.Травление рассеянных, благородных и редких металлов. Л., ЛДНТП, 1972, с.26.