Северо-Западный заочный политехнический институт (Череповецкий филиал) и Череповецкий азотно-туковйй завод- =,,1 (7!) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛБЕНЗОЛА

Изобретение относится к способу получения концентрированного диэтил бензола (>< 99,0г), используемого для синтеза различных ионообменных смол микропористой структуры.

Известен способ получения концентрированного диэтилбензола путем диспропорционирования этилбензола в присутствии катализаторного комплекса, приготовленного на основе хлористого алюминия и этилбензола (1).

Недостатком этого способа является низкий выход (45-47 вес. ) и низкое качество диэтилбензола (содержание

Yl -изомера 24-28 об.3) .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения диэтилбензола путем диспропорционирования этилбензола при нагревании в присутствии катализатора, содержащего,хлористый алюминий и треххлористую сурьму.

В этом способе процесс диспропорционирования проводят в присутствии катализатора комплекса, приготовленного на основе хлористого алюминия, этил5 бензола и треххлористой сурьмы по9 следняя добавляется в количестве до

103 от веса загруженного хлористого алюминия при 90Р С.

Содержание диэтилбензола в катализаторе, определенное на хроматографе

ХЛ-69 с детектором по теплопроводности, 32,99 об.3. Выход 994-ного диэтилбензола (смесь изомеров) 59 вес.4.

Качество полученного диэтилбензола анализируют на хроматографе "Цвет-102" с пламенно-ионизационным детектором.

Содержание этилбензола в полученном продукте 0,32 об.4, а 1 т-диэтилбензола (наиболее ценного из трех изомеров)

2о 32 47. об 4 (23.

Недостатками этого способа являются низкое качество диэтилбензола, больщой расход треххлористой сурьмы и невысокий выход диэтилбензола.

3 925922 4 я - увеличение вы- ние И-изомера в диэтилбензоле ачества целевого 35 45 об. i.

Пример 2. 12,9 г (0,096 моль) ль достигается тем, хлористого алюминия растворяют в бу получения ди- з 51,6 r (59,5 мл) этилбензола при 60 С диспропорционирова- с добавлением в несколько приемов и нагревании s при- 0,258 r воды и энергичном перемешиваора, содержащему нии в течение 1 ч. Объем комплекса и хлористую сурь- 60 мл. Затем к этому объему комплексурьму вводят не- Ы са добавляют 232 мл (201 5 г) этилакционную массу бензола и 0,387 г (0,0017 моля) трех ,29; от .веса хлорис- хлористой сурьмы и проводят процесс диспропорционирования этилбензола в онцентрированного условиях примера 1, Количество SbC1 ала синтезируют ка- >S 3i от веса загруженного А1С1.> Содерекс из этилбензола жание диэтилбензола в катапизате . алюминия (20Ц и 32,45 об. >р выход 60,53, а содержаCl>).Затем полу- ние и -изомера в диэтилбензоле пользуют для дис- 31 „85 об.3. этилбензола в Пример 3. Катализаторный

2% SbCl3 от веса комплекс синтезируют в условиях прия, взятого на приго- мера 1. Затем к комплексу добавляют

Процесс проводят 232 мл (201,5 г) этилбензола и 0,645 r

20 мин, содержа- (0,0028 моля) треххлористой сурьмы иния на этой ста- 5 и проводят процесс диспропорциониротилбензола. Обра- вания этилбензола. Количество SbClg т отделяют от ка- 5 0 от веса загружаемого А1С1 . Содерекса", промывают жание диэтилбензола в катализате

10 -ной натри- 31,19 об.Й, выход 58,2%, а содержание а промывают водой 30 -изомера в диэтилбензоле 29,67 об.З. ции. Каталйзат Пример 4. Катализаторный акуумректифициру- комплекс синтезируют в условиях принепрореагировав- мера 1. Затем к комплексу добавляют гц ентри рован ный 232 мл (201,5 г) этилбензола и 1,29 г вый остаток. Со- зз (0,0056 моль) треххлористой сурьмы ола в катализате и проводят процесс диспропорционироатографе ХЛ-69 вания этилбензола. Количество SbCl q лопроводности> 103 от веса загруженного А1С1З. Содерхроматографе жание диэтилбензола в катализате нно-ионизационным 50 29,30 об, i» выход 54,23, а содержание Vt-изомера в диэтилбензоле

12.9 r (0,096 моль) 27,90 об.i. растворяют в Из приведенных примеров 2, 3 и 4 илбензола при 60 С видно, что при меньшей и большей доько приемов 0,258 г 45 бавке треххлористой сурьмы, чем еремешивании в те- 3,0-4,24 от веса загруженного хлорисмплекса 60 мл. За- того алюминия, получают концентрирокомплекса добавля- ванный диэтилбензол с более низким этилбензола и выходом и качеством. Добавка 3,0-4,2i ь) треххлористой у SbClg от веса загруженного хлористого роцесс диспропор- алюминия на стадии диспропорциониронзола в условиях, вания этилбензола является оптимальичество SbClg, ной для получения концентрированного ии диспропорциони- диэтилбензола с более высоким выхо4l от веса загр вЂ” дом и качеством.

Цель изобретени хода v. повышение к продукта.

Поставленная це что согласно спосо этилбензола путем ния этилбензола пр сутствии катализат хлористый алюминий му, треххлористую посредственно в ре в количестве 3,0-4 .того алюминия.

Для получения к диэтилбензола снач тализаторный компл (804), хлористого воды (2i от веса Л1 ченный комплекс ис пропорционирования присутствии 3,0-4, хлористого алюмини товление комплекса при 90 С в течение ние хлористого алом дии - 5l от веса э зовавшийся катализа тализаторного компл водой, не и т рали зуют евой щелочью и снов до нейтральной .реак сушат над СаС12 и в ют. Получают бензол ший этилбензол, коь диэтилбензол и кубо держание диэтилбенз анализируют на хром с детектором по теп а его качество вЂ” на

"Цвет-102", с пламе детектором".

Пример1. хлористого алюминия

5 1,6 г (59,5 мл) эт с добавкой в нескол воды и энергичном и чение 1 ч. Объем ко тем к этому объему ют 232 мл (201,5 r)

О, 516 г (О > 0022 мол сурьмы и проводят и ционирования этилбе описанных выше. Кол добавленной на стад .рования этилбензола, 55 женного хлористого алюминия. Содержаwe диэтилбензола в катализате

35,60 об.г, выход 66,71, а содержаТаким образом, добавка 3,0-4,2i

SbC1 от веса загруженного хлористо5 .925922 6 о алюминия на стадии диспропорциони- от.сутствует этиленбензол, а сорования этилбензола приводит к увели- держание fl-изомера 35,45 об.4, т.е. чению выхода концентрированного ди- содержание П -изомера увеличивается этилбензола в среднем на 20 7ф go в среднем. на 9,45 об,,3 по сравнению у 0 ° о сравнению с аналогом и на 7,7, по s с аналогом и на 3,04 по сравнению сравнению с прототипом, т .е. диэтил- с прототипом, а также уменьшается бензол получают с выходом 66,7 вес.>ðp. .Расход Sl3Clj» что очень важно ввиду

В полученном продукте полностью ее дефицитности и дороговизны.

12,9 3 0,869 292 32,45 60,5 66,35 31,85 1,80

12,9 4 0,872 292 35,60 66,7 63,30 35,45 1.,25

12,9 5 0,874 292 31,19 58,2. 68,03 29,67 2,30

12,9 10 0,882 292 29,30 54,2 . 69,47 27,90 2,63 формула изобретения

Составитель Л. Боброва

Редактор Н. Киштулинец Техред И. Гергель КорректорИ. Пожо

Заказ 2875/4 Тираж 448 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий

113035, Иосква, N-.35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения диэтилбензола путем диспропорционирования этилбензола при нагревании в присутствии катализатора, содержащего хлористый алю.миний, треххлористую сурьму, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения качества целевого продукта, треххлористую сурьму вводят непосредственно в ре" акционную массу в количестве 3,0-4,23 от веса хлористого алюминия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Тесленко Е. fl. и др. Получение чистого диэтилбензола методом диспро" зю порционирования. - "Химия и технология продуктов ОС. Производство этилбензола", Труды ГИАП, И., вып. XVIII

1967.

2. Анисимова Н. В. и др. Изучение влияния $ЬС1 на изменение выхода и в изомерного состава концентрированного дИэтилбензола. Журнал прикладной химии,51,(8)1978,с.183, 6(прототип).