Способ регенерации поглотительного раствора на основе солей одновалентной меди

 

Союз Советских

Социалистических

Ресяублии (11.2

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ау (22) апвлено 07.09.79 (21) 2814921/23-26 с присоединением заявки М (5l )NL. Кл.

С 02 Г 1/28

1Ьаударстваиаб аанатат

CCCP по делан изабретеаи11 и открыткб (232 Приоритет

Опубликовано 23 . 05 . 82 . Ьктллетень,1та 19 (53) УДК 623.33 (088. 8) Дата опубликования описания 23.05.82

М.И. Богданов, Г.М. Богданов, С.Ю. Павлов, А.П. Виноградов, Е.А. Сапунов,Г.И.Васильев

Е.Г. Кисельников, Н.Г. Черемных, И.ф. Сотн

Ярославский политехнический институт, Науч исследовательский институт мономеров для с каучука, Новокуйбышевский нефтехимкомбинат

СССР и Воронежский завод синтетического ка им. С.М. Кирова (722 Авторы изобретения

Е.А ДЯфрщ; ; —,;;-„ ов ь 1, 1 5, Ившин

Ф", нтетМиВИДД.с, а им. Q eeyyp... (7 I 2 Заявители (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ПОГЛОТИТЕЛЬНОГО РАСТВОРА

НА ОСНОВЕ СОЛЕЙ ОДНОВАЛЕНТНОЙ МЕДИ

Изобретение относится .к способу регенерации поглотительного раствора на основе солей одновалентной меди и может быть использовано в процессах выделения бутадиена - 1,3 методом хемосорбции растворами солей одно- S валентной меди.

Известен способ регенерации поглотительного раствора, применяемого для выделения бутадиена-1,3 путем адсорбции примесей, содержащихся в отработанном растворе на фильтрующем материале (1).

Недостатком известного способа является сложность аппаратурного оформления.

IS

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ регенерации медно-аммиачного поглотительного раствора путем фильтрования. через активный уголь марки АГ-3 при 20оС (2 .

Недостатком известного способа является небольшая продолжительность работы активного угля, большой расход адсорбента и как следствие большие затраты на регенерацию поглотительного раствора.

Цель изобретения — повышение производительности процесса.

Поставленная цель достигается согласно способу регенерации поглотительного раствора на основе солей одновалентной меди путем фильтрования через активный уголь при 40-980С

Отличие способа заключается в том, что регенерацию поглотительного раствора ведут при 40-98 С. Проведение процесса при повышенных температурах по предлагаемому способу способствует полимеризации ацетиленовых углеводородов в растворе и адсорбции продуктов полимеризации на активном угле, вследствие понижения вязкости раствора.

Пример 1. Поглотительный раствор для регенерации готовят путем введени винилацетилена в количестве

929578

3

0,03-0,08 моль/л и нагревания в стальном баллоне при 90оС в течение

16 ч.

Регенерацию погаотительного раствора проводят в динамических условиях путем пропускания его через активный уголь марки АГ-3 в стеклянной колонке с "рубашкой" диаметром

15 мм, Активный уголь предварительно обрабатывают 25 водным раствором аммиака. Загрузка сорбента

20 см, высота слоя - 140 мм. Скорость пропускания поглотительного раствора через колонку поддерживает ся постоянной во всех опытах и составляет 6 л сорбента в час. Контроль за изменением свойств раствора в процессе регенерации осуществляется путем отбора проб (по 30 мл через 20 мин), которые анализируются по методике, основанной на определении времени разрушения лены поглоти; тельного раствора

Содержание в поглотительном растворе ионов одно- и двухвалентной меди, ацетат-иона и аммиака соответствует требованиям технологического регламента цехов разделения бутенбутадиеновых смесей методом хемосорбции и в процессе регенерации не изменяется. Регенерирующая спо собность активного угля характеризуется двумя параметрами: количеством отрегенерированного раствора на единицу веса (объема) угля и степень очистки раствора НИЧ КоН

tooç ,II, Л

11

;Нa< г КЬН где i n и - время разрушения пены исходного и отрегенерированного раствора. Опыт проводят до полной отработки активного угля. Количество отрегенерированного раствора составляет 18 мл/г;

П р и M е р 2. В условиях по примеру 1 опыт проводят при 40 С.

Пропущено 70 мл/г раствора, однако полной отработки угля не наблюдается.

Степень очистки раствора составляет

3li (С ч = 7,7 мин, = 5,3 мин) .

Пример 3. В условиях по примеру 1 опыт проводят при 60оС, Пропущено 70 мл/г раствора, однако: полной отработки угля не наблюдается. Степень очистки раствора составляет 48? „ --- /,7 мин, ! l- Нбц

4 р и и е р 4. В условиях по примеру 1 опыт проводят при 70оС. Пропущено 70 MR/ã раствора, полная отработка угля не наблюдается. Степень очистки раствора составляет

511 (, = 7,7 мин, i " =3,7 мин).

Пример 5. В условиях по примеру 1 опыт проводят при 80 С.

Пропущено 70 мл/г раствора, полная

10 отработка угля не наблюдается. Степень очистки раствора составляет 55 (л = 7,7 мин, С1 = 3,5 мин) .

HCIiI КОН

Пример 6. В условиях по примеру 1 опыт проводят при 90оС.

Is Пропущено 70 мл/г раствора, полная

1отработка угля не наблюдается. Степень очистки раствора составляет 61 (7 л — — 7,7 мин, Т = 3,0 мин) .

Пример 7. Опыт при темпе20 ратуре 100 С в связи с повышенным о давлением паров аммиака проводят в стальном баллоне в статических условиях. В баллон емкостью 100 мл загружают 50 мл раствора и 10 мл

2s активного угля. Баллон нагревают до 98-100 С на кипящей водяной бане., Контакт поглотительного раствора с активным углем осуществляется в течение 1 ч при периодическом встряхиЗ0 вании баллона. После этого его охлаждают до комнатной температуры и проводят анализ раствора

Кон

5,5 мин, ь, = 0,2 мин, степень очистки раствора составляет 96

П ример 8. В условиях по примеру 7 опыт проводят при 20оС вЂ” 5,5 мин. После контактироНс3Ч вания раствора в течение 1 ч, ri кон =

Ь

=1,2 мин,степень очистки раствора 78/..

В связи с различными ме одиками проведения опытов сравнения полученных результатов проводили отдель1 но для динамических и статических условий.

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает значительное сокращение расхода дефицитного активного угля, в несколько раз увеличивает регенерирующую способность угля, уменьшает затраты на регенерацию и позволяет непосредственно использовать для регенерации горячий поглотительный раствор, поступающий после десорбции дивинила с температурой 70-98оС.

Технико-экономический эФФект от реализации предложенног rr> гоба ориентировочно составпче; 1пн оуг,. в год, 5 формула изобретения

Составитель Т. Гоголева

Редактор Н. Джуган Техред И. Гайду Корректор В. Бутяга е

Заказ 3398/28 Тираж 980 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Способ регенерации поглотительного раствора на основе солей одновалентной меди путем фильтрования через активный уголь, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения производительности процесса путем сокращения расхода активного

929578 6 угля и снижения затрат на регенерацию, процесс ведут при 40-98оС .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 ° Авторское свидетельство СССР

N 343699, кл. В 01 D 15/00,11.08.72.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 106779, кл. С 08 Л 11/02, 1955 (прототип).