Способ спектрофотометрического определения палладия @ и платины @

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ())) 925870

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 29. 01. 80 (21) 2875579/23-26 (31) М. Кп.з с присоединением заявки ¹

С 01 G 55/00

G N 21/77

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 070582. Бюллетень ¹

Дата опубликования описания 07 ° 05- 82 (ЯЗ) УДК 546. 98 ° 546, .92.543 ° 42, . 06 2 (088. 8) >

В.В. Кузнецов и O.Ë. Сам )зуКоаа

) ( J

Московский ордена Ленина и.ордена Трудового Красного

Знамени химико-технологический институт им. Д.И. Менделеева (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ СПЗЕТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПЛЛХИЩИЯ (II) и платины (IV) 2

Изобретение относится -к аналитической химии и может быть использо-вано в практике заводских, производственных, научно-исследовательских, проблемных и научных лабораторий различных отраслей народного хозяйства.

Известные способы титриметрического определения палладия (II) к пластины (IV) основаны на реакциях. образования малорастворимых соедкиений, устойчивых комплексов, продуктов окисления — восстановления с. раз-. нообразными неорганическими и органическими реагентами. В этих способаХ применяют визуальную, электрометрическую и крайне редко фотометрическую индикацию точки эквивалентности.

Чаще всего испсльзуют способы осадительного титрования, реализуемые в. амперометрическом и гетерометрическом титровании (1).

Однако титриметрические методы ие позволяют анализировать смеси палладин (II) .и платины (IV) .

Известны способы спектрофотометрического анализа смесей этих элементов (2).

Однако они отличаются низкой избирательностью, узким диапазоном onределяеъмх концентраций и неудовлетворительной воспроизводимостью.

Наиболее близким к изобретению

5 по технической сущности и достигае. мому результату является способ спектрофотометрического определения, включающий переведение Их в анионные комплексы, осаждение нз раствора ор ганическим реагентом и экстракции .осадков растворителем. В качестве органического реагента для экстракции палладия (II) используют хлороформный раствор N-фенил-N-(д=пиридил) тиомочевины (ФПТМ), для платины(1Ч)ацетоновый раствор ФПТМ. Фотометрируют при длине волны 365 нм. Способ позволяет определять палладий(1Х) и/или платину (IV) в присутствии

3-кратного избытка меди, 400-кратного избытка никеля, кобальта и железа(3).

Недостатки известного способа определения палладия (II) и платины (IV) спектрофотометрическим методом заключаются в длительности выполнения, 25 недостаточной точности, возможности систематической ошибки, в -невысокой избирательности (особенно в присутствии меди).

Цель изобретения — ускорениеанали30 за,повышение точностии избирательности.

925870

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 2860/2 Тираж 514 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óèãoðoä, ул.Проектная, 4

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу спектрофотометрического определения палладия . (II) и платины (IV), включающему перевод их в анионные хлоридные комплексы, хлоридные комплексы палладия (XI) и 5 платины (IV) титруют раствором солей калия в водно-органическом растворителе, содержащим диметилсульфохсид или диметилформамид в присутствии металлоиндикатора на ионы калия. 10

В качестве индикатора используют бисазозамещенные хромотроповой кислоты с о,о -,оксисульфоазогруппировкой.

B процессе спектрофотометрического титрования хлоридных анионных )5 комплексов палладия (II) и/или платины (IV) растворами солей калия образуются растворимые соединения с четко выраженным составом К: Pd (P t) =2 1.

При титроваыии растворов, содержащих один определяемый элемент до точки эквивалентности поглощение Раствора не меняется, после нее возрастает и на KpHLîé титрования B точке эквивалентности фиксируется один четкий и злом, соответствующий оттитрованному количеству металла. Если в растворе имеется смесь палладия (II) и платины (IV), получается кривая титрования с двумя изломами, соответствующими поочередно оттитрованным палладию.(II) и платине (ХЧ) .

Пример 1. Определение палладия (II) в растворе.

В кювету для титрования вносят раствор содержащий 6 мкг палладия 35 (II) добавляют 1 мл НС1> 0,15 мл

О, 13-ного раствора индикатора (ортаниловый К), 13,5 мл диметилформамида и титруют на установке для спектрофотометрического титрования без 40 кюветы сравнения 10 М раствором хлорида калия при длине волны 626 нм.

Относительное стандартное отклонение 0,03..

Пример 2. ОпРеДеление плати- 45 ны (ХЧ) в растворе.

В кювету для титрования вносят раствор, содержащий 19 мкг платины (IU), добавляют 1 мл НС1, затем добавляют 0,15 мл 0,13-ного раствора нитроортанилового С,13,5 мл диметилсульфоксида и титруют 10 М раствором нитрата калия. Относительное стандартное отклонение 0,01.

П Р и м е Р 3. Определение палладия (II) и платины (IU).

В кювету для титрования вносят раствор, содержащий 100 мкг палладия (II) и. 200 мкг платины (IU), добав ляют 1 мл НС1, затем добавляют

0,15 мн 0,1Ъ-ного раствора нитроортанилового С, 13,5 м диметилсульфоксида и титруют 10"З M раствором хлорида калия при длине волны 626 нм.

Относительное стандартное отклонение для палладия (II) 0,007, для платины (IV) 0,008.

Предлагаемый способ позволяет определять палладий (II) и/или платину (IV) в присутствии 600-кратных избытков меди, кобальта, серебра, цинка, свинца, алюминия и железа. Относительное стандартное отклонение не превышает 0,02. Для маскирования мешающих элементов могут быть использованы растворы ЭДТА и фторида натрия. Способ прост в выполнении (на одно определение требуется не более .

10 мин).

1. Способ спектрофотометрического определения палладия (II) и платины (IV) включающий переведение их в хлоридные анионные комплексы, о т- л и ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения анализа, повышения точности и избирательности, хлоридные комплексы титруют растворОм солей калия в водно-органическом растворителе, содержащим диметилформамид в присутствии металлоиндикатора на ионы калия.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве металлоиндикатора используют бисазозамещенные хромотроповой кислоты с o,о -оксисульфоазогруппировкой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гинзбург E.C., Езерская Н.A., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В., Шленская В.И. и Бельский Н.К. Аналитическая химия платиновых металлов.

М., Наука, 1972, с. 613, 229-241.

2. Pariа P.Ê., Najumdar S.Ê.

Spectrofotometric determination of раlladium(II) and platinum (IV) in

presence of each other by d.-benzoin

ox1me. Б. anal. Chem. 279, 9 3, 1976> с. 207 °

3. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 2816346/23-26, кл. С 0l,. G 55/00, 1979.