Спектрометр ядерного резонанса

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнх

Соцналнстнческнх

Республик ()928209 (6! ) Дополнительное к авт. синд-ву (22) Заивлеио 18.07.80 (21) 29П519/18-25 с присоединением заявки М (5! ) М. Кл.

G О1 N 24/08

Веуйарствеиый комитет

СССР ио делам изебретеиий и открытий. (23) Приоритет (53) УД К 539. 143 (088. 8) Опубликовано 15.05. 82. Бюллетень М 18

Дата опубликования описания 15. 05 82

И.A.Екимовских, А.Н.Клебанов, Q.Н.Павпов;-,.-. и Г.К.Семин

1

Специальное конструкторское бюваОрдена Трудовог Красного

Знамени института радиотехники и электроники АФМССР(72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПЕКТРОИЕТР ЯДЕРНОГО РЕЗОНАНСА!

l5

Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использо вано для поиска, наблюдения и исследования сигналов резонанса при изучении физико-химических свойств веществ .методами ядерного резонанса.

Известен спектрометр ядерного резонанса, который содержит генератор мощных импульсов ВЧ, выполненный как усилитель мощности с датчиком для помещения образца, приемник и источник когерентных импульсов ВЧ, поступающих на вход усилителя мощности. Этот спектрометр обеспечивает когерентность ВЧ-заполнения им пульсов генератора мощных импульсов ВЧ 11 °

Однако он не позволяет осуществить сопряженную перестройку по час" тоте высокочастотных блоков, име- ет ограниченное число значений рабочих частот, поэтому не может быть использован для поиска и исследования неизвестных сигналов ядерного резонанса в широком диапазоне частот.

Наиболее близким к предлагаемо" му техническим решением является спектрометр ядерного резонанса, содержащий программное устройство, ге" нератор мощных высокочастотных 1ВЧ) импульсов, перестраиваемый колебательный контур, супергетеродинный приемник, фазовый детектор, первый смеситель, генератор опорной"частоты, первый и второй ключи, регист" рирующее устройство, причем вход программного устройства соединен с выходом гененатора опорной частоты и первым входом первого ключа, пер. вый выход - с вторым входом первого ключа, второй выход - с управляющим входом второго ключа, третий выход — с входом генератора мощных

ВЧ импульсов, выход которого соединен с перестраиваемым колебательным контуром, выход перестраиваемого колебательного контура соединен с

28209 ф

3 9 входом супергетеродинного приемника, выход которого соединен с регистрирующим устройством, выход re" нератора опорной частоты соединен с входом второго ключа, выход которо" го соединен с первым входом первого смесителя, второй вход которого сое" динан с выходом гетеродина суперге-, теродинного приемника, выход первого ключа соединен с первым входом фазового детектора. Этот спектрометр позволяет осуществлять сопряненную перестройку всех ВЧ перест аиваемых блоков.

Генератор мощных высокочастотных импульсов в спектрометре выполйен в виде оконечного усилителя мощности и предоконечного широкополосного. усилителя, состоящего из нескольких каскадов (2).

Недостатком этого спектрометра яв" ляется. то, что он может работать лишь в сравнительно узком.низкочастотном диапазоне (до 20 МГц1, что, ограничивает его применение. Необходимость в расширении рабочего диапазона частот вытекает из того, что многие ферромагнитные материалы имеют значения резонансных частот порядка 300 МГц и более, частоты ядерного магнитного резонанса с появлением сверхпроводящих магнитов

Возросли к настоящему времени до

400 МГц, резонансные частоты ядерного квадрупольного резонанса лежат в диапазоне до 1 - 2 ГГц.Непрерывно возрастают требования к чувствитель" ности спкетрометров к слабым сигналам ядерных резонасов, к точности спектральных и релаксационных измерений. Появляются новые методы фазовых измерений . Все это требует соз" дания широкодиапазонного когерентного спектрометра ядерного резонанса с синхронным детектированием сла" бых сигналов ядерных резонансов.

Цель изобретения - расширение функциональных возможностей путем увеличения рабочего диапазона час тот спектрометра при сохранении когерентности и возможности er0 сопряженной перестройки и автоматизации поиска сигналов.

Поставленная цель достигается тем, что в спектРометр ядерного резонанса, содержащий программное устройство, генератор мощных высоко- частотных (ВЧ1 импульсов, перестраи ваемый колебательный контур, супер. гетеродинный приемник, фазовый детектор, первый смеситель, генератор опорной частоты, первый и второй ключи, регистрирующее устройство, причем вход программного устройства соединен с выходом генератора опорной частоты и первым входом первого ключа, первый выход - с вторым входом первого ключа, второй выход - с управляющим входом второго ключа, третий выход - с входом генератора мощных ВЧ импульсов, выход которого соединен с перестраиваемым колебательным контуром, выход перестраиваемого колебательного контура соединен с входом супергетеродинного приемника, выход которого соединен с регистрирующим устройством, выход генератора опорной частоты соединен с входом второго ключа,,выход которого соединен с первым входом певвого смесителя, второй вход которого соединен с выходом гетеродина супергетеродинного приемника, выход первого ключа соединен с первым входом фазового детектора, дополнительно введены корректор длительности, частотный дискриминатор, сумматор, второй смеситель и схема задания начальной фазы, причем выход корректора длительности соединен с управляющим входом первого ключа, а выход .частотного дискриминатора соединен с входом корректора длительности и первым входом сумматора, выход второго смесителя соединен с входом частотного дискриминатора и вторым входом фазового детектора, первый вход второго смесителя сое40 динен с выходом гетеродина супергетеродинного приемника, второй вход второго смесителя - с выходом перестраиваемого колебательного кон» тура., второй вход сумматора соединен с выходом фазового детектора, а выход - с элементом перестройки колебательного контура, вход схемы задания начальной фазы соединен с выходом первого смесителя, а .выход " с вторым входом перестра иваемого колебательного конту,Р8 е

На фиг.1 приведена структурная схема импульсного спектрометра ядерного резонанса, вариант; на фиг.2 структурная схема корректора длительности.

28209 б

5 9

Спектрометр содержит генератор мощных высокочастотных (B4) импульсво 1, выполненный по схеме однокаскадного двухтактного автогенератора с перестраиваемым колебательным контуром 2, состоящим из катушки индуктивности 3 с образцом и конденсатора 4 перестройки, супергете5

55 родинный приемник 5 с гетеродином 6, первый смеситель 7, генератор опорной частоты 8, второй ключ 9, схему задания начальной фазы 10 ВЧ коле баний генератора мощных ВЧ импульсов 1 и систему импульсной фазовой автоподстройки частоты генератора мощных ВЧ импульсов 1, в которую входят второй смеситель 11, фазовый детектор 12, частотный дискриминатор 13, настроенный на опорную чаототу генератора опорной частоты 8, корректор длительности 14, первый ключ 15, сумматор 1б. Спектрометр содержит также программное устройство 17 и регистрирующее устройство

18. В спектрометре перестраиваемый колебательный контур 2 подключен к выходу генератора мощных ВЧ импульсов 1 и связан с входом супергетеродинного приемника 5, выход генератора опорной частоты 8 соединен . через второй ключ 9 с входом первого с!!есителя 7 и через первый ключ 15 с первым входом фазового детектора 12, второй вхвд смесителя 7 соединен с гетеродином 6, а выход через схему задания начальной фазы 10 соединен с колебательным контуром 2, входы второго смесителя 11 связаны с перестраиваемым колебательным контуром 2 и выходом гетеродина б, а выход второго смесителя 11 соединен с вторым входом фазового детектора

12 и входом частотногo дискриминатора 13, выходы фазового детектора 12 и частотного дискриминатора

13 через сумматор 16 связаны с кон" денсатором 4 перестраиваемого колебательного контура 2., выход часто1ного дискриминатора 13 через корректор длительности 14 соединен также с управляющим входом первого ключа

15, выходы программного устройства 17. подключены к вторым входам (управления) ключей 9 и 15 и ко входу (импульса модуляции)- генератора мощных ВЧ импульсов 1, а его ! вход соединен с выходом генератора .

:опорной частоты 8. Генератор мощных

ВЧ импульсов 1 и гетеродин 6 супергетеродинного приемника 5 выполнены в виде сменных блоков, работающих в заданном диапазоне частот, каждый из которых разбит на поддиапазоны.

Конденсатор 4 перестройки перестраиваемого колебательного контура 2 выполнен в виде воздушного конденсатора переменной емкости, ротор которого приводится во вращение малоинерционным электродвигателем. Схема задания начальной фазы 10 содержит цепи связи выхода перво!-о смесителя 7 с перестраиваемым колебательным кон-, туром 2 и цепи защиты первого смесителя 7 от воздействия мощных импуль" сов генератора мощных ВЧ импульсов 1.

Корректор длительности 14, содержит С-фильтр 19, двухполярный ограничитель 20 по минимуму, инвертор 21 и схему ИЛИ 22. Вход ограничителя 20 соединен с выходом

РС-фильтра 19, а выход подключен ко входу инвертора 21 и к первому входу схемы ИЛИ 22, ко второму входу ко-. торой подключен выход инвертора,21.

Спектрометр работает следующим образом. !!ри подаче от программного устройства 17 (фиг.1) импульсов модуляции на соответствующий вход пенератора мощных ВЧ импульсов 1 последний вырабатывает мощные импульсы, начальная фаза ВЧ-заполнения которых равна начальной фазе ВЧ-заполнения импульсов на выходе первого смесителя 7 вследствие работы схемы задания начальной фазы 10. Мощные импульсы ВЧ воздействуют на образец, помещенный в катушку индуктивности 3 перестраиваемого колебательного контура 2 и генератора мощных ВЧ импульсов 1. При совпадении частоты колебаний генератора мощных ВЧ импульсов 1 с частотой ядерного резонанса исследуемого образца в катушке индуктивности 3 наводятся сигналы ядерного резонанса,. поступающие на вход супергетеродинного приемника 5.

В супергетеродинном приемнике 5 с помощью гетеродина 6 частота сигналов ядерного резонанса преобразуется в промежуточную частоту супергетеродинного приемника 5. Усиленные в усилителе промежуточной частоты сигналы поступают на амплитудный или фазовый детектор супергетеродинного приемника 5. Опорное напряже9?8209 8

l tiled на фп зовый детектор супе р гетеродинного приемника . поступает с выхода генератора опорной частоты 8.

Далее сигналы ядерного резонанса подаются на вход регистрирующего устройства l8. При перестройке спектрометра по частоте изменения частота гетеродина 6, а частота генератора мощных ВЧ импульсов 1 системой импульсной фазовой автоподстройки частоты подстраивается .под частоту заполнения импульсов ВЧ на выходе первого смесителя 7.,Частота заполнения импульсов на выходе первого смесителя 7 является разностью или суммой частот гетеродина 6 и стабилизированной кварцем частоты генератора опорной частоты 8.

Если частота колебаний генератора мощных ВЧ импульсов 1 отлична от частоты заполнения импульсов ВЧ на выходе первого смесителя 7, то частота заполнения импульсов ВЧ на .выходе второго смесителя. l1 отличается от значения опорной частоты генератора опорной частоты 8. Напряжение с выхода второго смесите" ля 11 поступает на вход частотного дискриминатора 13 и на фазовый де тектор 12 для сравнения с фазой напряжения опорной частоты, поступаю-, щего на второй вход фазового детектора 12 через первый ключ 15. Если часто гная ошибка невелика и набег разности фаз за время действия импульса генератора мощных ВЧ импульсов 1 составляет меньше 90, первый ключ 15 открывается на все время действия импульса генератора мощных ВЧ импульсов 1. В этом случае работа системы фезовой автоподстройки частоты генератора мощных ВЧ импульсов 1 определяется работой

; фазового детектора 12. Сигнал ошибки с его выхода поступает через -сумматор 16 на конденсатор 4 перестройки перестраиваемого колебательного контура 2 генератора мощных ВЧ импульсов 1, сводя расстройку перестраиваемого колебательного контура 2 к нулю. Если частотная ошибка велика и за время действия импульса генератора мощных ВЧ имупльсов набег разности фаз составляет более 90 возникает возможность ложной настрой ки генератора мощных ВЧ импульсов 1 вследствие свойства многочастотноссистемы импупьсной фазовой автоподстрОики частоты. Устраня Ген м огочастотность с помощью чя

14, где интегрируется RC-фильтром

19 (см. фиг.2) и поступает на двухполярный ограничитель 20 по минимуI му. Уровень сигнала ошибки превыша10 ет порог ограничения, если набег фазы за время действия импульса ВЧ больше, чем 90 . В этом случае возникший на выходе ограничителя 20 импульс проходит на выход корректора

15 длительности 14 либо через первый вход схемы ИЛИ 22, либо через инвертор 21 и второй вход схемы ИЛИ 22.

Крутизна частотного дискриминатора 13, постоянная времени RC-фильт2о ра 19 и порог ограничения ограничителя 20 выбраны так, чтобы фронт импульса на выходе ограничителя 20 был задержан по отношению к фронту входного импульса на четверть периода

25 частотной ошибки. Импульс с выхода корректора длительности 14 подается на управляющий вход первого ключа 15 .и ограничивает время работы фазового детектора так, что при большой зв частотной ошибке оно равно четверти периода частотной ошибки, а при малой ошибке - полной длительности импульса генератора мощных ВЧ импульсов 1. Подстройка частоты генератора мощных ВЧ импульсов 1 определяется суммарным действием фазового детектора 12 и частотного дискриминатора 13, сигналы ошибок с выхода которых складываются в сумматоре 16.

4О В целом работа системы импульсной фазовой автоподстройки частоты обеспечивает сопряжение по частоте генератора мощных ВЧ импульсов 1 с гетеродином б на любой частоте рабочего

45 диапазона спектрометра, а совместно с ситемой задания начальной фазы

ВЧ-колебаний генератора мощных ВЧ импульсов 1 - когерентность ВЧ заполнения мощных импульсов генератора мощных ВЧ импульсов 1, воздействующих на исследуемый образец. Связь программного устройства 17 с генера тором опорной частоты 8 дает возможность синхронизировать фронты импульсов. программного устройства lj c

55 опорнои частотой и обеспечивает полную когерентность сигнала на промежуточной частоте супергетеродиннгн.о приемника 5. Перестройк,1 оп< :rðî pi i3;. J 3 и i <, < т<. ж уществляется в пред<..лах и эдди иlазона перестройкой частоты гетеродина 6 с помощью воздушного конденсатора переменной емкости, а частота настройки перестраиваемого колебательного контура 2 генератора мощных ВЧ импульсов 1 подстраивается под разность (или сумму в зависимости от диапазонов) частот гетеродина б и генератора опорной частоты 8, существующую на выходе первого смесителя 7, системой импульсной фазовой автоматической подстройки частоты. Смена диапазона производится путем замены блоков тегеродина 6 и генератора мощных ВЧ импульсов 1, а смена поддиапазона осуществляется с помощьюбарабанного переключения гетеролина 6 и сменой катушки для помещения исследуемого образца в генераторе мощных ВЧ импульсов 1.

Предлагаемый спектрометр ядерного резонанса обеспечивает когерентность ВЧ-заполнения мощных импульсов, воздействующих на исследуемый образец, cPIHxpoHHbIH прием сигналов ядерных резонансов и автоматическую настройку на непрерывный. ряд значений частоты в диапазоне до 350 МГц.

Имеется возможность выполнения спектрометра по предлагаемой схеме B диапазоне частот до 1 - 2 ГГц.

Спектрометр позволяет вести ручной поиск сигналов посредством одной

35 ручки управления или автоматический частотный поиск сигналов во всем рабочем диапазоне. Спектрометр мо" жет быть применен для исследования веществ методами ядерного магнитно о го, ферромагнитного и ядерного квадрупольного резонансов. Спектрометр по предлагаемой схеме обладает простотой при изготовлении, настройке и эксплуатации. Указанные преиму45 щества обеспечивают возможность широкого применения спектра при раз- :. личных исследованиях веществ методами ядерных резонансов. Для сравнения следует сказать, что выпускаемый мелкой серией в СССР спектрометр ядерного квадрупольного резонанса ИСП-1 обеспечивает когерентность ВЧ заполнения мощных импульсов, синхронный прием сигналов ядерного резонанса и возможность сопря55 женной настройки на рабочую частоту, в ограниченном диапазоне до 20 МГц.

Выпускаемые герийно за рубежом спектром<1ры ядерного магнитного резонанса серий ХР и Л ХР обеспечивают I.огерентнос гь ВЧ-заполнения мощных импульсов и синхронный прием сигналов ядерного резонанса в диапазоне частот до 250 МГц, однако имеют либо ограниченный ряд значений частот рабочего диапазона, либо могут быть настроены на любую частоту рабочего диапазона посредством последовательной ручной настройки всех ВЧ блоков, что делает невозможным автоматический поиск сигналов и значительно затрудняет процесс поиска и исследования сигналов ядерного резонанса в широком диапазоне частот. формула изобретения

Спектрометр ядерного резонанса, содержащий программное устройство, генератор мощных высоКочастотных импульсов, перестраиваемый колебательный контур, супергетеродинный приемник, фазовый детектор, первый смеситель, генератор опорной частоты, первый и второй ключи, регистрирующее устройство, причем вход программного устройства соединен с выходом генератора опорной частоты и первым входом первого ключа, первый выход - с вторым входом первого ключа, второй выход — с управляющим входом второго ключа, третий выход - с входом генератора мОщных

ВЧ-импульсов, выход которого соединен с перестраиваемым колебательным контуром, выход перестраиваемого ко« лебательного контура соединен с входом супергетеродинного приемника, выход которого соединен с регистрирующим устройством, выход генератора опорной частоты соединен с sxoдом второго ключа, выход которого соединен с первым. входом первого смесителя, второй вход которого сое-. динен с выходом гетеродина супергетеродинного приемника, выход первого ключа соединен с первым входом фазового детектора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью расширения функциональных воэможностей путем увеличения рабочего диапазона частот спектрометра при сохранении когерентности и возможности его co" пряженной перестройки и автоматизации поиска сигналов, в него дополнительно введены корректор дли11 9282 тельности, частотный дискриминатор, сумматор, второй смеситель и схема задания начальной фазы, причем выход корректора длительности соединен с управляющим входом первого клю- 5 ча, выход частотного дискриминатора соединен с входом корректора длительности и первым входом суммато" ра, выход второго смесителя соединен с входом частотного дискримина- <0 тора и вторым входом фазового детектора, первый вход второго смесителя соединен с выходом гетеродина супергетеродинного приемника, второй вход второго смесителя - с выходом перестраиваемого колебательного

09 12 контура, второй вход сумматора соединен с выходом фазового детектора, а выход " с элементом перестройки кэлебательного контура, вход схемы задания начальной фазы соединен с выходом первого смесителя, а выход " с вторым входом перестраиваемого колебательного контура.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США N 3581193, 1971.

2. Павлов Б.Н. Импульсный пано» рамный радиоспектрометр ЯКР."Известия АН СССР. Сер. физическая", 1975, т. 39, N 12, с. 2620.

928209

Составитель В.Покатилов

Редактор В.Бобков Техред М. Рейвес Корректор А.Дэятко

Заказ 3226/54 Тираж 883 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4