Способ получения хлоргидрата 2,2,6,6-тетраметил-4-оксо-1- оксипиперидина

Авторы патента:

C07D211/94 - атомы кислорода, например N-оксид пиперидина

(54) СПОСОБ ПОЛУ4ЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА 2,2,6,6-ТЕТРАИЕТИЛ-4ОКСО-1-ОКСИПИПЕРИДИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения хлоргидрата 2,2,6,6,-тетраметил-4оксо-1-оксипиперидина (1-окситриацетонамина), который является промежуточным продуктом в синтезе биологически активных соединений.

Известен способ получения хлоргидрата 2,2,6,ф-тетраметил-4-оксо"

1-оксипиперидина путем взаимодействия 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-1-оксила с избытком концентрированной соляной кислоты. Выход

334 (1).

Недостаток способа - низкий выход целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2,2,6,6-тетраметил-4-оксо-1-оксипиперидина 2,2,6,6-тетраметил-4оксопиперидин-1-оксил подвергают взаимодействию с концентрированной соляной кислотой при мольном соот-.

2 ношении реагентов 1: 1, 1 в спиртовом растворе.

Отличительным признаком способа является проведение процесса в спир". товом растворе при мольном соотноS шенин 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-1"оксил;,НС1, равном 1:1,1.

Использование большего избытка соляной кислоты вызывает разрушена ние пиперидинового цикла, что загрязняет целевой продукт и снижает

его выход.

Использование этилового спирта способствует восстановлению побочИ но образующейся..оксоаммониевой соли до целевого продукта, что увеличивает его выход.

Пример . Раствор 8.,5 r (О, 05 моль) 2,2,6,р-,тетраметил-426 оксопиперидин-E-оксила в 10 мл спир".та охлаждают ледяной- водой и при перемешивании прибавляют 5,2 мл (0,055 моль) 333-ной соляной кислоты. Раствор оставляют на 1 ч при

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Абакумов Г.А. и Тихонов В.Д.

Взаимодействие стабильного радикала

15 2,2,6,6-тетраметилпиперидон-4-оксила с кислотами. Известия AH СССР. Серия

"Химия", 1969. 8 4, с. 796. формула изобретения

Способ получения хлоргидрата 2,2, 6,6-тетраметил-4-оксо-1-оксипипери-.

Составитель Ж.Сергеева

Редактор О.Половка Техред T. Маточка Корректор M.немчик

Заказ 3406/31 Тираж 448 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 2 -35, Раушская наб., д. 4/5 L ееее в .филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 929633 4 комнатноя температуре, спирт отгоня дина взаимодействием 2,2,6,6-тетрают в вакууме, остаток кристаллизуют метил- 4-оксопиперидин-1-оксила с из изопропилового спирта или ацето- концентрированной соляной кислотой, нитрила. После одной кристаллиза- о т л и ч а ю щ и. й, с я тем, что, ции получают 6,19-7,32 r 60-713 з с целью повышения выхода целевого хлоргидрата 2,2,6,6-тетраметил-4-ок- продукта, процесс проводят в спирсо-1-оксипиперидина с температурой товом растворе при мольном соотноплавления 161-165 С. шении 2,2,6,6-тетрэметил-4-оксопиПредложенный способ позволяет перидин-1-оксил: НС1, равном 1; 1,1. повысить выход целевого продукта 10 в 2 раза.

Способ получения хлоргидрата 2,2,6,6-тетраметил-4-оксо-1- оксипиперидина

2,2,6,6-тетраметил-1-оксил-4-пиперидилацетамидо-1 или 2- адамантаны, обладающие антикаталептической активностью в сочетании с парамагнитными свойствами // 616954

Способ получения 3-( -ацилэтил)2,2,6,6-тетраметил-4-оксо-1- оксилпиперидинов // 522184

Способ получения стабильных иминоксильных радикалов // 516685

Способ получения производных 2,2,6,6-тетраметил пиперидина // 435234

Способ получения полненовых соединений // 276042

Патент 269812 // 269812

Способ получения индивидуальных полирадикалов // 175504

Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-у- пиперидонокиси азота // 166032

Производные 2,2,6,6-тетраметилпиперидина // 2113433

Изобретение относится к производным 2,2,6,6-тетраметилпиперидина формулы I: где R1 -C1-C18-алкил, R - водород, C5-C8-циклоалкенил и др.; A3-A5 представляет собой, -O- или -(NR3), где R3 = водород, C2-C4-алканоил и др

Способ ингибирования процесса полимеризации диолефиновых углеводородов // 2128171

1,2-бис-аддукты стабильных нитроксидов с замещенными этиленами и стабилизированные композиции на их основе // 2187502

Изобретение относится к 1,2-бис-аддуктам стабильных нитроксидов с замещенными этиленами формулы (I), где R1-R2 обозначают алкил с 1-4 атомами углерода, Е обозначает фенил или фенил, замещенный галогеном, или Е обозначает СООН или COOR6, где R6 обозначает алкил с 1-4 атомами углерода, Т обозначает группу, необходимую для завершения пиперидинового кольца или 1,1,3,3-тетраметилизоиндолина, причем Т может быть замещен гидроксилом, оксо-, ацетамидогруппой или группой OCOR9, где R9 обозначает фенил, при условии, что соединение формулы (I) не является 1-фенил-1,2-бис(2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-илокси)этаном или 1 -фенил-1,2-бис( 1,1,3,3-тетраметилизоиндолин-2-илокси)этаном

Производные бензилбифенила, способы их получения, биоцидный состав, способ его получения и способ борьбы с микроорганизмами // 2218333

Изобретение относится к соединениям формулы (I), их стереохимически изомерным формам, их солям, полученным присоединением кислоты или основания, их N-оксидам или их четвертичным аммониевым производным, где пунктирная линия представляет собой необязательную связь; Х отсутствует, когда пунктирная линия представляет собой связь, или Х представляет собой водород или гидроксигруппу, когда пунктирная линия не является связью, R1, R2, R5 и R6 каждый независимо выбирают из водорода, галогена, гидроксигруппы, С1-4алкила, С1-4алкоксигруппы, SO3Н и тому подобных; R3 и R4 каждый независимо выбирают из водорода, галогена, гидроксигруппы, С1-4алкила, С1-4алкоксигруппы, нитрогруппы, аминогруппы, цианогруппы, трифторметила или трифторметоксигруппы; представляет собой радикал формулы (а-1), (а-2), (а-3), (а-4), (а-5), (а-6), (а-7), (а-8), (а-9), (а-10), где А1 представляет собой прямую связь или C1-6алкандиил; А2 представляет собой С2-6алкандиил; R7 - R11 представляет собой водород, C1-6алкил, аминоС1-6алкил и подобные, при условии, что, когда L представляет собой радикал формулы (а-9), R11 отличен от водорода

Замещенные бензамиды // 2221783

Изобретение относится к новым бензамидам ф-лы (I) где R1 представляет группу COOR4, где R4 - неразветвленный или разветвленный C1-С6-алкил, или CONR5R6, где R5 и R6 - C1-С6-алкил или вместе с атомом азота обозначают пирролидиновое, пиперидиновое, гексаметилениминное или морфолиновое кольцо, 2 представляет хлор, фтор, CF3, C1-С3-алкил или водород, R3 представляет гидроксильную группу, C1-С6-алкил или -алкоксил или группу CH2-NR5R6, где R5 и R6 имеют вышеуказанные значения

Получение пространственно затрудненных простых эфиров амина // 2224758

Изобретение относится к новым пространственно затрудненным простым эфирам амина, предназначенным для стабилизации органических материалов

Гидроксизамещенные стерически затрудненные n-алкоксиамины // 2243216

Способ получения олигомера на основе эпоксидной смолы э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин // 2266283

Изобретение относится к способу получения олигомера на основе эпоксидной смолы Э-40, который может быть использован в полимерной промышленности в качестве высокоэффективного неокрашивающего светостабилизатора полимерных материалов (полиолефинов, полиуретанов и др.)

Способ синтеза простых эфиров аминоксилов из вторичных аминооксидов // 2273634

Изобретение относится к способу получения простых эфиров аминоксилов, например, N-гидрокарбилоксипроизводных пространственно затрудненных аминов, которые могут быть использованы в качестве свето- и/или термостабилизаторов органических материалов и/или регулятора полимеризации

N-алкокси-4, 4-диоксиполиалкилпиперидиновые соединения с глицидильными или алкилкарбонильными группами в качестве функциональных инициаторов для регулируемой радикальной полимеризации // 2281281

Изобретение относится к выбранным содержащим глицидильные или карбонильные функциональные группы N-алкокси-4,4-диоксиполиалкилпиперидиновым соединениям, обладающим ациклическим или циклическим кеталевым строением