Дуговой способ возбуждения спектра исследуемого образца

 

.т й, епорусскор ССР и Институт геокйиии и гоофиеики

AH Белорусской CCP (54) ДУГОВОЙ СПОСОБ ВОЗБУЖДЕНИЯ СПЕКТРА

ИССЛЕДУЕМОГО ОБРАЗЦА

Изобретение относится к спектроскопии и может быть использовано при спектральном анализе состава различных веществ.

Известен дуговой clloco6 возбуждения спектра исследуемого образца, заключающийся в наложении на дугу импульса разряда конденсатора (1g.

Недостаток его состоит в увеличении интенсивностей спектральных линий лишь ионов при неизменных ин"

16 тенсивностях линий атомов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является дуговой способ возбуждения спектра исследуемого образца, включающий наложение на дугу импульса разряда конденсатора. В этом способе повышение интенсивностей линий атомов и ионов достигается либо увеличением емкости конденсатора, либо увеличением тока дуги (2).

Недостатком способа является низ . кая интенсивность спектральных линий

2 атомов и ионов. Объясняется это тем, что при увеличении емкости конденсатора возрастает амплитуда тока импульса из-за чего коммутирующий weмент (тиристор) работает в тяжелом режиме, что приводит к уменьшению надежности работы .всей схемы, с помощью которой реализуется способ, увеличение же тока дуги приводит к дополнительному выделению энергии на балластном резисторе, что снижает

КПД схемы.

Цель изобретения - повышение интенсивности спектральных линий атомов и ионов при неизменных электрических параметрах разрядной цепи кон- денсатора и неизменном токе генератора дуги.

Эта цель достигается тем, что согласно дуговому способу возбуждения спектра йсследуемого образца, включающему наложение на дугу импульса разряда конденсатора, перед наложени-. ем импульса разряда конденсатора на

922599 дугу предварительно накладывают импулВс разряда дополнительного конденсатора, причем интервал времени между моментами наложения импульсов

t удовлетворяет соотношению Opt g 2e S где Т. - длительность импульса дополнительного конденсатора.

Импульсы могут быть полностью либо частично совмещены, а также накладываться поочередно с временным интервалом, не превышающим длительности дополнительного первого импульса.

Расширение круга одновременно определяемых элементов позволяет значительно упростить процесс анализа и снизить,.затраты на его проведение.

На чертеже показана схема установки для осуществления предлагаемоrо способа. установка содержит дуговой енера- 20 тор 1, электроды 2, основной конденсатор 3, дополнительный конденсатор

4, коммутирующие элементы (тиристоры) 5 и 6, диоды 7 13, резисторы 1421, диоды 22 и 23, индуктивность 24. 25

Дуговой генератор I обеспечивает зажигание и горение дуги на электродах 2. На дугу накладывают импульсы разряда основного конденсатора 3 и дополнительного конденсатора 4. Для зо управления работой коммутирующих элементов (тиристоров) 5 и 6 служат диоды 7-13 и резисторы 14-21. Конденсаторы 3 и 4 заряжают от источника переменного тока через диоды 22 и

23. B цепи разряда дополнительного конденсатора 4 включена индуктивность 24. .Пример 1. Применяют медные электроды, Один иэ них, являющийся в анодом в вертикальной дуге постоянного тока, имеет форму цилиндра диаметром 6 мм, другой, служащий като.дом (верхний электрод в штативе FS-11) заточен в виде цилиндра диаметром

2 мм и располагается коаксиально нижнему электроду. Спектры регистрируют при помощи спектрографа PGS-2, работЬющего s режиме двойного лучепрохож 1ения, при этом обраРная линейная дис- в персия составляет 0,37 нм/мм. Цель, спектрографа шириной 20 мкм освещается трехяинзовой системой, промежуточная диФЯрагма - круглое окошко диаметром 17 мм, расстояние между электродами устанавливается по узкой диафрагме d=3 2 мм. Свемезаточенные электроды обжигаются 25 с в дуге постоянного тока при токе генератора

5 А. После съемки каждого спектра электроды охлаждаются 60 с потоком воздуха. Время экспозиции составляет

10 с. Сила тока дуги, на которую нак" ладываются импульсы разрядов конденсаторов, во всех случаях составляет

5 А, а длительность основного импульса - 65 мкс. Частота следования импульсов - 50 Гц.

Основной импульс начинается в момент прохождения амплитуды тока дополнительного импульса (длительностью 810 мкс).

Для регистрации спектров используются фотопластики "спектрографические" типа П чувствительностью

t0 ед. ГОСТа. Обработка фотопластинок - стандартная. Для измерения по" чернений спектральных линий применяется микрофотометр Мф-2.

Результаты сведены в табл.1, где Rg3 — логарифмы интенсивности спектральной линии с учетом

Фона (среднее из 5 параллельных определений);

- среднее арифметическое отклонение единичного определения; .1 - интенсивность спектральной линии, являющаяся антилогарифмом соответствующего значения Ц3;

Я.1„Ъ - сумма интенсивностей линий, возбуждаемых в известном способе возбуждения спектра при разных параметрах разряднои цепи накладываемого на дугу импульса; 3 (57 - коэффициент, показывающий отношение интенсивности линии, возбуждаемой в предлагаемом способе (111 )к 2 Д, С - емкость конденсатора, разряжающегося через дугу, мкф;

- индуктивность в цепи разряда конденсатора, мкГ;

U - напряжение на конденсаторе, В.

922599.Таблица 1

Линия, А, нм

Способ

CuQ 257,17

УдЭ Е сл «1

90 990 )80i1 3920,06 22,4

90 0 180 1,20+ 0,08 15,8

0,40+ 0,06 2,5

Извест-ный

1,16+ 0,08 144

550 180 90 0 180 1,64 i 0,06 43,6

1,54 + 0,08 346

Пред- 90 ла гаемый

16,9

38,2 п 1 .ь

1,14

2,05

Таблица 2

88Способ возбуж

Параметры разряда

Линия, jl, нм

Cu I 315,66

1g3 + С 4 3

Cu II 257 17

lgg +о дения спекдополнительного ..:l l основного тра

380 550 180 1.,50+ 0,06 31,6

Известный

0,58 Й 0,07 3,8

1, 16 4- О,Р 08 . 14, 4

380 550 180 90 0 180 I,86 + 9,05 72,5

90 0 180 1,20 0,08 15,8

Пред.-. лагаемый

1250+ 0,08 31,6

23. ло/ иЪ

47,4

l8,2

1053

l,74

Параметры разрядного контура возбуж

I дения дополнительного основного

Пример 2. Электроды и оборудование аналогичны примеру 1, Эксперименты проводятся при других пара- 2S метрах дополнительного импульса, ток генератора дуги по"прежнему составляет 5 А. Длительность дополнительного импульса составляет 1800 мкс, I

Пример 3. Катодом служит медный электрод, анодом - угольный. Âðåмя экспозиции - 20 с. Основной импульс накладывается через интервал времени, равный половине длительности дополнительного (составлявшей

1800 мкс), т.е. через 900 мкс. Ос1

Основной импульс накладывается в момент прохождения амплитуды тока до" полнительного импульса.

Данные сведены в табл.2, условные обозначения в которой прежние {см, пример 1). тальное оборудование аналогично примеру 1. Ток генератора дуги, на ко торую накладываются импульсы по-преж

;нему i..равен 5А.

Результаты сведены в табл.3. Условные обозначения прежние, (см.пример

1), 922599

Таблица 3

Способ возбуждения спекЛиния,, нм

Cu l 240,67

Cu II 257,17

lg3+dë .. 1 тра

380 550 110) 1,58 0,05 38,0

0,58 0,05 3,8

Известный

110 1,48 1 0,05 30,2

Пред- .. лага-, емый

1,12 0,08 13,2

1,46- 0,04 28,8

90 0

380 550 110 90 0 110 1 904 0 05 79 5

68,2

17,0

1,16

1,70

Формула изобретения дополнительного основного

С 1 0 С

Таким образом, из примеров 1-3 следует, что из-за наложения на дугу перед основным импульсом (импульсом разряда основного конденсатора) д дополнительного импульса {импульса разряда дополнительного конденсатора) значительно возрастает интенсивность линий ионов и атомов при неизменном токе генератора дуги и неизменных . электрических параметрах разрядной цепи основного конденсатора. Причем интенсивность линий в предлагяем ъм способе больше суммы интенсивностей в известном при идентичных электризз ческих параметрах разрядов. Другими словами, .если в известном один раз наложить на дугу импульс, параметры которого соответствуют параметрам основного импульса в предлагаемом способе, а другой раз наложить импульс, параметры которого соответствуют параметрам дополнительного импульса в предлагаемом способе, а затеи сложить полученные величины интенсивностей 45 линий, то суммарный результат (Я3„ . у оказывается меньше, чем интенсивность линий в предлагаемом способе, т,е. коэффициент 3„ /Я 3„>< 1.

Следовательно, увеличение интенсивностей линий в предлагаемом способе по сравнению с известным нельзя объяснить простым суммированием ин1 тенсивностей линий из-за наличия двух импульсов вместо одного, Наблюдаемое увеличение происходит потому, что в . предлагаемом способе основной импульс накладывается не просто на дугу, а на дугу с предварительно наложенным

1 дополнительным импульсом и поэтому по сравнению с известным способом большая часть энергии основного импульса расходуется на возбуждение спектра и меньшая - на испарение вещества, ибо дополнительный импульс как раз и .обеспечивает дополнительное испарение вещества.

Следует отметить, %то указанные явления наблюдаются и при поочередном наложении импульсов с временным интервалом, .не превышающим длительности первого (дополнительного) импульса, так как плазма разряда лишь постепенно возвращается в состояние, существовавшее перед наложением дополнительного импульса.

Использование предлагаемого способа возбуждения спектра исследуемого образца по сравнению с существующими повышает интенсивность спектральных линий атомов и ионов. Кроме того, отпадает необходимость для этого изменять электрические параметры разрядной цепи конденсатора и отпадает необходимость увеличивать ток дуги.

Все это дает возможность применять этот способ для определения малых концентраций широкой гаммы элементов при повышенной надежности работы схемы и меньших потерях энергии.

Дуговой способ возбуждения спектра исследуемого образца, включающий наложение на дугу импульса разряда кон9 922599 10 денсатора, отличающийся Источники информации, тем, что, с целью повышения интенсив" принятые во внимание при экспертизе ности спектральных линий атомов и ионов при неизменных электрических пара- 1. Левинтов И. И. Импульсый ис" метрах разрядной цепи конденсатора и э точник света и его применение для неизменном токе генератора дуги, пе- спектрального анализа металлоидов в ред наложением импульса разряда кон- твердых телах. Известия АН СССР, сер. денсатора на дугу предварительно нак- физическая, 1945, П 6, т.9, с. 699. ладывают импульс разряда дополнительного конденсатора, причем интервал <о 2. Рудневский H. Н. и др. Импульвремени между моментами наложения им- сно-дуговой генератор как источник пульсов t удовлетворяет соотношению света для спектрального анализа.

0 ñ ct < 2 ь, где - длительность им- 1972, т. 17, в. 4., с. 738 (протопульса дополнительного конденсатора. тип).

Составитель 8. Филиппов

Редактор Н. Бобкова Техред С. Иигунова Корректор О. Билак

Заказ 2571/57 Тираж 883 Подписное

8НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

° ВЮЮ

Филиал ППП "Патент"; г. Ужгород, ул. Проектная, 4