Способ экстракционно-люминесцентного определения редкоземельных элементов

 

Союз Советскнк

Социалистических

Респубпнк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. санд-ву (22)Заявлено 28.11.80 (21) 3217348/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 23. 05. 82. Бюллетень М 19

Дата опубликования описания 23.05.82 (51)M. Кл.

С 01 F 17/00

G О1 N 21/76

В 01 D 11/04 (53) УДК 543. 426:

: 546.65 (088. 8) 3Ъаударатаснны11 каннтат

СССР аа делан нзабратаннй н аткрытнй (72) Автор, изобретения

Э. Т. Карасева

8 -

- a, Институт химии Дальневосточного научног центра АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ та

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо собам экстракционно-люминесцентного определения редкоземельных элементов.

Известны способы определения редкоземельных элементов (РЗЭ) методом экстракции смесями -дикетон-органическое основание в углеводородных растворителях с последующим измерением полос люминесцентным редкоземельных ионов в экстракте (11.

В экстракционно-инструментальных способах используются 4-ацил15 пира золоны, в частности 1-фенил-3-метил-4-бензоилпирозолон-5 (ФМБП)(2).

Известны фотометрический и спектральный способы определения РЗЭ, использующие в качестве экстрагента

ФМБП ЕЗ) и t.41.

Для полноты экстракции ионов

РЗЭ необходим 100-1000-кратный избыток реагента, который создает помехи при последующем инструментальном определении РЗЭ.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционно-люминесцентного определения редкоземельных элементов(5 1, Недостатком известного способа является невысокая чувствительность анализа за счет снижения интенсивности люминесценции определяемого иона, что связано с неактивным поглощением возбуждающего излучения избытком ФМБП.

Цель изобретения — повышение чувствительности экстракционно-люминесцентного определения редкоземельных элементов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу экстракционно-люминесцентнрго определения

РЗЭ, включающему отделение мешающих элементов экстрацией хлороформным раствором диантипирилметана из ро564 4

Изобретение позволяет повысить чувствительность экстракционнолюминесцентного определения редкоземельных элементов, например тербия — в 2,4, европия в 4 раза.

3 929 данидной среды, экстракцию редкозе.мельных элементов 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолона-5 и органическим основанием в неполярном растворителе.

Отличительным признаком способа является то, что экстракт, содержащий ионы определенных- редкоземельных элементов, промывают 30-40 -ным водным раствором гексаметилентетрамина. В результате непрореагирующий избыток ФМБП переходит в водную фазу, а комплексы редкоземельных элементов с ФМБП остаются в органической фазе. Тушащее действие избытка ФМБП устраняется, интенсивность люминесценции РЗЭ возрастает,. соответственно увеличивается чувствительность их определения °

Пример. Навеску пробы 10 г в платиновую чашку, добавляют 30 мл концентрированной HF, выпаривают на водяной бане досуха, добавляют 50 мл

НСР (пл. 1,12) выпаривают до влажных солей и растворяют в 1 í HCP при д нагревании на водяной бане и переводят в мерную колбу на 200 мл.

5 мл данного раствора помещают в делительную - воронку, добавляют

10 мл 0,5 М водного раствора роданида аммония и 25 мл воды, экстрагируют

2 раза 10 мл 0,1 М раствора дианти" пирилметана в хлороформе, отбрасывая .экстракты, затем дважды промывают экстракт 5-10 мл хлороформа. После отделения хлороформа в водной фазе создают рН = 2-3, добавляют 10 мл аммиачно-ацетатного буфера с рН = 3.

Редкоземельные элементы экстрагируют

5 мл циклогексана, содержащего

0,025 М 1-Фенил-3-метил-4-бензоилпиразолона и 0,01 М триоктилфосфиноксида. После установления равновесия водную фазу отделяют от органической . К оставшейся органической добавляют 403-ный водный раствор гексаметилентетрамина в отношении 1:1 и встряхивают 2 мин. Для ускорения расслоения фаз применяют центрифугирование. Анализ проводят методом добавок..

Формула изобретения

Способ экстракционно-люминесцентного определения редкоземельных элементов, включающий отделение мешающих элементов экстрацией хлороФормным раствором диантипирилметана из роданидной среды, экстракцию редкоземельных элементов смесью

1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолона-5 и органического основания в неполярном растворителе, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повыше. ния чувствительности анализа, экстракт, содержащий ионы определяемых редкоземельных элементов, промывают водным раствором гексаметилентетрамина.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1. Полуэктов Н.C и Кононенко Л.И. Спектрофотометрические методы определения индивидуальных

РЗЭ. - Киев, "Наукова думка", 1968.

2. Золотов Ю.А, и Кузьмин H.Ì.

Экстрация металлов ацилпиразолонами. М., "Наука", 1977, с. 120- 124.

3. Томилова Л.Г. Исследование дикетонатов РЗЭ и их смешанных комплексных соединений. Канд.дисс.

М., 1975.

4. Золотов Ю.A. Сизоненко H.Т., Зоотовицкая Э.С. и Яковенко Н.И.

1-Фенил-3-метил-4-бензоилпиразолон-5- как групповой экстракционный реагент для химико-спектрального анализа. - Журнал аналитической химии, 1969, т. 24, вып.1, с. 20-25.

5. Карасева Э.Т. Низкотемпературный экстракционно-флуориметрический метод определения РЗЭ с 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолоном-5 (ФМБП) . BNHHTN, 1974, It 1249-74.

Деп. РЖХим. 18Г77, 1974.

8НИИПИ Заказ 3397/28 Тираж 514 Подписное

3В Ю филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4