Способ получения 2-бутилтиобензтиазола

 

) A. П, Хардин, О. И. Тужиков, Т. В. Xmnosa, Л, И. Кутяний, A. HL Лукманов и Е. В. Богач (72) Авторы изобретении (73) Заявитель

Волгоградский политехнический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БУТИЛТИОБЕИЗТИАЭОЛА

Изобретение относится к усевершенствованному способу получения 2-бутилтиобензтиазола (бутилкаптакса), который находит применение i качестве дефолианта в сельском хозяйстве.

Известен способ получения бутилкаптакса, заключающийся в том, что 2-мер«аптобензтиазол подвергают взаимодействию с дибутилфосфнтом при мольном соотношении 1: 2: 1 соответственно при

130 — 180 С. Выход целевого праауко та 86 - 87% (1 .

Недостатком указанного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта.

Белью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Цель достигается тем, что согласно способу получения бутилкаптакса 2-меркаптобенэтиазол подвергают взаимадей ствню прн 140 — 160 С с трибутилфосО фатом илн трибутилфосфитом в качестве алкнлирующего агенте.

Это позволяет получать целевой продукт с выходом до 98%.

Способ осуществляется следующим образом.

2-Меркаптобензтиаэоп смешивают с трнбутилфосфатом н процесс ведут при

140 - 160 С в течение 3 - 7 ч при мольном соотношении 2-меркаптобенэтназол: трнбутилфосфат илн трибутилфосфит

1:2: 1 соответственно, затем реакционную массу нейтрализуют газообразным аммиаком, екстрагируют целевой продукт, метиленхлоридом. Выделяющиеся в процессе реакции монобутилфосфорная и дибутилфосфорная кислоты являются побочными продуктами реакции, которые могут быть использованы и лакокрасочной промы шленности для подготовки металлических поверхностей к нанесению эмали.

Разделение бутилкалтакса и бутилфос,форных кислот может осуществляться. даумя способами: растворением реакционной массы в метиленхлориде и промывкой водой, прн этом бутилфосфорные кислоты

57,9

160

А лкипнрование кантакса грибутилфосфатом

89.7

2:1

1,5:1

1:1

1:1,5

140 7

160 5

160 5

160 5

93,4

97,8

97,8

А пкипирование каптакса дибу- ти лфосфитом

13.0-140 2-5 . 2: 1

170-180 0,250,5

ВНИИПИ Заказ 3406/31 Тираж 448 Подписное

Филиап ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 9296 переходят в водный слой, а бутилкаптакс остается в метнленхлорнде и его получают удапением растворителя в вакууме; нейтрализацией реакционной массы, растворенной в метиленхпорнде, газообразным аммиаком, при этом образуются аммонийные icon@ бутилфосфорных кислот, которые легко отмываются от раствора бутипкаптакса вской.

Пример 1 . К 10 г каптакса при-1о бавляют 16 г трибутилфосфата, что соответствует соотношению каптакс: трибугипфосфат = 1: 1. Реакцию проводят при

160 С в течение S ч, затем реакционную

О массу нейтрализуют газообразным аммиаком, при этом образуются аммонийные соли дибутилфосфата, которые выпадают из реакционной массы в виде твердого

Пример 2. К 16,7г каптакса 40 добавляют 2g;0 г трибутипфосфита и нагревают прн 150 С в течение 5 ч. Затем реакционную массу нейтрализуют газооб разным аммиаком, добавляют 100 мл метнпенхлорида и 50 мп воды. Метипен- 43 хлоридный раствор промывают дважды водой (по 50 мл), сушат хпористым капьцием. Растворитель удапяют в вакууме.

Выход бутилкалтакса 21,5 r (96%), rl>

l,5920.

Найдено, %: С 59,40; Н 5,78; 5

28,13;:Я 6,11.

Сц H33hl&2

Вычислено, %: С 59,14; Н 5,86; 5

28,7 13 К 6, 27.

36 4, осадка. Добавпяют 50 мп метипенхлорнда и 25 мп воды, при этом сонь растворяется в воде, а бутнлкаптакс - в метипенхлориде. Метипенхлорйдный раствор промывают дважды водой (по 25 мл), сушат хлористым капьцием. Растворитепь удапяют в вакууме, выход бутилкаптакса

13,14 г (97,8%) !l < 1,5918.

Найдено, %: С 59,28; Н 5,98; g

28:,48; Я 6,02.

СИ H lÚéá2

Вычиспено, %: С 59,14; Н 5,86; 5

28,7 1; К 6,27.

В примере 1 приведены оптиманьные параметры апкилирования каптакса трибутнпфосфатом. Результаты попучения бутипкаптакса по этому методу в других усповнщс представпены в табпнце.

Формула изобретения

Способ попучения 2-бутиптиобензтиазопа взаимодействием 2-меркаптобензтиазопа с бутиловым эфиром фосфорсодержащей минеральной кислоты при 140160 С, о т и и ч .а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве эфира фосфорсодержащей минеральной кислоты испопьзуют трибутипфосфат ипи трибутилфосфит.

Источники информации, принятые so.âíûìâíèå цри экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

l4 299509, кп. С 07 О 277/74, 1969 (прототип).