Способ получения бромистого лития

 

Союз Советсиик

Социалмстичесиик республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22)Заявлено 14.01.80 (2l) 2892420/23-26 с присоединением заявки,%(23) Приоритет(51)М. Кл.

С 01 0 3/10

3Ьеударстк вй кеиитет

СССР пю делам чзебретенкй и открытвй

Опубликовано 23 05 ° 82 Бюллетень М 19 (53) УДК 661.834. .341(088.8) Дата опубликования описания 23.05.82 (72) Авторы изобретения

Е.И.Матюшенко, В.A,Íoðoçîâà и М.И.Бобро (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТОГО ЛИТИЯ

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ и может быть использовано для приготовления рабочего раствора в абсорбционных бромлитиевых холодильных машин, которые применяются в химической, металлургической отраслях промышленности,. для получения кондиционированного воздуха и т.д.

Известен способ получения бромистого лития путем взаимодействия гидроокиси лития с бромом в присутствии восстановителя или с бромистоводородной кислотой при перемешивании с последующим отделением раствора от осадт5 ка, его упариванием и кристаллизацией из него продукта при 30оC, 11, Недостатком этого способа является недостаточно высокое содержание основного вещества в продукте

98,1а.

Наиболее близким, по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ по2 лучения бромистого JlHTHR путем взаимодействия бромистоводородной кислоты с суспензией карбоната лития с соотношением Т:Ж=1: (1-5) при комнатной температуре с последующим отделением раствора от осадка, его упа« риванием и кристаллизацией из него продукта (2).

Недостатком известного способа является недостаточно высокое содержание основного веществе в продукте

99,04 и недостаточно низкое содер" жание примесей железа (0,002 ) и хлоридов (0,153) в продукте.

Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в продукте до 99,53 и снижение примесей железа до 0,0002 и хлоридов до

0,054 в продукте.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения бромистого лития, заключающемся,во взаимодействии бромсодержащего вещества с суспензией карбоната лития с

3 92955 соотношением Т:И=1:(1-51 с последующим отделением раствора от осадка, его упариванием и кристаллизацией иэ него продукта, причем в качестве бромсодержащего вещества используют жидкий бром, а взаимодействие ведут в присутствии 27-403 перекиси водорода при перемешивании. К тому же процесс ведуг при 15-50 С.

Кроме того, в качестве бромсодер- 0 жащего вещества используют жидкий бром, а взаимодействие ведут в при" сутствии 27-403 перекиси водорода при перемешивании.

Дополнительным отличительным 15 признаком является температура процесса.

Способ реализуется следующим образом.

Взаимодействие ведут по реакции рв

L СО +Вг +Н, О - 21.1Вг+СО +О +Н О

Б роми ров ание ведут до отсутст вия карбоната лития в растворе. Скорость подачи брома на бромирование регулируется по температуре реакционной 2з массы. Полученный раствор лития бромистого при необходимости отделяют от примесей, фильтруют, упаривают о до температуры кипения 170 С.

Пульпу охлаждают до температуры So

28 С и центрифугируют.

В случае необходимости использования лития бромистого в виде растворов, окончательную упарку ведут до плотности 1,515- 1,540 г/см (замер о производится при температуре 110 С).

Пример 1. В круглодонную техгорлуа колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой, термометром и дозатором брома, помещают 28) мл дистиллированной воды, затем при перемешивании 280 r карбоната лития и

220 мл 274-ной перекиси водорода. бромирование ведут жидким бромом при температуре реакционной массы

15 С °

После подачи 200 мл брома в колбу добавляют 140 мл перекиси водорода и ведут бромирование до отсутствия карбоната лития в растворе on1 ределяемого визуально по пожелтению раствора в присутствии избытка перекиси водорода.

Количество брома на реакцию составляет 1 объем на 2,15 объема перекиси водорода.

По окончании реакции добавляют суспензию карбоната лития до обесцве7 4 чйвания, затем упаривают до температуры 115 С, При необходимости прового . дят осаждение сульфатов насыщенным раствором гидроокиси бария. Далее раствор лития бромистого фильтруют через плотный фильтр, переносят s фарфоровую чаыку и проводят окончатель" ную упарку до температуры кипения . раствора 170оС

Пульпу бромистого лития охлаждают при медленном перемешивании до

28 С.

Затем фильтруют через бумажный фильтр на воронке Бюхнера.

Полученные кристаллы лития бромистого двухводного помещают в банку с притертой пробкой.

Иаточный раствор используют, добавляя его в реакционную массу после . бромирования.

Выход 830 г LiBr ° 2Н О. Содержание основного вещества в продукте составляет 99,5Ф, содержание железа в продукте,- 0,00024, хлоридов

0,053.

Пример 2. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром и дозатором брома, помещают 840 мл дистиллированной воды, затем при перемешивании 280 г карбоната лития и

182 мл 33/-ной перекиси водорода.

Бромирование ведут жидким бромом при температуре реакционной массы

35 С. После подачи 100 мл брома в о колбу добавляют 115 мл перекиси водорода.

Количество брома на реакцию составляет 1 объем на 1,8 объема перекиси водорода.

Скорость подачи брома на бромирование регулируется по .температуре реакционной массы.

По окончании реакции добавляют суспензию карбоната лития до обесцвечивания, затем упаривают до температуры 115 С. При необходимости проводят осаждение сульфатов насыщенным раствором гидроокими бария.

Далее раствор лития бромистого фильтруют через плотный фильтр, переносят в фарфоровую чашку и проводят окончательную упарку до плотности

1,515 r/cè (ýàìåð производится при температуре 110 С), Содержание основного вещества в кристаллическом продукте 99,5",, 929557

Формула изобретения

Составитель Л.Ситнова

Техред А. Бабинец Корректор Ю.Иакаренко

Редактор Г.Волкова

Заказ 3396/27 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, )(-35, Раушская наб., д.4/5 аааа

Филимон ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 содержание примеси железа в продукте 0,00023, хлоридов 0,065о .

П р и и е р 3. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2,5 л, снабженную мешалкой, термометром и доза" тором брома, помецают 1400 мл дистил- лированной воды, затем при перемешивании 280 г карбоната лития и

150 мл 404-ной перекиси водорода.

Бромирование ведут жидким бромом при температуре 50 С. После подачи

100 мл брома в колбу добавляют 94 мл перекиси водорода.

Количество брома на реакцию составляет 1 объем на 1,5 объема перекиси водорода.

Скорость подачи брома на бромирование регулируется по температуре реакционной массы.

По окончании реакции добавляют ,суспензию карбоната лития до обесцвечивания, затем упаривают до температуры 115оС. При необходимости проводят осаждение сульфатов насыценным раствором гидроокиси бария. Далее раствор о лития бромистого-фильруют через . плотный фильтр, переносят в Фарфоровую чашку и проводят окончатель- ную упарку до плотности 1,540 г/см (замер производится при температуре 110 С) .

Содержание основного вецества в продукте 99,53, содержание примеси железа в продукте 0,00043, хлоридов

О, 067л;.

При снижении концентрации перекиси водорода ниже 274 происходит снижение содержания основного вещества в продукте ниже 98б. Применение раствора перекиси водорода с концентрацией более 403 ведет к образованию пустой реакционной массы и потерям брома в виде выбросов.

Повышение температуры бромировао нил выше 50 С приводит к разложению перекиси водорода и потерям 6рома, ввиду его большой летучести.

Таким образом, предлагаемый crioсоб позволяет повысить содержание основного вещества в продукте с 99,0 до 99,54, снизить содержание примесей железа в продукте с 0,002 до

0,0002 и хлоридов с 0,15/ до 0,0 <; и кроме того позволяет испольэовать . доступное и дешевое сырье, 1. Способ получения бромистого лития путем взаимодействия бромсодер20 жащего вещества с суспензией карбоната лития с соотношением Т:И=1:(1-5/« с последующим отделением раствора от осадка, его упариванием и кристаллизацией из него продукта, о т л и25 чаюцийсятем, что, сцелью повышения содержания основного вещества и снижения примесей железа и хлоридов в продукте, в качестве бромсодержащего вещества используют жидкий

Зр бром, а взаимодействие ведут в присутствии 27-40 перекиси водорода при перемешивании.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юц< и и с я тем, что процесс ведут

35 при 15-50 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР ю tP 597639, кл. С 0 1 D 15/04, 1976.

2. Gmelins Handbuch der Anorganischen Chemic System - Hummer 20, Еithium. Berlin, .1931 (прототип).